一种用于快速评价防腐体系效果的半定量挑战性试验方法及试验结果分析

介绍了一种半定量微生物挑战性试验方法（kokotest）,该方法选取了7株细菌．1株酵母菌．2株霉菌作为试验菌株,对防腐剂组成为：0．0095％甲基异噻唑啉N（MIT）、0．2％对羟基苯甲酸甲酯（MP）、0.1％对羟基苯甲酸丙酯（PP）的3款产品进行防腐效能检测,同时采用美国药典方法（USP方法）和国际化妆品、香精和洗涤剂协会方法（CTFA方法）进行验证,通过28天的试验,我们发现该挑战性试验方法试验结论可靠,可行性好,操作更为便捷。     

高效液相色谱法测定有机硅涂料中多环芳烃

建立了一种采用高效液相色谱检测有机硅涂料中多环芳烃的方法，该方法所用色谱柱为多聚C18（LC—PAH）柱，流动相为乙腈／水，采用梯度淋洗方式，开始时为40％乙腈，28min后变为82％乙腈，48min后变成100％乙腈，保持8min。该方法的线性范围为0．10-200mg／L，线性相关系数为0．9993-1．0000，平均回收率为69．59％～100．31％，精密度实验RSD为1．34％～7．84％，检测限（S／N=5）为0．05—0．10mg／L。该方法完全可以满足有机硅涂料中多环芳烃的检测要求。     

液相色谱质谱法检测化妆品中的丙烯酰胺

建立化妆品中丙烯酰胺残留量的液相色谱-串联质谱的检测方法。化妆品样品用0．1％甲酸溶液振摇提取,用石油醚除去基质,取下层清液高速离心后过滤,用液相色谱分离,采用质谱检测器对化妆品中丙烯酰胺进行检测,以标准曲线法定量分析。方法检出限为0．031ug／g,定量限为0．1ug／g,在10-500ng／mL范围内呈良好的线性关系,3个添加水平范围的平均回收率为92．6％～109．1％,精密度RSD=1．24%,重复性RSD=1．7％。该方法能够满足化妆品中丙烯酰胺残留的检测要求。     

气相色谱／质谱联用检测化妆品中N,N-二甲基乙酰胺的残留

建立了气相色谱/质谱联用（GC/MS）检测化妆品中N,N-二甲基乙酰胺残留量的方法。样品经甲醇超声提取后,滤液直接检测。采用外杯法,选择离子定量。N,N-二甲基乙酰胺在（1．1～10mg／L浓度范围内线性关系良好．相关系数（r^2）为0．999。在0．2、1．0、2．0mg／kg添加水平下的平均回收率为89．6％～96．1％．相对标准偏差（RSD）为2．4％～3．9％,表明方法适用于化妆品中N,N-二甲基乙酰胺残留量的检测。     

气相色谱／质谱联用检测唇用产品中二甘醇的残留

建立了气相色谱／质谱联用（GC／MS）检测唇膏中二甘醇残留量的方法。样品经海砂研磨均匀、无水硫酸钠除水后,以甲醇超声提取,滤液直接检测。采用外标法,选择离子定量。二甘醇在10．0～1000．0mg／kg浓度范围内线性关系良好,相关系数（R2）为0．9994。在10～1000mg／kg添加水平的平均回收率为92．5％～106．9％,相对标准偏差（RSD）为3．5％～4．6％。实验表明,该方法适用于唇膏等化妆品中二甘醇残留量的检测。     

固废浸出液中苯系物的测定方法研究

建立以纯水为萃取剂，按液固比10：1（L／kg）零顶空震荡萃取固废样品（18±2）h，顶空进样一气相色谱法分析浸出液中的7种苯系物方法。考察不同氯化钠含量、不同顶空条件（炉温、恒温时间、循环时间）对苯系物响应值的影响；考察方法的线性范围、相关性、精密度及检出限；建立标准曲线。结果显示：7种苯系物分离良好，线性范围均在O．30～47．0μg／L间，相关系数均大于0．999，方法检出限0．14-0．39μg／L，方法回收率81．2％-96．8％，相对标准偏差（RSD，n=7）小于9．8％；用本方法测定生活污水固废及铜矿土壤固废样品，回收率64．5％～80．6％，相对标准偏差（RSD，n=3）小于11％。     

