脉冲激光烧蚀制备四方结构的橄榄球状Ge纳米颗粒

采用KrF脉冲准分子激光器烧蚀金刚石结构多晶Ge靶材, 选取合适的靶与衬底间的距离、氩气压力以及沉积时间, 在单晶Si(100)衬底上首次制备了四方结构的Ge纳米颗粒, 扫描电子显微镜表征显示这些Ge纳米颗粒有橄榄球状的外形. 透射电子显微镜和选区电子衍射结果显示, 这些橄榄球状的Ge纳米颗粒是四方结构的单晶. 而这些Ge纳米颗粒的形成是由于脉冲激光击打Ge靶产生的小的团簇在局域高温的作用下生成四方结构的团簇, 而这些四方结构的团簇和Ar气原子发生碰撞并聚集到一起形成橄榄球状Ge纳米颗粒.     

再造纳米小颗粒 给力传统大工业

随着纳米科学技术的快速发展,纳米材料被成功地应用到热喷涂领域。研究表明,热喷涂纳米陶瓷涂层比传统陶瓷涂层具有更高的结合强度、韧性、热震性能、耐磨抗蚀性能和可加工性。这种热喷涂纳米陶瓷涂层是利用纳米粉末为原料经过特殊的再造粒过程得到可喷涂喂料,然后方可制备出纳米结构陶瓷涂层。与传统微米结构陶瓷涂层相比,该纳米陶瓷涂层的韧性、结合强度、抗热震性能高1～2倍,耐磨性能高4～8倍,抗疲劳性能提高10倍。发展这样的国际领先的先进表面工程新材料技术,对推动我省的科技和产业发展无疑有重大的战略和经济意义。可以促进我省传统产业的结构调整和产品的升级换代,可以提高我省产品的市场竞争力和我省企业的活力和经济效益。     

液相烧结非晶纳米氮化硅陶瓷粉体结晶与相变行为研究

以Y2 O3 和Al2 O3 纳米陶瓷粉体作为烧结助剂 ,液相烧结非晶纳米Si3 N4陶瓷粉体 ,研究了不同温度下烧结体的结晶与相变行为。 1 5 0 0℃烧结 ,烧结体为非晶与晶体混合态 ,结晶相主要为α Si3 N4和 β Si3 N4,结晶度达到 70 %。温度超过 1 6 0 0℃以后 ,烧结体已经完全结晶 ,为 β Si3 N4和Si2 N2 O双相陶瓷。当温度达到1 6 5 0℃ ,Si2 N2 O的体积分数达到最大值 ,说明烧结体中的O2 与Si3 N4已经反应完全。烧结温度超过 1 70 0℃时 ,Si2 N2 O的体积分数开始减小 ,烧结体中没有SiO2 出现 ,证明反应 2Si3 N4(s) +1 5O2 (g) =3Si2 N2 O(s) +N2(g)为可逆反应。 1 6 0 0℃烧结体的典型结晶形貌分析表明 :粒径尺寸基本分布在两个区域 ,大部分较大晶粒粒径在 1 5 0～ 2 5 0nm之间 ,小部分晶粒粒径 <1 0 0nm ,个别晶粒的长径比达到 1 5。     

