联醇后气体净化脱硫技术总结

2000年我公司实际生产合成氨15.17万t,尿素24.92万t,精甲醇1.96万t。三十多年来,伴随着合成氨生产能力的不断扩大,化肥产品品种的改变,生产工艺技术与管理水平的日益提高,其合成氨净化质量也不断得到了改善,特别是1995年以后,通过实施合成氨联产甲醇工艺技术改造,进一步促进和完善了系统脱硫工艺技术,使合成原料气中硫化物含量达到了高净化度。从而有效地保护了联醇和氨合成催化剂,使联醇和合成氨生产取得了重大进步,实现了长周期稳定生产,其中第一炉WC－1型联醇催化剂的使用寿命即达到44个月,为国内联醇单塔生产目前较长运行周期。第二炉催化剂现已使用24个月,其CO转化率仍达80％,预计使用寿命仍可达到3年以上,生产强度则能达到600t/m^3以上。气体净化度的提高,不仅为联醇生产的稳定创造了条件,同时也为铜洗精炼工序操作的稳定、氨合成催化剂使用寿命的进一步延长奠定了基础。1^#氨合成塔第一炉催化剂（A301型）已运行51个月,预计可使用5年以上。2^#氨合成塔第二炉催化剂（ACQ型与A110－5Q型）已运行69个月,活性仍然很好。预计该炉催化剂可使用7年以上,催化剂生产强度超过6万t/m^3,吨催化剂消耗降至0.05kg以下,技术指标均达到国内中小氮肥厂的先进水平。     

联醇合成塔双塔串并联运行总结

郯化集团（恒通化工）20kt/a联醇装置始建于1995年8月，按100kt/a合成氨能力配套设计。第一炉装催化剂9.3m^3，计14.8t。1999年5月更换催化剂，共运行44个月，产醇39464t，每立方米催化剂生产联醇4243t。第二炉催化剂共装9.3m^3,14.4t，到2001年3月份已安全运行22个月，累计产醇39000t，每立方米催化剂生产联醇已达4190t。由于当时甲醇市场行情较好，为提高甲醇产量，增加经济效益，生产中控制原料气（新鲜气）CO4.0%-4.5%,CO2 0.8%-1.3%，全开二台3.5m^3/min循环机，月产仍可达到2700t，但也暴露了一些问题：（1）因催化剂使用时间较长，空速超设计能力60％（2000年合成氨产量已达160kt)，造成催化剂粉化，合成塔阻力达到1.1MPa，联醇系统阻力超过1.4MPa，压缩机减负荷生产；（2）醇后气CO含量达到1．0％，CO2达到0．3％，造成铜洗负荷增加，铜洗消耗增加，再生气量大，这部分再生气经回收后返回压缩机一段进口，经压缩机加压后在系统内部循环，增加压缩机的电耗；（3）若变换、脱碳工况波动，联醇工况随着波动，醇后气CO、CO2含量升高，造成铜洗工况波动，影响合成氨生产。为稳定合成氨系统工况，降低消耗，公司决定新上一套联醇系统，加大醇氨比，提高综合效益。     

联醇双塔装置扩建总结

山东省郯化集团化肥分厂原有φ1200联醇装置1套，甲醇生产能力2万t/a。为提高甲醇产量、增加经济效益、降低铜洗负荷、稳定安全生产，对现有装置进行扩建。根据联醇催化剂的使用特点和实际生产要求，2台合成塔设计可并可串流程，甲醇生产能力达到4万t/a。该扩建工程于2001年3月竣工，工程总投资550万元。扩建后的联醇系统运行状况良好，各项技术指标均达到设计要求。     

合成氨联产甲醇运行总结

明水化肥厂氨醇和尿素生产能力己分别达到20万t／a、25万t／a。为进一步降低合成氨消耗，提高企业经济效益，在2000年的合成氨技改中，新改造1套Φ1G00均温型甲醇塔联醇系统，该系统于2000年9月15日开始设计，12月18日顺利投产运行，一次开车成功。为提高生产强度、平衡氨醇产量，在2001年10月份又进行了联醇二期扩建，在原基础上又并联建设了1套同等规格的甲醇合成装置，使甲醇生产能力达到4．0万t／a。     

