快速模拟蒸馏在分析焦化汽、柴油中的应用

利用气相色谱,采用非极性毛细管柱分离,自动进样器分流/不分流进样,用安捷伦7683A自动进样器进样,对汽油、柴油的馏程进行快速的测定,并对影响汽油、柴油快速模拟蒸馏分析的因素进行了考察。     

煤油馏程标准物质的定值

基于GB/T 6536-2010石油产品蒸馏特性测定,研究馏程的测定方法.重点研究回收温度的量值溯源方法,实现了铂电阻温度计测定的回收温度和水银温度计的结果等效一致.联合多家实验室合作为煤油标准物质定值,此标准物质的初馏点到95％回收温度的不确定度Uc(k=2)在0.7℃～4.6℃范围内.     

气相色谱法测定汽油中苯含量的不确定度评定

采用石化行业标准SH/T 0693-2000中的方法,以2-己酮作内标,用气相色谱对汽油中苯含量进行检测。并对该测定过程中可能引入不确定度的来源进行了分析,建立数学模型,通过计算各不确定度分量,给出苯含量测定的扩展不确定度。结果表明,该方法不确定度的主要来源为标准曲线拟合,其次是重复性测定,而样品称量对不确定度影响较小。取置信概率为95%,包含因子k=2,则汽油中苯的测定结果(ω)为0.64%±0.06%或0.54%±0. 05%(v)。     

奶粉样品中胆固醇的气相色谱外标法测定

胆固醇是食品中的重要组分之一．准确地测定奶粉样品中的胆固醇含量对指导婴儿或中老年人的健康膳食具有重要意义。食品样品中的胆固醇气相色谱法测定通常采用GB9695．24-2008方法．但在实际操作中该法存在操作繁琐、有机溶剂消耗大、样品的测定结果重复性较差等缺点。本实验通过校测不同脂肪含量对奶粉中胆固醇测定的影响．从而对奶粉样品的胆同醇气相色谱外标法测定作了改进．完善了此类样品的检测过程．得到满意的结果。     

顶空/气相色谱-质谱法测定水中四乙基铅及水样保存研究

建立顶空/气相色谱-质谱法测定水中四乙基铅的分析方法。系统考察顶空条件、气相色谱质谱分析条件、样品保存条件对测定结果的影响,及不同水样方法的适用性。在优化条件下,四乙基铅在0.05～10μg/L浓度范围内线性关系良好,当取样体积为10 mL时,方法检出限为0.008μg/L,测定下限为0.032μg/L。用于实际水样分析,加标回收率范围为:78.0%～104%。该方法高效、准确、灵敏,可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中四乙基铅的测定。     

GC/MS法测定苯酐中的马来酸酐

建立了测定苯酐中马来酸酐含量的气相色谱-质谱法。将样品用二氯甲烷溶解,在气相色谱-质谱仪上进行检测,外标法定量。方法的测定下限为10mg.kg-1。对实际样品进行加标回收试验,平均回收率在88.4%～108.7%之间,相对标准偏差(n=8)在2.8%～5.4%之间。该方法操作简便,重现性好,结果准确。     

气相色谱法测定茶叶中多种有机磷农药残留

建立了气相色谱法测定茶叶中多种有机磷农药残留的方法。样品经二氯甲烷提取后以1.0μL注入色谱分析柱,130～190℃程序升温检测,样品最小检测浓度0.005～0.040mg/kg,平均回收率88%～95%,RSD<5.0%(n=6)。     

加速溶剂萃取气相色谱-质谱法检测土壤中双酚A

建立加速溶剂萃取后利用气相色谱-质谱法测定土壤中双酚A的检测方法。样品前处理采用加速溶剂萃取,经硅胶柱净化,以HP-5MS色谱柱,采用气相色谱-质谱联用全扫描和选择离子扫描进行分析。结果表明:双酚A在0.1~10.0 mg/L的质量浓度范围内,线性良好,相关系数为0.999 3;方法检出限为0.01 mg/kg(S/N=3)。在0.1,1.0,10 mg/kg这3个加标水平下,样品的平均回收率为82.5%~101.7%,相对标准偏差(RSD)≤3.3%。该方法简便快速,灵敏度及准确度高,可用于土壤中双酚A的分析测定。     

