相溶解度法研究6种环糊精衍生物对褪黑激素的增溶作用

采用相溶解度法研究了β环糊精(β-CD)、甲基-β-环糊精(M-β-CD)、羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)、取代度为1的磺丁基醚-β-环糊精(SBE1-β-CD)、取代度为4的磺丁基醚-β-环糊精(SBE4-β-CD)以及取代度为7的磺丁基醚-β-环糊精(SBE1-β-CD)对褪黑激素(MLT)的增溶作用.结果表明,在水溶液中,褪黑激素的浓度均随6种环糊精衍生物浓度的增加而呈线性增加,相溶解度曲线为AL型,6种环糊精对褪黑激素均有增溶效果.     

羧甲基-β-环糊精减水剂的制备与性能

以β-环糊精和氯乙酸为原料,通过亲核取代反应制备了混凝土减水剂羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD),讨论了反应物物质的量比、反应温度和反应时间对CM-β-CD的取代度及应用性能的影响。结果表明,当氯乙酸与β-环糊精物质的量比为6∶1、反应温度为60℃、反应时间为5h时,所得CM-β-CD的取代度最大为0.68。水泥净浆实验表明净浆流动度随着取代度的增加而增加,减水剂的最佳掺量为0.8%,减水率为23.5%。红外光谱(FTIR)和核磁共振光谱(NMR)检测结果表明β-环糊精和氯乙酸发生了反应。     

外层接环糊精的树枝状聚酰胺-胺的合成与表征

研究通过多次重复麦克尔加成和酯的酰胺化两步反应得到不同代数的树枝状聚酰胺-胺(PA-MAM);对β-环糊精(β-CD)采用磺酰化和氨化两步改性反应得到氨化的β-CD衍生物(β-CD-6-E);利用酯的胺解反应,首次将β-CD-6-E接枝到半代的PAMAM表层,得到环糊精修饰的树枝状聚酰胺-胺(PA-MAM-g-β-CD)。通过FT-IR、NMR、DSC、元素分析、动态激光光散射粒度仪等方法对所合成的产物进行了表征。结果表明,合成产物的结构与设计结构吻合,2.5代PAMAM的粒径约为2.13 nm,外层接β-CD后其粒径增大到4.51 nm。     

一种新型辅料磺丁基醚-β-环糊精的药学应用进展

介绍了一种新型辅料磺丁基醚-β-环糊精(SBE-β-CD)在不同给药途径药物中的应用,综述了近10年来国内外有关文献.结果表明磺丁基醚-β-环糊精是近年来发现的化学修饰性水溶性环糊精,具有其他环糊精衍生物无可比拟的优点.SBE-β-CDs已被广泛应用于注射、口服、眼部及鼻腔等不同的给药途径.     

β-环糊精-聚丙烯酸的合成及对β-环糊精的包结与增溶性

对β-环糊精(β-CD)进行改性,合成了一系列不同取代度的β-CD接枝的聚丙烯酸(PAA)聚合物,通过公式换算计算出β-CD的溶解度增加了6倍以上,并且随着接枝率的升高,其溶解度逐渐增加。研究证实,接枝到PAA链上以后,β-CD仍然能够有效地包结二乙烯三胺(DETA)分子,并且这种包结也具有pH依赖性。也就是说在改性前后,当pH值为11.5时,β-CD包合DETA的能力最佳,从1H-NMR上可以计算出其包合比为1∶1;而降低或者升高pH值后,都不能形成有效包合。     

新型环境敏感性β-环糊精水凝胶的合成及性能研究

通过单6-对甲基苯磺酰β-环糊精酯(β-CD-6-OTs)与乙二胺反应引入活泼的氨基后,进一步与丙烯酸作用进行酰胺化反应,得到单乙烯基修饰β-环糊精(β-CD-6-EA),并以此为单体在交联剂N,N′-亚甲基双(丙烯酰胺)存在下,分别与丙烯酸和甲基丙烯酸-N,N-二甲氨基乙酯共聚,合成两类分子中含悬挂式β-环糊精结构的水凝胶(CEA和CED).通过红外光谱表征了水凝胶的结构,溶胀实验结果表明该水凝胶具有较好的pH,温度及离子强度敏感性.     