气相色谱法测定饮用水中挥发性卤代烃

利用大口径毛细管柱气相色谱／电子捕获检测器（GC／ECD）方法，直接进样测定了饮用水中三氯甲烷，四氯化碳，一溴二氯甲烷，二溴一氯甲烷，三溴甲烷五种挥发性卤代烃，所建立的方法简便，快速，灵敏度高，并具有较好的精密度与准确度，当五种卤代烃化合物的质量浓度平均值为9．03－20．19g/L,CV为2．9－7．5，标准差为0．3－0．9g/L，样品的加标回收率为80－118％，标准曲线的相关系数为0．998－0．999，ECD的温度为350℃，其最低检测限在0．1－0．7g/L范围内，。均低于文献报道值。     

高效液相色谱法测定化妆品中的8种抗氧化剂

采用反相高效液相色谱法分别对化妆品样品中可能含有的没食子酸丙酯（PG）、叔丁基对羟基茴香醚（BHA）、2,6-二叔丁基对甲酚（BHT）、没食子酸辛酯（OG）、没食子酸十二酯（DG）、正二氢愈创酸（NDGA）、叔丁基对苯二酚（TBHQ）、2,6-二叔丁基-4-甲氧基苯酚（Ionox-100）等8种抗氧化剂进行检测,色谱条件：色谱柱 Waters Sunfire（150 mm×3．9 mm×5μm）,流动相A为水（含质量分数0．5％甲酸）,B 为乙腈（含质量分数0．5％甲酸）,梯度洗脱,采用紫外检测器,检测波长280 nm,柱温30℃。结果发现,在0．1～10μg/mL 范围内,这8种抗氧化剂浓度与峰面积之间的线性关系良好,相关系数为0．9990～0．9998,检出限为0．05μg/mL。反相高效液相色谱法具有分析速度快、检测灵敏度高、成本低等特点,适用于对化妆品的快速定性定量检测。     

粉状化妆品中9种有机着色剂的高效液相法测定

建立了用高效液相色谱（HPLC）/二极管阵列检测器（DAD）同时检测粉状化妆品中多种有机着色剂的检测方法。样品采用甲醇＋水（1：1）提取溶剂超声提取15min后,以乙腈-磷酸二氢钾缓冲溶液（pH=6）为流动相梯度洗脱,在240nm的波长下用DAD对9种目标物同时进行检测。用保留时间结合目标化合物的紫外吸收光谱定性,外标法定量。方法的平均回收率（n=9）在90.31％-99.10％的范围内,精密度RSD在1.95％-4.61％之间。方法简单、快速,能有效提取和分离测定粉状化妆品中多种有机着色剂。将该方法用于实际样品的检测,结果令人满意。     

高效液相色谱法测定不同形态化妆品中的5种防腐剂

建立了准确、灵敏测定不同形态化妆品中5种防腐剂(苯甲醇、苯氧乙醇、对羟基苯甲酸甲酯、苯甲酸、对羟基苯甲酸丙酯)含量的反相高效液相色谱方法。采用Phenomenex Luna C18(250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱,以甲醇(A)和0.1%甲酸水溶液(B)作为流动相,梯度洗脱,检测波长为254 nm。结果表明,5种防腐剂在16 min内达到基线分离;各防腐剂的峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数≥0.994,相对标准偏差(RSD)≤2.9%,样品加标回收率为94.5%～102.0%。对不同形态的化妆品采用不同的前处理方法,10种化妆品中防腐剂的测定结果表明,苯氧乙醇、对羟基苯甲酸甲酯在化妆品中较为常见,其中苯氧乙醇在所测的化妆品中添加浓度最高。该方法操作简便,具有较高的精密度和稳定性,适用于市售化妆品的检测。     

