高效液相色谱荧光法测定化妆品中的10种荧光着色剂

建立了一种同时测定化妆品中10种荧光着色剂(荧光素、荧光素钠、二溴荧光素、二碘荧光素、二碘荧光素二钠、四溴荧光素、四溴荧光素二钠、四溴四氯荧光素、四氯四溴荧光素二钠、罗丹明B)的高效液相色谱-荧光检测方法,并用该方法对眉笔、口红、眼影、腮红等30多个产品进行了检测.样品经提取过滤后,以10 mmol/L甘氨酸-甲醇为流...     

高效液相色谱荧光法同时检测黄瓜及土壤中的阿维菌素和甲维盐

利用高效液相色谱荧光法建立了阿维菌素和甲维盐在黄瓜中的多残留分析方法,样品用乙腈提取,直接离心净化后旋蒸浓缩,经三氟乙酸酐(TFAA)和N-甲基咪唑(NMIM)衍生化,过HPLC-FLD检测,结果显示:阿维菌素和甲维盐在0.01~2.0 mg/L标液范围内检测浓度与检测器响应峰面积呈良好线性关系,阿维菌素R2=0.9998,甲维盐R2=0.9993。在浓度为0.01~1.0 mg/kg的添加范围内,阿维菌素在黄瓜和土壤中平均回收率为87.12%~101.13%,RSD 2.38%~5.32%;甲维盐在黄瓜和土壤中平均回收率为85.88%~98.21%,RSD 2.44%~5.87%;本法前处理便捷,分析结果准确度高。     

高效液相色谱-荧光法测定一次性纸杯中的双酚A

建立了食品塑料材料中双酚A的高效液相色谱检测方法。样品剪碎经甲醇-四氢呋喃(70:30)混合溶液超声提取后,以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵水溶液为流动相,采用梯度洗脱,荧光检测器进行检测,激发波长为225 nm,发射波长为305 nm。双酚A在0.5~50.0 mg/L线性范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.9998。在添加水平为2.0、5.0、10.0 mg/kg的条件下,平均回收率为84.0%~95.6%,相对标准偏差为3.10%~5.20%,检出限为0.05 mg/L,定量限为0.2 mg/L。该方法具有操作简便、重现性好、回收率高、灵敏度高、分离效果好等优点,能够满足科学研究和分析的要求。     

高效液相色谱荧光法测定调味品中罗丹明B的含量

建立了固相萃取净化高效液相色谱荧光检测器测定调味品中罗丹明B的方法。样品中的罗丹明B用水或甲醇提取,Sep-pak C18小柱净化,用高效液相色谱荧光检测器测定,外标峰面积法定量。结果表明：罗丹明B在5.0~100.0 ng/mL范围内呈良好线性关系,相关系数为0.9985,3个水平（5.0、10.0、25.0μg/kg）添加罗丹明B的回收率为81.0%~93.7%,相对标准偏差为1.62%~3.08%（n=6）,检出限为0.5μg/kg。此方法具有简单、快速、准确等优点,适用于调味品中罗丹明B的测定。     

高效液相色谱-荧光法测定阿维菌素在稻田环境基质中的残留

采用高效液相色谱-荧光检测器(HPLC-FLD)建立了阿维菌素在水稻植株、谷壳、糙米、土壤及田水中的残留检测方法。样品用乙腈提取,经液液萃取净化,浓缩定容后衍生化,HPLC-FLD检测,外标法定量。结果表明,在添加水平为0.01~0.50 mg/kg时,阿维菌素在水稻植株、谷壳、糙米、土壤和田水中的平均添加回收率为79.13%~102.98%,相对标准偏差为3.10%~6.71%。该方法的最小检出量为0.2 ng,在水稻植株、土壤、谷壳、糙米和田水中的最低检测浓度均为0.01 mg/kg。     

高效液相色谱-荧光检测法测定贝类中15种多环芳烃

建立了高效液相色谱-程序荧光检测法同时测定贝类中15种多环芳烃的方法。通过液相色谱柱、荧光激发和发射波长等条件的优化,实现15种多环芳烃组分基线完全分离和荧光高灵敏度检测。在优化的实验条件下,检测的15种多环芳烃中萘、苊和芴的检出限为0.5μg/kg,苯并[b]荧蒽、二苯并[a,h]蒽和苯并[g,h,i]苝的检出限为2.0μg/kg,其余化合物的检出限为1.0μg/kg;在检测的15种多环芳烃中,菲、蒽、芘、苯并[a]蒽、崫、苯并[a]芘、茚并[1,2,3-cd]芘在0.001~0.5 mg/L浓度范围,其余化合物在0.002~1.0 mg/L浓度范围,呈良好的线性相关,相关系数r0.995;当样品加标水平分别为2、10、100μg/kg时,回收率在71.1%~98.4%,RSD10%。该检测方法重现性高,检测灵敏度和准确度均满足分析要求。     

超高效液相色谱/串联质谱法测定水中戊唑醇

建立了固相萃取(SPE)-超高效液相色谱/串联质谱法(UPLC/MS/MS)检测水中戊唑醇的方法。本方法对戊唑醇的检出限为0.05 ng/L,平均回收率为95.3%,相对标准偏差(RSD)为6.4%,线性范围为0.01～10μg/L。应用该法分析了某地表水,取得满意结果,表明本方法具有一定的实用性。     