硅钼蓝分光光度法测定高岭土中二氧化硅

高岭土样品较难分解,在采用硅钼蓝分光光度法对其中二氧化硅进行测定时,存在硅酸在酸性溶液中易聚合,硅钼黄的稳定性较差等问题。实验采用先加入少许乙醇润湿样品,再加入氢氧化钠-过氧化钠混合熔剂进行熔融的方法,实现了对高岭土样品的分解。将样品熔融分解后,选用体积较大的容器以盐酸逆酸化法以避免硅的聚合,在0.10~0.20mol/L盐酸体系中,采用先加入5mL无水乙醇,再加入钼酸铵溶液的方法提高了硅钼黄的稳定性,随后加入草酸-硫酸混合酸以消除磷、砷的干扰,用硫酸亚铁铵将硅钼黄还原成硅钼蓝,于波长660nm处测定,建立了硅钼蓝分光光度法测定高岭土中二氧化硅含量的方法。结果表明,显色液中二氧化硅质量浓度在1.00~10.00μg/mL范围内符合比尔定律,相关系数为1.000,方法中二氧化硅的检出限为0.033μg/mL。对高岭土中的主要组分三氧化二铝及杂质组分三氧化二铁、二氧化钛、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、砷、磷等进行了干扰试验,结果表明,这些组分均不干扰测定。实验方法用于2个高岭土标准物质中二氧化硅的测定,测定值与认定值基本相符,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)分别为0.29%和0.36%。按照实验方法测定6个高岭土实际样品中的二氧化硅,测定值与采用国家标准方法 GB/T 14563—2008中二次盐酸脱水重量法的测定结果基本一致。     

高硅硅钢片制备工艺进展

高硅硅钢片是一种具有高磁导率、磁致伸缩系数小和低铁损等优异软磁性能的合金,但由于其室温脆性和低的热加工性能严重影响了其在工业领域的应用.本文综述了特殊轧制工艺、快速冷凝工艺、粉末压延工艺和沉积扩散工艺等制备高硅钢的工艺路线和原理,总结了各种方法的研究现状和存在问题及今后的研究方向.     

硅钼蓝分光光度法测定铝钛硼合金中硅

在采用硅钼蓝分光光度法对铝钛硼合金中硅进行测定时,样品中的钛会与钼酸铵反应生成钼酸钛沉淀,使溶液中钼酸根浓度降低,影响硅钼酸发色,同时钼酸钛沉淀也会因散射作用使吸光度发生变化,从而对测定结果产生影响。实验采用氢氧化钠和过氧化氢溶解样品,于微酸性条件下,在硅钼黄显色阶段加入两倍于普通硅钼蓝分光光度法中钼酸铵的量,可以实现硅钼黄显色完全。在将硅钼黄还原为硅钼蓝前,加入草酸-硫酸混合酸,因草酸对钛有络合作用,能加速钼酸钛的溶解,故而消除了钼酸钛沉淀对测定的干扰。用抗坏血酸还原硅钼黄为硅钼蓝,稳定30 min后,于分光光度计上在波长660 nm处进行测定,建立了不分离钛直接用分光光度法测定铝钛硼合金中硅的方法。结果表明,在优化的实验条件下,硅质量在50~250 μg范围内与其对应的吸光度呈现良好的线性关系,相关系数不小于0.999。检出限为0.002 8%(质量分数),定量限为0.009 3%(质量分数)。共存离子的干扰试验表明,铝钛硼合金中钛、硼、铝、铁、钒在其含量上限时,不干扰硅的测定。将实验方法用于测定铝钛硼合金样品中硅,结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)或重量法测定结果吻合,相对标准偏差(RSD,n=11)小于1%。     

全自动制样-X射线荧光光谱法测定硅铁中硅

采用全自动制样,建立了X射线荧光光谱法(XRF)快速测定硅铁中硅的方法。通过对比X-ray专用助磨剂、进口助磨剂、微晶纤维素、硬脂酸等几种助磨剂在制作硅铁压片时的使用效果,确定使用X-ray专用助磨剂作为硅铁压片添加剂,样品与助磨剂的添加比例为9:1(质量比);全自动制样机制备硅铁压片时,样品初始粒度要求过160目筛网(孔径96 μm)、研磨时间为130 s、压力为35 t、保压时间为20 s。用上述方法可以得到结构均匀致密、外表平整光滑的硅铁压片。采用不同时期的多个生产样合并为一个管理样,与购买的硅铁标样配制校准曲线标样,校准曲线硅含量范围能够满足测定要求,并有效消除矿物效应对测定的影响。采用实验方法测定硅铁中硅,分析结果同SN/T 1014.1—2001的氟硅酸钾滴定法相吻合,相对标准偏差(RSD,n=11)小于0.2%。     