3,3,4,4,5,5,6,6,6-九氟-1-己基三氯硅烷的合成研究

以全氟丁基乙烯和三氯氢硅为反应物,铂络合物为催化剂,进行硅氢加成反应,得到3,3,4,4,5,5,6,6,6,-九氟-1-己基三氯硅烷。研究了反应温度、反应时间、反应物配比、催化剂的种类及用量对产率的影响。     

β-环糊精与聚丁二酸丁二醇酯包合物的制备与表征

以丁二酸、1,4-丁二醇为原料,钛酸四丁酯为催化剂,采用熔融缩聚法合成了聚丁二酸丁二醇酯(PBS),然后将其与β-环糊精(β-CD)在二甲基亚砜(DMSO)中进行超分子自组装,制备了PBS与β-CD的包合物(PBSIC)。通过红外光谱(FT-IR)、核磁共振氢谱(1H-NMR)、广角X射线衍射分析(WAXD)、差示扫描量热分析(DSC)对产物的结构和性能进行了表征和测试。研究结果表明,PBS可以通过非共价键与β-CD内部羟基发生相互作用,稳定地存在于β-CD分子空腔中,形成管道状晶体结构,在β-CD的包裹下,PBS的结晶和熔融行为几乎消失。     

具有pH值敏感的磁性β-环糊精微球的制备与性能

采用反相乳液聚合法,由改性磁性Fe3 O4纳米粒子、β-环糊精(β-CD)、丁二酸酐(SA)制备了具有pH值敏感的β-环糊精磁性微球;通过红外光谱、透射电镜对微球进行了结构表征和形貌观察,并探讨了微球的pH值敏感性和磁响应性能.结果表明:制备的β-CD微球为核壳结构,粒径为20μm左右,具有良好的磁性和pH值敏感性.     

环糊精和乳化剂共存下苯乙烯的乳液聚合动力学

以过硫酸钾为引发剂,十二烷基硫酸钠为乳化剂,在β-环糊精(β-CD)存在下进行乳液聚合动力学研究,考察了引发剂浓度、乳化剂浓度、β-环糊精浓度以及聚合温度对聚合反应速率的影响,测定了各项反应级数和聚合表观活化能。结果表明,聚合反应速率随引发剂浓度、乳化剂浓度和聚合温度的升高而加快,随β-环糊精浓度的升高先增加后降低,在β-CD浓度≤1.555×10-3 mol/L时,聚合反应动力学关系式为Rp∝[KPS]0.5277[SDS]0.5631[β-CD]0.9987,表观活化能为72.55 kJ/mol。     

改性β-环糊精微球的制备与表征

采用反相乳液聚合法制备β-环糊精(pCD)微球,再用顺丁烯二酸酐(MAH)改性制得丁烯二酸单酯化β-CD微球,探讨了不同工艺参数对改性β-CD微球粒径、分散性的影响.结果表明,在60℃的温度和200r/min～300r/min的电动搅拌,环氧氯丙烷(EPI)和β-CD的质量比为15∶1,复合乳化剂司盘-80和吐温-20...     

β-环糊精为核的阳离子星形聚合物的合成及应用

以β-环糊精(β-CD)和2-溴异丁酰溴进行酰化反应合成得到Br-β-CD。然后采用原子转移自由基聚合(ATRP)技术,以甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(DMAEMA)和丙烯酰胺(AM)为共聚单体,Br-β-CD为引发剂,CuBr为催化剂和2,2′-联吡啶(bpy)为配位剂,合成了阳离子星形聚合物。利用FT-IR、1H-NMR对所制备的引发剂和阳离子星形聚合物进行了表征。同时利用阳离子星形聚合物对阴离子的碱性膨润土进行改性,用于吸附溶液中的重金属Cr6+,考察了改性剂用量、吸附时间、改性剂浓度、溶液pH值对复配体系吸附Cr6+的影响。结果表明,在研究范围内,碱性白土经改性阳离子星形聚合物改性后,对Cr6+的吸附率由原来的15%提高到57%。     

