HPLC／DAD内标法测定纺织品中芦荟成分的含量

采用内标法定量,建立高效液相色谱二极管阵列检测器测定纺织品中芦荟成分含量的方法。本方法操作简单、准确、可靠、重复性好,可作为纺织品质量控制的参考方法。     

HPLC/DAD法测定纺织品中芦荟成分含量的前处理萃取方法研究

通过分析萃取方法、萃取溶剂、优化萃取条件等因素对纺织品中芦荟蒽醌类物质测试的影响,采用正交试验L9(34)优化料液比、超声时间和超声温度3个条件确立了芦荟纺织品样品的前处理萃取条件.     

测试纺织品中甲醛含量的注意事项

按照国家标准GB/T2912.1-2009《纺织品甲醛的测定第1部分:游离和水解的甲醛(水萃取法)》,对纺织品中甲醛含量测试方法的技术要点,包括试剂、样品的选取与称量、样品的送检与储存、甲醛标准曲线的使用周期、甲醛的萃取及显色等作了综合分析,以提高甲醛检测结果的精确度,避免对检测人员造成伤害。     

液相色谱—串联质谱法检测纺织品中芦荟成分

建立高效液相色谱—串联质谱法测定纺织品中芦荟苷、芦荟大黄素和大黄酚含量的方法。样品经甲醇60℃超声波浴提取30 min后,在Agilent Eclipse XDB-C18(2.1 mm×150 mm,3.5 m)色谱柱上分离,以10 mmol/L乙酸铵溶液(pH=5.75)和乙腈为流动相进行梯度洗脱。三重四级杆质谱采用电喷雾离子源负离子模式在多反应监测(MRM)模式下检测被分析物,外标法定量。纺织样品在3个加标水平时,平均回收率为85.5%～99.9%,相对标准偏差(RSDs)为1.76%～5.92%。该方法具有快速、灵敏、准确、可重复的特点,可应用于纺织品中芦荟成分的痕量分析。     

纺织品中锑含量的荧光显色测定法

自制的荧光显色剂——对氯苯基偶氮水杨基荧光酮是一种优良的显色剂,能与纺织品中的锑发生灵敏的显色反应,可测定锑的含量.显色反应生成的配合物最大吸收波长为526nm,最佳测试条件为:1％盐酸2 mL、10 g/L表面活性剂CTMAB 1 mL、显色剂1mL.     

高氯酸法测定纺织品中淀粉含量

采用高氯酸法测定纺织品中的淀粉含量。对测试工作参数进行了选择试验，并进行了该方法的精密度和准确度试验，建立了高氯酸测定纺织品中淀粉含量的方法。试验发现，高氯酸法在淀粉含量为2．016～42．336mg/L范围内有很好的线性关系，其最低检测限为0．2％淀粉含量（2mg／g）。     

HPLC测定纺织品中维生素E含量

通过确定维生素E的3种主要异构体α-生育酚、γ-生育酚和δ-生育酚的液相色谱分析条件，以特征保留时间确定各异构体相应的液相色谱指纹图谱。建立了纺织品中维生素E含量的测定方法：以相同液相色谱分析条件对纺织样品提取液进样分析，根据各异构体指纹图谱以外标法定量求得纺织品中异构体含量，最终获得纺织品中维生素E的含量。测定方法的精密度和回收率均满足相关标准要求，可用于纺织品中维生素E含量的检测。     

纺织品的APEO含量要求

烷基酚聚氧乙烯醚(APEO)因大量用于制备印染助剂和染料,而被广泛应用在纺织品印染加工中.APEO可降解成环境激素物质烷基酚(AP),对生物产生危害,且难以生物降解,对水生物有较大毒性.欧盟REACH法规要求助剂中NP和NPEO的含量必须小于0.1％,C&A、H&M、乐购、耐克、李宁、阿迪达斯、新百纶等著名服装品牌商也对产品中APEO含量制定了相关要求,予以禁用或限用.文中介绍了各标准及各服装品牌商对APEO的含量要求,若干品牌承诺将实现APEO的零排放.     

液相色谱-二极管阵列检测器测定大蒜中的蒜氨酸

建立液相色谱-二极管阵列检测器测定大蒜中蒜氨酸的分析方法.鲜蒜在脱氧水介质中,经微波灭酶后,用甲醇-水提取其中的蒜氨酸,以C18柱分离、二极管阵列检测器扫描检测.以保留时间和蒜氨酸的二阶导数光谱图定性,以215 nm波长下蒜氨酸峰面积定量.方法的线性范围为5.0～500.0μg/mL,加标回收率为93.2%～101.1%.     

