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N,N-二甲基苯胺是生产三苯甲基甲烷类染料和香料的原料,其制备方法分为液相法和气相法两种,我国近10家DMA生产单位均采用液相法工艺,该工艺以硫酸为催化剂,间歇操作,生产效率低,设备腐蚀严重,废酸排放量大。首先在印度开发成功的气相法工艺,由于产物的选择性仅为90%左右,低于液相法,一直未能实现工业化应用。2001年,南开大学和天津瑞凯科技发展有限公司联合研制出了一种高效苯胺甲基化催化剂,成功实现了气相法合成N,N-二甲基苯胺的工业化生产。 相似文献
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介绍了液相法和气相法制备N,N-二甲基苯胺工艺路线现状。结合国内外工艺路线,设计一条气相法年产5000t N,N-二甲基苯胺生产线,并对其工艺路线,经济投资和环境等因素进行了分析。 相似文献
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介绍了N,N-二甲基苯胺的两种生产方法--液相法和气相法,综述了N,N-二甲基苯胺国内外生产工艺进展. 相似文献
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《精细与专用化学品》2016,(9)
以碳酸二甲酯和苯胺为原料制备N,N-二甲基苯胺,考察了反应工艺条件对产物N,N-二甲基苯胺收率的影响。研究表明,在反温度为200℃,反应时间2h,n(苯胺)∶n(碳酸二甲酯)为1∶1.25,反应压力3.5MPa,产物N,N-二甲基苯胺的收率可以达到90%。 相似文献
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针对目前常压相转移催化法合成N,N-二乙基苯胺工艺中催化剂无法实现分离的问题,开展了非均相固体相转移催化剂催化合成N,N-二乙基苯胺工艺研究。以苯胺、溴乙烷为原料,氢氧化钠作为缚酸剂,在磷钼钒杂多酸季铵盐催化剂催化合成了N,N-二乙基苯胺,实现了固体非均相相转移催化剂的工艺路线,及催化剂的快速分离。利用单因素试验法对N,N-二乙基苯胺合成工艺进行了优化,得到最佳工艺条件为:反应温度为54℃,n(苯胺)∶n(溴乙烷)=1∶2.4,催化剂用量分别为1.6g,反应时间为5.5h,氢氧化钠用量为0.55 mol,氢氧化钠浓度为35%,收率达到82.8%。 相似文献
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以UiO-66(Zr)、MIL-100(Fe)、MIL-100(Cr)、MIL-101(Cr)、NH 2-MIL-101(Al)为载体,Au为活性组分,制备Au/UiO-66(Zr)、Au/MIL-100(Fe)、Au/MIL-100(Cr)、Au/MIL-101(Cr)、Au/NH 2-MIL-101(Al)双功能催化剂。采用XRD、BET、NH 3-TPD、HRTEM等表征催化剂的结构,在釜式反应器中评价催化剂对CO 2与苯胺/H 2反应生成N-甲基苯胺与N,N-二甲基苯胺的N-甲基化反应性能,考察反应条件对催化剂催化性能的影响。结果表明,催化剂的XRD特征衍射峰与相应MOFs的模拟特征峰基本一致;负载Au后催化剂仍具有高的比表面积和大的孔容、孔径;不同MOFs负载Au的催化剂具有不同的酸强度和酸量;Au纳米粒子的分散性很好,粒径为(3~7)nm。制备的催化剂均具有催化CO2与苯胺/H2的N-甲基化反应性能,其中质量分数2%Au/MIL-101(Cr)催化剂催化性能最好,苯胺转化率为45.26%,N-甲基苯胺和N,N-二甲基苯胺选择性分别为73.50%和26.50%,重复使用性能优异。 相似文献
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本文研究了使用带水剂分水促进N-烷基化反应合成N,N-二甲氧基羰基甲基取代苯胺类染料中间体的新工艺。以间氨基乙酰苯胺(或2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚,统称取代苯胺)和氯乙酸甲酯为原料,碳酸钠为缚酸剂,溴化钠为催化剂,采用带水剂合成3-乙酰氨基-N,N-二甲氧基羰基甲基苯胺(或2-甲氧基-5-乙酰氨基-N,N-二甲氧基羰基甲基苯胺)。确定其最佳工艺条件为:n(碳酸钠)∶n(取代苯胺)=1.2∶1,催化剂溴化钠量为取代苯胺(质量分数)的10%,0.5 mol取代苯胺投料,取100g甲苯作为带水剂,回收带水剂(含氯乙酸甲酯)可用于下批合成(即套用)。 相似文献
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通过沉积沉淀法对Al改性Cu/ZnO催化剂进行研究,并利用XRD、BET、NH3-TPD等对催化剂进行表征。同时对苯胺和甲醇N-甲基化反应制备N,N-二甲基苯胺(N,N-DMA)进行研究,对沉积沉淀法制备的催化剂进行了焙烧条件考察及对N-甲基化反应进行工艺条件优化。结果表明,在拟薄水铝石为铝源、Cu/Zn/Al摩尔比为1:3:1、焙烧温度为400 ℃,焙烧时间为3 h,反应温度为250 ℃,反应压力为1.5 MPa,进料空速为0.3 h-1,氮气流量为150 mL/min,苯胺与甲醇摩尔比为为1:7时,苯胺N-甲基化反应效果最佳,苯胺转化率达99.8%,N,N-DMA选择性达92.8%,催化剂进行了720 h稳定性实验,苯胺转化率稳定在99%以上,N,N-DMA选择性稳定在90%以上,催化剂稳定性较好。 相似文献
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色谱用基准物N-甲基对硝基苯胺的制备 总被引:1,自引:0,他引:1
以工业级N-甲基对硝基苯胺为原料,采用重结晶法制备N-甲基对硝基苯胺基准物,通过不同溶剂重结晶对比,最终采取分别经乙酸乙酯和乙醇重结晶、热过滤除去不溶物、真空干燥等步骤,制备N-甲基对硝基苯胺色谱用基准物。使用高效液相色谱测试了主体成分含量。研究结果表明,N-甲基对硝基苯胺基准物质量分数达99.95%,为N-甲基对硝基苯胺质量分数分析方法的建立奠定了基础。 相似文献