β-环糊精为核的阳离子星形聚合物的合成及应用EI北大核心CSCD

以β-环糊精(β-CD)和2-溴异丁酰溴进行酰化反应合成得到Br-β-CD。然后采用原子转移自由基聚合(ATRP)技术,以甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(DMAEMA)和丙烯酰胺(AM)为共聚单体,Br-β-CD为引发剂,CuBr为催化剂和2,2′-联吡啶(bpy)为配位剂,合成了阳离子星形聚合物。利用FT-IR、1H-NMR对所制备的引发剂和阳离子星形聚合物进行了表征。同时利用阳离子星形聚合物对阴离子的碱性膨润土进行改性,用于吸附溶液中的重金属Cr6+,考察了改性剂用量、吸附时间、改性剂浓度、溶液pH值对复配体系吸附Cr6+的影响。结果表明,在研究范围内,碱性白土经改性阳离子星形聚合物改性后,对Cr6+的吸附率由原来的15%提高到57%。     

添加β-CD剂的PVDF/MMA共混超滤膜制备及性能研究

以聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)作为第二种聚合物成分与聚偏氟乙烯(PVDF)共混,并添加β-环糊精(β-CD)至铸膜液中,采用L-S相转化法制膜;通过对膜水通量、截留率和强度等的分析,讨论了不同β-CD添加量对膜性能的影响.实验结果表明:该共混体系为部分相容体系;β-CD的添加改善了膜的性能,提高了膜的水通量和截留率等,而且当β-CD的添加量为5%时膜的性能最优;研究对芳香类化合物的去除效果,结果表明添加β-CD的膜比不含β-CD的基膜对多环芳烃(PAHs)有更高的去除率.     

环糊精功能化的Fe_3O_4@Au纳米粒子

制备了Fe3O4@Au纳米粒子,再通过两步法制备了全-6-硫代-β-环糊精,并用自组装法将β-环糊精修饰在纳米粒子表面,获得了环糊精功能化的Fe3O4@Au纳米粒子(Fe3O4@Au-β-CD)。实验发现,外界磁场作用下,复合纳米粒子具有快速响应性能;Fe3O4@Au-β-CD的紫外可见光谱中出现了Au特征吸收峰;透射电镜显示该粒子形貌呈球形,粒径在15.5nm左右;X射线光电子能谱中表明β-CD已修饰到纳米粒子表面;通过分别对比修饰前后Au、S的单谱,可知是β-CD通过Au-S键修饰到Fe3O4@Au表面;Fe3O4@Au-β-CD的红外光谱中出现了β-CD的特征峰,而且巯基吸收峰消失,确证了β-CD修饰到粒子表面;热重分析表明粒子表面β-CD的含量约为26.4%。     

β-环糊精/O-羧甲基壳聚糖纳米粒对光敏性药物的联合保护

为提高疏水性光敏药物硝苯地平(NF)的光稳定性,用共沉法制得了NF/β-环糊精(NF/β-CD)包合物,再通过离子交联法制得了NF/β-环糊精/O-羧甲基壳聚糖(NF/β-CD/O-CMC)纳米粒。用差示扫描量热仪和X射线衍射仪对NF/β-CD包合物进行了表征;用紫外-可见分光光度计、X射线衍射仪、激光粒度仪和扫描电子显微镜对NF/β-CD/O-CMC纳米粒进行了分析。结果表明,纳米粒包封率和载药量分别为82.38%和18.41%,纳米粒呈多面体形,分散均匀,平均粒径273.80 nm,Zeta电位-37.6 m V,多分散指数(PDI)0.086。紫外光降解实验显示,β-CD包合物对NF有一定的光降解保护作用,β-CD/O-CMC纳米粒中的NF初始1 h降解较快,随后较慢,4 h降解率达到42.43%,此后基本不变,其光降解保护作用明显优于β-CD包合物,具有更好的光降解联合保护作用。     