高效液相色谱快速测定牛奶中的维生素A

牛奶样品经无水乙醇沉淀蛋白质后，用石油醚提取，提取液直接用高效波相色谱分析，色谱条件为：色谱佳外μ-porasil（粒度10μm）3．9×300mm；流动相石油醚：三氯甲烷＝200：15（体积比），流速2ml／min；紫外检测器。该方法快速、简便，回收率95％～98％，可用于强化维生素A牛奶的质量控制。     

多菌灵原药有效成分含量的高效液相色谱测定

报道了多菌灵的高效液相色谱法，本方法采用甲醇＋水（加0．1％氨水）为流动相，以250mm×4．6mm不锈钢柱．内装SpherisorbC18（5μm）填充物，在280nm紫外检测波长下测定。方法回收率在98．7％～100．8％之间．标准偏差为0．19．变异系数为0．2％。方法准确、可靠、快速，完全可以满足产品质量控制的要求。     

亚氨基二乙酸的高效液相色谱测定

本文描述利用液相色谱 ,采用外标法测定样品中亚氨基二乙酸的含量 ,紫外检测器检测波长为 2 1 0nm ,色谱柱为SAX强阴离子交换柱 ,采用 0 .0 0 5M磷酸二氢钾缓冲液 (pH =2 .5)为流动相 ,对样品进行分析。线性相关系数为 0 .9996,标准偏差为 0 .0 35,实验回收率为 98.5 %～ 1 0 1 .5%。     

缬氨酸沉淀剂的高效液相色谱测定

介绍了液相色谱测定缬氨酸沉淀剂的含量,探讨了流动相中缓冲盐、pH值、有机溶剂等对分离的影响,确定了较佳的分离条件：Diamosil（TM）钻石c18柱,流动相为甲醇-NaH2PO4（H3PO4调pH值为2．5）（体积比40：60）,流速1．0mL／min,紫外波长210nm检测;相对标准偏差0．17％,平均回收率为97．92％。实验表明,该方法适应性好,应用于缬氨酸沉淀荆的测定,取得了很好的结果。     

高效液相色谱同时测定吡虫啉和三唑酮

介绍了采用高效液相色谱法同时测定吡虫啉和三唑酮的分析方法。吡虫啉和三唑酮的RSD分别为0.98%和0.45%,线性相关系数分别为0.99996和0.99992,平均回收率分别为99.45%和98.89%。     

用液相色谱法测定甲苯二异氰酸酯异构体含量

建立了测定工业苯二异氰酸酯中２,４－和２,６－体异构比的液相色谱法。先将甲苯二异氰酸酯用无水乙醇衍生成相应的甲苯二氨基甲酸乙酯,再采用自己合成的标准物质,使用Ｃ１８柱的５５／４５的甲醇／水移动相,用液相色谱法分析异构比。与美国ＡＳＴＭ规定的红外光谱法相比,本法准确,快速简易。     

高效液相色谱测定聚碳酸酯生产过程中的馏出物

应用高效液相色谱，对聚碳酸酯生产过程中的馏出物进行测定。色谱柱为ＮｏｖａｐａｋＣ１８柱，流动相采用甲醇和水（体积比为６５∶３５），紫外检测波长为２５９ｎｍ，定量分析方法采用内标法。内标物为甲苯     

高效液相色谱测定甲胺磷

甲胺磷的分析,国内广泛采用化学法,该法杂质干扰大,薄层色谱法操作麻烦,气相色谱法不稳定。高效液相色谱法手续简便,分析时间短,易掌握,我们对甲胺磷的分析经过半年的探索,证明高效液相色谱法分析甲胺磷准确度高,重现性好,与目前生产厂广泛采用的薄层色谱基本一致。     

超高效液相色谱/串联质谱同步测定水中多种亚硝胺类物质

饮用水中的亚硝胺类消毒副产物因其毒性强,近年来日益受到广泛关注。以8种亚硝胺为对象,针对仪器分析中环境基质干扰和多种物质同时分析的难点,利用一根活性炭固相萃取(AC-SPE)柱实现同时富集,并结合不同的前处理纯化方法,有效消除了分析过程中基质对响应信号的抑制作用,建立了UPLC-ESI-MS/MS分析方法。8种亚硝胺物质的回收率达到52.2%～113%,相对标准偏差低于18%,方法检出限(MDLs)在0.2～0.9 ng/L,能满足实际的水质检测需求。     

高效液相色谱测定氰乙酸的含量

采用高效液相色谱法以C18柱(phenom enonex C18色谱柱250mm×4.6mm,4μm)为色谱柱对样品中氰乙酸的含量进行定量分析。实验条件:流动相为0.02mol/L磷酸二氢钾水溶液-甲醇(体积比90:10),用磷酸调溶液PH至2.0;检测波长228nm;流速1.0mL/min;进样量20uL。结果表明,本方法的线性相关性系数为0.9999,标准偏差为0.20,变异系数为0.21%,平均回收率为99.78%。