硝酸氧化法和区域熔融法联合净化工业黄磷的研究

研究了硝酸氧化法和区域熔融法联合净化工业黄磷生产高纯黄磷的方法。考察了硝酸氧化法反应时间和硝酸质量分数对脱砷率和磷收率的影响,结果表明,当硝酸质量分数为13%、液固体积比7∶1、氧化增强剂用量占黄磷质量的5%、反应温度为75 ℃、反应时间为4 h时,可使黄磷中砷质量分数降低到1×10-6,磷收率>80%。采用区域熔融法对氧化后的黄磷做二次处理,进一步脱除黄磷中的金属杂质,其中钙、铁、镁的脱除率分别达到97.67%、98.15%、85.29%。硝酸氧化法和区域熔融法联用能有效净化工业黄磷,生产高纯黄磷。     

水相氧化法脱除黄磷中砷的研究

采用水相氧化法，使用硝酸溶液和氧化增强剂进行工业黄磷脱砷试验。对硝酸质量分数、氧化增强剂中铁与黄磷中砷的质量比、硝酸溶液与黄磷的体积比、反应时间与反应温度等因素对黄磷中砷的脱除率的影响进行了单因素实验，并通过正交实验，得到了水相氧化法脱除黄磷中砷的最优工艺条件，即硝酸质量分数25％，反应温度65℃，铁与砷的质量比60，硝酸与黄磷体积比5：1，反应时间4h。实验结果表明，在最优条件下，可使黄磷中砷的质量分数由310mg／kg降至15mg／kg。水相氧化法工艺流程和设备简单，操作安全，易于实现工业放大。     

硝酸氧化法净化黄磷除砷

采用多级处理的方式,以硝酸氧化法净化黄磷,研究不同砷含量下的脱砷效果.实验结果表明,黄磷中砷含量随着处理次数的增加而逐渐降低,温和条件下累计5次硝酸处理后,黄磷中砷含量由315.7μg降低到7.3 μg/g,总脱砷率达97.69%,同时随着黄磷中砷含量的降低,脱砷效果变差,单次脱砷率逐渐降低,由73.29%降到8.75%.提高反应温度或硝酸浓度,可以提高总脱砷率,分别达到98.29%、98.89%,砷含量分别降到5.4μg和3.5 μg/g.     

硝酸氧化法净化黄磷除砷

采用多级处理的方式,以硝酸氧化法净化黄磷,研究不同砷含量下的脱砷效果。实验结果表明,黄磷中砷含量随着处理次数的增加而逐渐降低,温和条件下累计5次硝酸处理后,黄磷中砷含量由315．7μg/g降低到7．3μg/g,总脱砷率达97．69％,同时随着黄磷中砷含量的降低,脱砷效果变差,单次脱砷率逐渐降低,由73．29％降到8．75％。提高反应温度或硝酸浓度,可以提高总脱砷率,分别达到98．29％、98．89％,砷含量分别降到5．4μg/g和3．5μg/g。     

PTA绿色高活性催化剂获推广应用

正PTA氧化催化剂是指由钴、锰或钴、锰、溴元素组成的复合催化剂体系的统称。其中的钴元素一般由乙酸钴或溴化钴提供;锰元素一般由乙酸锰或溴化锰提供;溴元素则由氢溴酸或四溴乙烷或溴化钴或溴化锰提供。因此,乙酸钴、乙酸锰、溴化钴和溴化锰合成技术是PTA氧化催化剂的核心关键技术。乙酸钴的合成多采用硝酸法,不仅流程长、钴消耗量大、能耗高、催化活性低、设备腐蚀严重,还存在严重的环境污染,生     

库仑滴定法测定黄磷的砷含量

砷是黄磷中普遍存在又危害较大的杂质,为了寻找一种便捷准确的测砷方法,尝试采用库仑滴定法测量黄磷中砷含量。黄磷试样用硝酸消解为水溶液后,以硼氢化钾为氢化剂使黄磷中五价砷形成砷化氢气体,砷化氢气体逸出进入电解系统并发生反应,依据反应的电量转移计算出样品砷含量。检测的结果与采用氢化发生-原子荧光法的结果一致,而且该法具有更为快捷、检测范围更宽的特点,是测量黄磷砷含量的理想方法,尤其适合作为黄磷生产企业的快速质量监控方法。     