丁香精油β-环糊精微胶囊制备工艺条件的优化

介绍了丁香精油的性能和其作为食品防腐剂的局限性。以β-环糊精(β-CD)为壁材制备了丁香精油微胶囊,通过正交试验对微胶囊制备工艺条件进行了优化。结果表明:微胶囊制备比较适宜的条件为β-CD与水比质量比为1∶6,芯材与壁材体积质量比为1∶6,溶媒乙醇的体积分数为60%,丁香精油与溶媒体积比为1∶20,微胶囊化的温度为60℃,时间为2.5 h。由此可得到包合得率为76.86%,包埋率为22.32%,粒径50~80nm的微胶囊颗粒。     

新型偕胺肟基改性β-环糊精聚合物对Pb(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)的吸附

以β-环糊精(β-CD)为单体,四氟对苯二腈为交联剂,合成了交联β-环糊精聚合物(CDP-CN)。并进一步与羟胺反应,得到偕胺肟基改性β-环糊精聚合物吸附剂(CDP-AM)。研究了CDP-AM对Cu(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)两种金属离子的吸附效果。通过FT-IR、TGA、SEM、XPS表征了聚合物吸附剂结构,并通过ζ电位研究了质子化程度。考察了溶液的pH、初始浓度和吸附时间对吸附Cu(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)的影响。结果显示,吸附过程符合Langmuir等温模型和伪二阶模型。Pb(Ⅱ),Cu(Ⅱ)在30℃时的最大吸附容量分别为281.69和273.97 mg/g。在聚合物表面上的重金属离子吸附过程是吸热和自发过程。吸附去除效率为Pb(Ⅱ) Cu(Ⅱ),CDP-AM可以通过静电、螯合作用高效率的去除重金属离子的吸附剂,并在5次吸附-解吸循环后保持较高效率。研究表明,CDP-AM聚合物有望开发成用于去除重金属可再生的吸附剂。     

静电纺Ag@MOF-5/β-CD抗菌纤维膜的制备及性能

采用水热法制备了金属有机骨架材料(MOF-5)和载银MOF-5(Ag@MOF-5),利用静电纺丝技术制备了具有三维交联网络结构的静电纺β-环糊精(β-CD)、MOF-5/β-CD、Ag@MOF-5/β-CD纤维膜。通过扫描电子显微镜(SEM)、高分辨透射电子显微镜和能谱(HRTEMEDS)仪、热重分析(TG)仪、万能材料试验机及抑菌圈法对静电纺纤维膜进行了形貌、结构表征及性能测试。结果表明:Ag@MOF-5纳米晶片中均匀负载大量直径为3～5 nm的球状银纳米粒子。静电纺β-CD纤维直径约为500 nm,分布均一,表面光滑平整; MOF-5、Ag@MOF-5加入纺丝液后,纤维直径分布不均,出现大量细丝且更为平直; Ag@MOF-5随成膜物质呈纤维状排列,大部分被成膜物包裹。纤维膜的耐热温度为250℃,MOF-5、Ag@MOF-5的加入不影响β-CD的交联过程、吸水特性及热分解温度; Ag@MOF-5的加入量可达1%(质量分数)且保持静电纺Ag@MOF-5/β-CD纤维膜的力学性能不降低。静电纺MOF-5/β-CD对两种菌的24 h抗菌性能受限,而Ag@MOF-5的加入量为0. 5%(质量分数)时Ag@MOF-5/β-CD的24 h抗菌效果达到良好。     

β-环糊精磁性复合微球的制备及其对Cr6+的吸附

用自制的磁性Fe₃O₄对β-环糊精进行改性,制备了β-环糊精磁性复合微球(β-CDM),并对β-CDM的形貌、结构进行表征,研究其对Cr⁶⁺的吸附行为。结果表明：β-CDM外观圆整,表面稍粗糙,具有网状结构;Langmuir等温吸附方程和准二级动力学方程对吸附过程拟合度较高,吸附过程为单分子层有利吸附,既包含物理吸附,也包含化学吸附;β-CDM重复利用5次后,解吸率和吸附率均有所下降,但基本满足重金属废水处理的要求。