A301型氨合成催化剂在JR型内件中的使用总结

山西省介休市光华化工有限公司经过历年的扩产技改,目前已达到年产4.5万t合成氨、1.0万t精甲醇的生产能力,2000年1月份使用石家庄精工化工设备有限公司生产的JR型φ1000氨合成塔内件,并选用浙江工业大学化工厂生产的A301型氨合成催化剂,经过16个月的生产运行,充分表现出该塔生产能力大,催化剂活性好,塔温调节简单方便等优点。2000年1-9月份甲醇未开工,全系统3炉14机生产时,平均每天产540t碳铵,每班盈氨5-7t,每天盈氨近20t。2000年9月甲醇形势看好,搞联醇生产,全系统4炉17机生产,不开脱碳,氨全部转为甲醇,醇氨比控制25%。2000年1月5日至2001年4月25日产碳铵222749t、液氨4160.85t、甲醇8178.95t。效果十分理想。     

DR型双层甲醇塔内件使用总结

石家庄中冀正元化工有限公司氨醇生产能力为100kt／a（其中甲醇60kt／a,液氨40kt／a）,其中的中压甲醇2套φ800mm系统与φ1200mm系统并联运行,甲醇产量为40kt／a;技改时增设了1套φ800mm高压甲醇系统,高压甲醇合成塔外筒为旧氨合成塔外筒（两进两出）改造而成,因该外筒净空间较高,若采用常规内件会导致合成塔阻力大,粗甲醇生产电耗高,催化剂利用率低。     

联醇生产铜塔带液的处理

我公司联醇装置在φ500铜洗设备改造基础上,于1994年12月新上两套φ800甲醇合成塔、醇分、油分,新装两台1．8m3／min循环机,两套装置生产能力为2万t／a粗醇。合成氨系统及尿素装置均为两套系统,只有铜洗工段是一套,1996年4月大修时将φ1000铜洗塔填料更换为125Y型规整填料。联醇投产后,由于生产尿素合成氨能力不足,粗醇塔吃不饱,因此催化剂使用寿命在一年以上,1997年4月更换2#塔催化剂和1997年Ic月更换广塔催化剂时,铜洗塔均发生带液事故,简述如下。1第三期银塔带淹经过1997年4月15日O时4O分,2“粗醒塔停车更换催化剂,合成氨…     

联醇生产对铜洗的影响及对策

山东省肥城市化肥厂3万t／a联醇系统于2002年3月投入正常运行，使氨(醇)生产能力达到了15万t／a。由于联醇的投产，使吨氨电耗平均下降80～100kWh，也对铜洗工序产生一些负面影响。在生产操作中如果不及时作预见性调整，将会影响正常生产。现把联醇运行中的体会     

合成氨中压联醇系统优化设计研究

针对合成氨中压联醇系统优化设计的多项选择,对比了中压联醇工艺流程;通过对甲醇合成反应热和最适宜温度的计算,分析了甲醇合成塔的内件结构、工艺特点和使用情况;论述了甲醇催化剂的还原和中毒以及甲醇精馏工艺的选择.结果表明,2万t/a以上联醇工艺流程宜采用前置式副产蒸汽流程,甲醇精馏以3塔精馏流程为宜.     

20万t／a低压甲醇装置开车总结

从工艺流程、催化剂升温还原操作、轻负荷生产、正常运行等方面介绍了20万t／a低压甲醇装置的开车过程;提出了正常运行时的压力控制、催化剂温度控制、空速控制的操作要求;简述了开车过程中出现的合成塔超温、合成塔出口温度过低、合成塔进出口压差过大的问题及其处理措施和处理效果。结果表明：20万t／a低压甲醇系统仅用6．5天一次开车成功并达标达产,各项工艺指标均达到设计指标,其中吨醇电耗840kW·h,吨醇副产蒸汽1t以上。     

三塔甲醇精馏技术的应用

山东联盟化工集团5万t／a联醇装置一期工程(粗醇2．5万t／a、精醇5万t／a)于2001年8月投产。甲醇精馏采用的是三塔精馏技术，经过近2年的生产运行，取得较好的效果。现介绍一下三塔甲醇精馏技术在我厂的应用情况。     

我厂氨合成系统工艺流程改造小结

1　流程改造原因我厂 80 kt/a合成氨扩建工程自 1 993年投产以来 ,生产日趋稳定 ,但由于各种原因 ,一直没有达产达标 ,生产负荷较轻 ,氨合成系统二台TC45 0 /32 0型透平循环机一开一备。直至 1 998年 ,开始开四台高压机生产。原设计四台高压机满负荷生产时进合成塔的新鲜气为 30 81 9.4m3/h,每小时产氨 1 1 t,氨合成系统开两台 TC45 0 /32 0型透平循环机 ,每台透平机操作负荷为65 % ,无备机。1 997年我厂新上了一套年产 1 5 kt甲醇的联醇系统 ,由于联醇要消耗一部分气体 ,四台高压机满负荷生产时进合成塔的新鲜气只有2 660 0 m3/h,每小时…     