Reverse phase HPLC/DAD determination of biogenic amines as dansyl derivatives in experimental red wines

An accurate, rapid and very sensitive high-performance liquid chromatographic (HPLC) method for the determination of dansyl derivative of 11 biogenic amines, in experimental red wine samples from the crop year 2000 produced by Sicilian and French viticultures, was developed. The method involved the derivatisation with dansyl chloride followed by liquid chromatography gradient elution analysis without any other sample pre-treatment. The chromatographic system was equipped with a reversed-phase C-18 column and a DAD detector. A mobile phase of acetonitrile/water was used. The levels of biogenic amines in the samples ranged from 0.10 to 0.80 μg/ml. The HPLC method developed, showed a good linearity, sensitivity and repeatability. Recovery test ranged from 85.0% to 98.6% while detection limit was 0.01 ng/ml for all the studied compounds.     

芦荟致泻成分分离技术的研究

介绍了采用固化细胞,分次释放细胞液的物理方法,分离芦荟中对食用性有争议的致泻成分的新技术,阐明了此技术的原理、工艺,进行了结果检测分析.结果表明,致泻成分去除率达99%以上,高于化学试剂沉淀法.此技术是芦荟鲜叶转化成安全的保健食品工业原料的一项基础技术.     

食品中苏丹红的HPLC/DAD/MS分离分析方法研究

本实验研究了一种针对食品中非法添加苏丹红的分析方法,采用固相萃取技术对样品进行前处理,然后用HPLC 对苏丹红样品进行分离,DAD 和MS 进行串联检测。提高了分析检测的准确性、可靠性。本方法灵敏度高,具有较高且稳定的回收率,精密度较好。分析应用结果令人满意。     

高效液相色谱 串联质谱法测定纺织品中苯并三唑类紫外线吸收剂

通过萃取和优化仪器条件,建立了高效液相色谱 串联质谱法（HPLC MS/MS）测定纺织品中2 (2′ 羟基 5′ 甲基苯基) 苯并三唑的含量,并分析了该物质的质谱图和母离子可能的裂解机理。方法采用Varian Pursuit XRs C18色谱柱,含0.1%甲酸的CH3CN H2O溶液(65〖KG-*5〗∶〖KG-*5〗35)作为流动相,并以多反应监测模式进行定性定量分析。结果表明,在0.01~50.00 mg/L范围内,UV P峰面积S与浓度C呈良好的线性关系,回归方程为S=1.0×107C+2.0×106,相关系数为0.999 8,以3σ计算得UV P的检出限为3 ng/L,平均回收率为96.4%~102.6%。该方法灵敏度高、操作简便,可用于纺织品中苯并三唑类紫外线吸收剂中UV P的日常检测。     

纺织品中喹啉含量的快速测定

为解决现有纺织品中喹啉化学提取法样品提取时间长、有机试剂用量大的问题,建立了热裂解/热脱附-气相色谱-质谱(Py/TD-GC-MS)法快速测定纺织品中喹啉的分析方法。该方法所测样品无需处理,直接在热裂解/热脱附装置中热脱附出喹啉,再进入气相色谱-质谱联用仪进行定性和定量测定。针对喹啉标准溶液中喹啉在等待分析过程中挥发的问题,加入了聚氯乙烯(PVC)作为喹啉的吸附剂,提高喹啉标准溶液分析的准确性;确定了热脱附条件：温度为240℃,时间为6 s,升温速率为50℃/min,接口温度为300℃。结果表明,该方法在线性范围10～1 000 mg/kg内,相关系数为0.994,方法检出限为3.520 mg/kg,定量限为11.760 mg/kg,加标回收率为90.02%～102.07%,相对标准偏差为1.27%～4.53%,适用于纺织品中喹啉的快速测定。     

纺织品中甲醛的快速检测方法

 建立了纺织品中甲醛的快速检测方法。利用甲醛在碱性条件下与间苯三酚反应生成橙红色化合物进行比色分析, 并制作了便于目测的根据不同的甲醛浓度与显色相对应的标准比色卡,通过比较颜色深浅可快速确定该纺织品是否含有甲醛及是否符合标准限量要求;用活性炭固相萃取小柱净化浸泡液中因纺织品褪色而带来的颜色干扰。吸光度值与与甲醛浓度在0.5～30 mg/kg的范围内呈良好的线性关系Y=0.621 X + 0.126,相关系数为0.9991。本方法检测速度快,操作简单、无需昂贵的仪器,结果可靠。适合于执法检测、市场、企业人员现场进行快速监测以及大批样品的初筛,阳性样品送实验室定量测定。     

纺织品卫生整理抗菌防臭检验法

简要介绍了纺织品进行抗菌防臭整理的意义和主要的防菌剂。重点介绍了抗菌防臭卫生整理加工的检验操作过程及方法：AATCC尝试法,改良法等。