湿法化学制备的超薄和极薄二氧化硅/硅膜的光学性能研究

二氧化硅薄膜至今依然属人们广泛研究的材料,这是因为当这种材料制备为高质量的超薄、极薄的氧化物时,可实际应用于不同方面,如超大规模集成电路（VLSI）的栅氧化层以及液晶显示屏（LCD）的生产。本文考察了厚度为3 nm和5 nm的极薄二氧化硅层的结构性质,这些薄层是通过适度掺杂n-型硅（100）晶片而形成。在形成氧化层之前用标准RCA方法清洁,并随后在氮气氛围中退火,部分样品在HCN溶液中钝化。本研究中用傅立叶变换红外光谱（FT-IR）技术获取了复合结构中不同类型的化学键信息。对SiO₂钝化试样和非钝化试样中的Si-O-Si的不对称伸缩振动分别用纵光(LO)和横光(TO)模式进行了鉴别,发现TO模式位置（约1 107 cm^-1）和振幅与试样的厚度无关。另一方面,LO模式的位置从约1 230 cm^-1（厚度约为1.5 nm）改变为1 244 cm^-1 左右（厚度约为4.5 nm）。根据红外光谱峰的偏移,认为超薄和极薄SiO_x复合结构并不均匀。对红外光谱获得的结果进行了反褶积处理并获取相关信息。用次级离子质谱分析法（SIMS,Secondary Ion Mass Spectrometry）考察了试样的原子组成,发现NH键的数量也与技术条件相关。基于记录的试样X-反射率数据的理论处理结果,用原始方法确定了材料的结构性质、层密度、表面粗糙度以及相应界面,并将所得结果与原子力显微镜所获得的结果进行了对比和讨论。借助于深能阶瞬态光谱学中的电荷变形,证实HCN溶液对二氧化硅/硅界面密度的强钝化影响。钝化后,发现新形成的界面深处缺陷阱其密度可以忽略不计,这是因为其形成原因与钝化过程中在界面处引入的NH原子对存在相关。     

电感耦合等离子体质谱法测定硅钢中痕量铜和镍

研究了应用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定硅钢中痕量铜和镍的分析方法。采用硝酸分解样品,通过内标校正和基体匹配消除了基体干扰的影响,同时根据测量时存在的质谱干扰情况,选择同位素65Cu和60Ni作为测定元素和通过调节仪器参数使双电荷离子的产率最低,以减少带来的干扰。该方法用于硅钢中痕量铜和镍的测定,所得的结果与ICP-AES法测定结果完全吻合,各元素测定结果的RSD值小于5％,加标回收率为97.3％～100.3％。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍基合金中硅

使用盐酸-硝酸-氢氟酸以及微波消解的方式溶解镍基合金样品,选择Si 251.611 nm或Si 288.158 nm为分析线,Ar 420.069 nm为内标元素谱线,并用两点校正法扣除背景,采用基体匹配法配制标准溶液系列并绘制校准曲线以消除基体效应的影响,建立了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定镍基合金中硅的分析方法。硅质量分数在0.008%～5.00%范围内(Si 251.611 nm),以及硅质量分数在0.015%～5.00%范围内(Si 288.158 nm)分别与其发射强度呈线性,相关系数均大于0.999;方法中硅的检出限不大于0.005%(质量分数)。方法应用于镍基合金样品中硅的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=10 )小于1%。按照实验方法测定镍基合金标准样品中硅,测定结果与认定值相吻合。     

高频红外吸收法测定工业硅中碳

研究了高频红外吸收法测定工业硅中碳含量的主要影响因素,包括坩埚选择、氧气纯度、助熔剂选择及加入方式、样品量、助熔剂与样品的混合方式以及质量配比等方面,确定了最佳的检测条件。结果表明,采用经过预处理的超低碳硫分析专用坩埚、高纯氧气和钨锡铁复合助熔剂,样品燃烧充分,碳释放完全,分析结果稳定,空白值最低为0.001 0%。采用实验方法对实际样品进行分析,结果的相对标准偏差为2.5%～4.4%;对工业硅标准样品分析时测量值与认定值一致。