全二维气相色谱/飞行时间质谱测定汽油中的14种微量含氧化合物

建立了汽油中14种微量含氧化合物的全二维气相色谱/飞行时间质谱测定方法。该方法有效消除汽油中复杂成分对目标组分分析结果的影响,提高了分析结果的准确性。14种组分标准曲线的线性相关系数为0.9959~0.9999,最低检测限为0.05~0.1mg/L,加标回收率为83.1~108.0%。该方法是汽油中微量含氧化合物测定的一种简便快捷、准确可靠的分析方法。     

高效液相色谱测定啤酒瓶盖内衬垫DEHP的含量

建立了高效液相色谱测定啤酒瓶盖内衬垫中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)含量的方法。通过改变样品的前处理方法及检测的色谱条件,以保留时间来定性,外标法来定量,对实验结果进行优化。实验得到:样品在经过无水乙醇浸泡处理,流动相甲醇与水的体积比为95∶5,紫外检测器检测波长为275 nm时,能获得的分离效果最佳;在该分析条件下,DEHP标准曲线呈现很好的线性关系,相关系数均大于0.998,精密度RSD<1.5%,DEHP在无水乙醇中浸泡的溶出量为24.45%,在95%甲醇中浸泡的溶出量为15.97%。     

分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱快速测定鸡肉中盐霉素残留

建立了分散固相萃取-超高效色谱-电喷雾串联质谱快速测定鸡肉中盐霉素残留的方法。样品经乙腈提取后,采用QuEChERS方法净化,氮吹转换溶剂后,采用Acquity BEH C18柱进行分离,0.3%甲酸水溶液-甲醇体系为流动相,梯度洗脱,电喷雾质谱正离子多反应监测模式测定,外标法定量。结果表明,在优化的条件下对样品进行分析检测,盐霉素的检出限为0.03μg·kg-1,添加水平为5.5~31.4μg·kg-1时,加标回收率为78.2-97.8%,RSD<2.0%(n=6),在0.630~25.2μg·L-1质量浓度范围内呈良好线性,相关系数R2>0.9989。该方法前处理步骤简单,具有较高灵敏度,可用于大批量样品的快速筛查检测。     

气相色谱法测定防水涂料中苯酚含量

建立气相色谱内标法测定防水涂料中苯酚的含量。该方法采用HP-5(30m×0.25mm,0.25μm)色谱柱,程序升温,进样口温度为240℃,以氢火焰离子化检测器(FID)检测,检测器温度为250℃,用保留时间定性,以正庚烷为内标计算苯酚含量。方法检出限为0.1mg/kg。样品加标回收率为97.4%～102.3%,测定结果的相对标准偏差为1.0%～1.3%(n=8)。该方法简单,测定结果准确、重复性好,可用于防水涂料中苯酚含量的检测。     

微波萃取-气相色谱/串联质谱测定贝中有机磷农药

建立微波萃取-气相色谱/三重四级质谱法同时测定贝类中8种有机磷农药残留的方法。优化仪器分析条件,研究微波萃取溶剂、萃取温度、保持时间对萃取效果的影响。方法的线性关系良好,目标组分的检出限在0.1~0.2μg/g之间。贝类样品加标的回收率在41.2%~105%之间,相对标准偏差在3.3%~19%之间。该方法综合微波萃取快速高效以及气相色谱/三重四级质谱抗干扰强的优势,可用于贝类样品中有机磷农药残留的痕量分析。     