磷钒钼黄比色法在高含量五氧化二磷测定中的应用

我国磷肥工业中,生产控制分析氧五化二磷,通常不是采用操作周期较长的喹钼柠酮重量法,就是采用磷钼酸铵容量法或喹钼柠酮容量法。这些方法都难以满足磷肥生产的快速控制分析的要求。而磷钒钼黄比色法具有准确、快速、简便、易掌握的优点。目前,国内对磷钒钼黄比色法多数用于五氧化二磷含量低时的分析测定,对高含量五氧化二磷的测定报导较少。根据资料介绍,在欧美、日本已把磷钒钼黄比色法列为磷肥工业中     

硝酸磷肥的现状与发展之我见

硝酸磷肥的工艺流程有多种。介绍了国内外硝酸磷肥的发展简况 ,我国 90 0kt/a间接冷冻法和 16 5kt/a混酸法两套硝酸磷肥装置的生产方法和特点 ,分析了上述混酸工艺改为磷酸—硝酸混酸工艺后 ,可随时调整产品中有效养分的比例 ,有利于参与国内外市场竞争 ,并对新建硝酸磷肥装置就建厂条件、生产规模、工艺路线和原料供应等提出建议。     

赤磷中微量黄磷的快速测定

工业用赤磷中常含微量黄磷,其测定方法,通常用二硫化碳萃取,萃出液加溴和硝酸氧化后,沉淀为磷酸铵镁,灼烧称量。此法操作手续较繁,时间不经济;且赤磷中常含有磷酸、亚磷酸、次磷酸等杂质,容易发生误差。今用硫酸铜试纸比色法,尚称满意,并可节省时间。方法如下: (1)制备硫酸铜试纸:取洁白滤纸一张,剪成0.5×10厘米的小条,浸於硫酸铜溶液(10%)中,取出在空气中乾燥,留贮备用。(2)制备黄磷标准溶液:迅速称取黄磷约0.1克(准确至2毫克),溶於100毫升二硫化碳     

改性石墨烯/溴化丁基橡胶纳米复合材料的制备、表征及性能（英文）

以天然石墨为原料通过改进的Hummers法制备了氧化石墨烯,并用十八烷基胺对氧化石墨烯进行了改性。X射线衍射分析结果表明,石墨烯分散成了单片层结构并成功接枝十八烷基胺。采用溶液共混法制备了溴化丁基橡胶/氧化石墨烯接枝十八胺复合材料,对该复合材料断面微观形态的观察分析未发现存在堆积的石墨烯,表明改性后的石墨烯在溴化丁基橡胶中得到了较好的分散。实验表明,加入了1.5份(质量)氧化石墨烯接枝十八烷基胺溴化丁基橡胶的拉伸强度从纯溴化丁基橡胶的2.89 MPa增大到6.67 MPa,提高了130%;扯断伸长率从680%增大到1 074%,提高了57.4%。     

磷酸硝酸混合酸的连续测定

在黄磷脱砷处理中，反应前后液中磷酸和硝酸的测定值直接指导工艺生产。磷酸的测定如用重量法，操作繁索，时间长；用光度法不适合中控分析。本文介绍了一种脱砷液中磷酸和硝酸的连续测定方法。１基本原理磷酸是中强酸，属于三元酸，其离解常数ｐＫ１＝２．１２，ｐＫ２＝...     