被忽视的合成氨催化剂毒物

1 合成氨催化剂的被忽视了的毒物 随着合成氨联醇生产的发展,联醇由起初的醇氨比很低发展到醇氨比1：1,甚至更高,甲醇的副产物对合成氨催化剂的毒害作用就显得越来越突出了。河北有一家化肥企业在联醇生产中,气体净化为铜洗流程,醇氨比为0．6：1。为了提高醇氨比、增加甲醇产量,但影响了合成氨系统的生产。1台φ1200mm氨合成塔,     

C207型甲醇合成催化剂使用小结

我公司联醇装置设计生产能力为20kt／a，装置串联于铜洗前，合成塔为均温型1M甲醇塔，操作压力12．0～14．0MPa。采用南京化学工业公司生产的C207型甲醇催化剂，于2003年5月投入生产，2005年1月退出，更换新一炉催化剂。现将C207型催化剂在我公司甲醇合成塔上的使用情况作一简要小结。     

Ф800mmDR节能型双层甲醇合成塔内件的应用

详细介绍了Ф800mmDR节能型双层甲醇合成塔内件及其与之配套的带前置废热锅炉甲醇合成工艺流程的特点。实际运行情况表明：该内件体现出单塔压差小、催化剂利用率高、温度调节手段灵活、生产强度和操作弹性大、催化剂自卸的特点;采用该内件改造后,醇氨比从43％提高至60％,甲醇产量从120t／d提高至220t／d,吨甲醇可副产0．30～0．35MPa蒸汽1000kg。     

丝网填料在精甲醇系统的应用

河南省新乡市延化集团化肥厂是20世纪70年代建成的年产3000t／a小型氮肥企业,目前合成氨生产能力达10万t／a。由于仍以碳铵为主导产品,致使企业近几年生产经营非常困难。为摆脱困境,公司决定调整产品结构,建设1套3万t／a的联醇装置,同时配套3万t／a的甲醇精馏装置。     

延长合成氨催化剂使用寿命的经验总结

兖矿鲁南化肥厂12万t/a合成氨Ⅱ系统,从2001年至2013年8月,连续12年使用A110型氨合成催化剂。介绍了合成氨催化剂的使用情况;简述了延长合成氨催化剂使用寿命的注意事项;提出了氨合成塔的操作要求。结果表明,该厂合成氨Ⅱ系统创造了国内单炉催化剂单炉生产合成氨1 004 322 t的纪录。     

醇前气中总硫含量测定方法的探讨

1概述1996年，我厂建成了年产2万吨联醇装置。甲醇合成采用铜基催化剂，高活性铜基催化剂对硫化物十分敏感，只要有极少量的硫在其表面生成性质稳定的铜硫化物，就会使铜基催化剂活性降低甚至完全失去活性。放联醇生产要求醇前气中总硫（以流计算）不大于lrng／m3。我厂是以煤为原料制原料气，有机硫以COS为主，有少量CS2，经拷胶脱硫和变换脱碳后气体进入甲醇合成塔。在联醇设计过程中没有增加新的脱硫装置。开车后，分析醇前气中总硫，由于硫含量低，燃烧转化率低，使分析结果偏低，给生产造成错觉（总硫宕量大约为O·5～1·sma／＂l3…     

联醇装置对铜洗工序的影响

1概述 我公司是以煤焦为原料年产18万t合成氨的中氮企业,其中一期年产8万t合成氨、2万t甲醇,采用栲胶法脱硫、中变串低变、变脱、热钾碱法脱碳净化、联醇、铜洗精炼至氨合成流程.联醇装置由资江氮肥厂设计,采用部分原料气循环合成的工艺流程.甲醇合成的循环机为原合成系统的两台2D-4/285-320型往复循环机,联醇装置的生产负荷通过调节变换气和脱碳净化气中的CO、CO2含量来控制,联醇催化剂采用C207铜基催化剂.     

甲醇生产副产蒸汽新工艺

随着甲醇下游产品的不断开发和甲醇燃料的推广应用，国内新增甲醇生产厂家已达百余家，且新建甲醇装置规模越来越大。单套生产能力由原来的2000t/a，发展到30000-50000t/a；醇氨比由初期的20％～30％提高到40％～50％，高的已达70％-80％，愈来愈体现出甲醇生产在合成氨装置中所占份量越来越大。而众多的联醇装置均沿袭了传统甲醇合成工艺流程，传统的工艺由于特定的时期和生产条件，未能注重反应热这一能量的回收，