不同标准品对气相法测定婴幼儿配方乳粉中碘含量的影响

为了考察不同标准品对气相法测定婴幼儿配方乳粉中碘含量的影响。分别采用碘化钾、碘酸钾、碘离子为标准品,在硫酸条件下与丁酮反应生成丁酮与碘的衍生物,气相色谱分离,电子捕获检测器检测,外标法定量,测定婴幼儿配方乳粉中碘的含量。结果表明,以碘化钾或碘离子为标准品时测定婴幼儿配方乳粉中碘源为碘化钾的样品,相对误差为5.67%和3.60%,方法的准确性比较高;以碘酸钾为标准品时测定婴幼儿配方乳粉中碘源为碘酸钾的样品,相对误差为5.66%,方法的准确性比较高;因此,不同标准品对气相法测定婴幼儿配方乳粉中碘含量的影响较大,在采用气象色谱法测定婴幼儿配方乳粉中碘含量时要选择与样品相同或结构相似的标准品。     

气相色谱—热能分析法测定啤酒中N—亚硝基二甲胺

本文采用硅藻土柱层析分离、气相色谱——热能分析法测定啤酒中N—亚硝基二甲胺的含量,并对方法的灵敏度、准确度及各种影响因素进行探讨。用于样品测定取得较为满意的结果。     

含油食品中塑化剂快速检测

本试验利用乙腈提取塑化剂,氮吹浓缩后甲醇定容通过气相色谱一质谱联用仪测定。试验结果表明：该测定方法的加标回收率在89．1％-104．8％,RSD为1．01％～3．19％,与GB／T2191-2008标准中规定的方法相比相差无几,但样品的处理时间更短,操作方便、经济、快速,适合在基层实验室做大量样品筛选时选用。     

食品接触材料及制品1,4-丁二醇迁移量测定方法

目的建立测定1,4-丁二醇的气相色谱检测方法,确认食品接触材料及制品中1,4-丁二醇迁移量是否满足国标限量要求。方法对可降解塑料产品进行迁移试验,采用气相色谱法对迁移液中1,4-丁二醇进行分离、定性和定量检测。结果该法对1,4-丁二醇迁移量的方法检出限为0.4 mg/kg,1,4-丁二醇的含量为0~10 mg/kg时,与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数大于0.995,样品加标回收率为95.2%~108.7%,测定结果的相对标准偏差为5.9%~9.7%(n=10)。结论该方法适用于食品接触材料及制品1,4-丁二醇迁移量的检测。     

固相微萃取-气相色谱联用法在气态物质定值中的应用

固相微萃取是新型样品前处理手段,可与气相色谱法联用,用于测定体系中痕量物质的量。文章以氮气中苯含量的测定为例,介绍固相微萃取-气相色谱联用法定值的一般过程,并对测量结果的不确定度进行评定。通过结果分析可以发现,利用固相微萃取-气相色谱联用法可对体系中痕量有效成分浓度进行测定,此方法在痕量标准物质定值中具有较高的应用价值。     

气相色谱法测定酱油中甜蜜素含量的探讨

本文建立了毛细管气相色谱法测定酱油中甜蜜素含量的分析方法。采用RTX-WAX毛细管色谱柱和氢火焰检测器测定,外标法定量。[结果]样品加标平均回收率为93.7%-99.3%,相对标准偏差(RSD)为2.5%-4.7%。实验结果表明,该方法简便、快速,适合酱油甜蜜素含量的测定。     

溶剂萃取/气相色谱-质谱法测定热熔胶中苯系物

目的建立一种溶剂萃取/气相色谱-质谱联用法测定热熔胶中苯系物残留量的方法。方法优化溶剂萃取条件和仪器分析条件,热熔胶样品依次经超声萃取、冷冻离心后,萃取液通过气相色谱-质谱联用法测定并得到热熔胶中苯系物的残留量,并与顶空-气相色谱/质谱法测定结果进行比较。结果采用文中方法测定了6种苯系物的线性相关系数大于0.9992,定量限为0.03~0.07 mg/kg,回收率为89.1%~103.1%。文中方法与顶空进样法对实际样品的测定结果一致,并利用文中方法对70个市售热熔胶样品进行了测定,苯检出率为4.3%,残留量低于0.18 mg/kg,甲苯、乙苯、对-二甲苯、间-二甲苯、邻-二甲苯检出率大于92.9%,其残留量在0.10~58.68 mg/kg。结论文中方法具有简单、快速、准确度高等优点,适用于热熔胶中苯系物残留量的测定。