油脂和游离硝酸对硝酸磷肥溶液临界爆温影响

采用加速度量热法,测量了混有不同浓度杂质(油脂、游离硝酸)的硝酸磷肥溶液的临界爆炸温度。实验结果表明,杂质(油脂、游离硝酸)浓度越高,硝酸磷肥溶液的临界爆炸温度越低,即杂质(油脂、游离硝酸)对硝酸磷肥溶液的爆炸有促进作用。因此,为确保硝酸磷肥的生产安全性,在其生产过程中应严格控制杂质(油脂、游离硝酸)的含量。     

表面改性对丁腈橡胶耐油及耐磨性能的影响

采用卤化(氟化、溴化、碘化)及混合氧化方法对丁腈橡胶表面进行化学改性,研究其对丁腈橡胶耐原油性能和摩擦磨损性能的影响,并借助SEM、摩擦磨损试验机等设备分析比较这几种方法的改性效果及其摩擦磨损机理。结果表明：氟化、溴化、碘化和混合氧化改性均能提高丁腈橡胶表面的拉伸强度、拉断伸长率、硬度等物理性能,其中氟化和混合氧化改性的效果尤其明显,碘化次之,溴化效果稍差;对丁腈橡胶表面进行卤化(氟化、溴化、碘化)改性并没有明显提高材料的耐油性能,而采用混合氧化方法改性的丁腈橡胶的耐油性能明显提高;改性后试样的耐磨性能均得到提高,其中混合氧化改性的效果最好,氟化次之,然后依次碘化、溴化。     

薄层溴化法测定喹硫磷的含量

目前，测定喹硫磷的含量一般采用薄层－重量法，存在测定步骤多、时间长等缺点，提出了薄层溴化法，即经薄层板的制备、薄层分离、溴化测定及计算就可得到喹硫磷的含量，确定溴化温度为３５±１℃，溴化时间为１５ｍｉｎ。变异系数为２．０９％，标准偏差为０．５７。该方法与薄层－重量法相比，节省一半的时间，且操作简单，准确、快速，适合生产厂的中控分析。     

黄磷废水中碘的测定与提取

研究了电炉法生产黄磷过程中洗涤尾气所排放的污水中碘的提取,采用双氧水氧化法、吹空气法、联合法处理含碘污水,并用离子选择性电极法测定溶液中碘含量。实验结果表明,单独使用吹空气法处理黄磷污水,碘的提取率不高,仅5%左右,单独采用双氧水氧化法,碘的提取率达到90%,但能耗较高,而联合法碘可以保持较高提取率并能降低能耗,效果最好。     

沉重悼念我国著名磷肥设计专家丁德承先生

正前南化设计院退休职工、我国著名磷肥设计专家丁德承先生因病于2016年11月21日于南京逝世,享年79岁。丁德承先生长期致力于磷酸、磷肥装置设计,为我国硝酸磷肥、料浆法磷铵技术开发、工程应用和推广作出了重要贡献,退休后仍积极参加全国化工硫酸和磷肥设计技术中心     

硝酸磷肥的生产现状与发展

介绍了硝酸磷肥的生产现状,并详述了国内两种硝酸磷肥的生产方法：冷冻法和混酸法的工艺流程和特点。对硝酸磷肥入世竞争能力作进一步分析,提出了几点建议。     

硝酸氧化对多壁碳纳米管的表面修饰及其分散性

采用硝酸氧化法对多壁碳纳米管(MWNTs)进行了表面修饰,通过红外光谱和热重分析等测试手段对其结构特性进行了分析,并对多壁碳纳米管在水中的分散性进行了研究。结果表明,采用硝酸氧化法在多壁碳纳米管的侧壁成功引入了羧基官能团,羧基含量受硝酸浓度、氧化温度和时间的影响。表面修饰后的多壁碳纳米管在水中的分散性和稳定性明显提高。     

我国硝酸磷肥发展现状与建议

介绍国内硫酸法磷复肥在当前政策下面临的困难,国内外硝酸磷肥发展历程;阐述冷冻法硝酸磷肥的优势以及生产企业技术现状;简述贵州芭田生态工程有限公司首套国产化硝酸磷肥装置的创新点;针对我国硝酸磷肥发展过程中存在的问题提出建议。     

火试金重量法测定载金炭中金的方法改进

载金炭样品采用火试金重量法分析,通常先经焙烧、面粉法配料、熔融获得适当质量的铅扣,铅扣经灰吹使金、银与铅分离,得到金、银合粒,合粒经硝酸分离后,称量金粒重量,从而计算出金、银含量。方法改进后,载金炭样品取样量减少,直接采用硝石法配料,省去了焙烧环节,与经典的火试金法以及其它化验室检测结果对比,结果可靠稳定。