酱油中防腐剂山梨酸和苯甲酸的气相色谱快速分析方法

采用毛细管气相色谱外标法测定酱油中防腐剂苯甲酸和山梨酸，样品回收率均在97．4％～103．1％之间，标准线性关系良好，样品测定的相对标准偏差小，苯甲酸为0．53％，山梨酸为1．435％；本方法具有简便、快速、准确的特点。     

紫外分光光度法快速测定蜜饯中苯甲酸的含量

苯甲酸在食品中能起防腐作用,即它在一定时间内能防止食品变质。研究了蜜饯中苯甲酸的提取,并通过吸收光谱曲线法确定苯甲酸的水溶液的最大吸收波长为223nm,进而通过工作曲线法测定蜜饯中的苯甲酸的含量。测试结果表明,与常规方法比较,本法具有快速、准确、简便、试剂易得等优点。方法的RSD为0．40％～0．59％,回收率为97％～98％。     

神经网络-光度法同时测定食品中防腐剂和甜味剂

根据食品中常用防腐剂本甲酸和山梨酸及甜味剂糖精钠在紫外区均有吸收的特点，建立了一种以紫外分光光度法为基础对该三组分同时测定的方法，光谱数据采用作者自编的径向人工神经网络MATLAB程序进行处理，苯甲酸、山梨酸和糖精钠的平均标准偏差分别为1.60%、5.23%和1.21%，回收率大为95.0-102.0%之间，将该法应用于食品中二组分的测定，获得较为满意的结果。     

PTA装置溶剂脱水塔塔顶水中有机物含量的测定

建立了气相色谱法测定精对苯二甲酸(PTA)装置溶剂脱水塔塔顶水中有机物醋酸甲酯、对二甲苯和醋酸的含量的分析方法。采用DB-FFAP毛细管色谱柱、氢火焰离子检测器检测,外标法定量。结果表明:在试样组分质量分数为0.05%～1.50%时,醋酸甲酯、对二甲苯和醋酸各组分的色谱峰面积与其含量均具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999。醋酸、对二甲苯和醋酸甲酯的加标回收率分别为99.2%～103.5%,98.5%～132.7%,97.2%～103.3%,该方法准确度及精密度较高,简单、快速。     

顶空-气相色谱法测定水中苦味酸

建立了顶空-气相色谱法测定水中苦味酸的基本方法,运用苦味酸与次氯酸钠的衍生化反应,经顶空进样器直接进样,保留时间定性,外标法定量,得到了较好的分离效果,以及较高的灵敏度、精密度和回收率。该方法在0~50μg/L范围内线性良好(R=0.999 2),检出限为0.18μg/L,相对标准偏差为1.76%~4.29%,加标回收率为91.22%~108.95%,适合生活饮用水及其水源地水和废水中苦味酸的测定。     

苯甲醛氧化制备苯甲酸的研究

以氧气为氧化剂,在六水合氯化钴催化剂作用下,催化氧化苯甲醛制备苯甲酸,分别考察了温度、溶剂量、催化剂量、乳化剂量对苯甲酸收率的影响.在苯甲醛:水:乳化剂:六水合氯化钴质量比为75:50:37.5:0.075,反应温度75～80℃,反应时间6 h,氯气流量0.3 L/min下反应,产率在85%以上,用水进行两次重结晶,得率为60%～65%.     

水滑石及其焙烧产物对水中苯甲酸根的吸附研究

为了脱除水中的苯甲酸根,以苯甲酸作为吸附质,研究了水滑石及其焙烧产物的吸附作用。考察了吸附剂的镁铝摩尔比、初始pH值、苯甲酸浓度、吸附剂添加量、吸附时间和温度对吸附效果的影响,并对比考察水滑石和焙烧水滑石对苯甲酸的吸附。结果表明,水滑石及其焙烧产物对苯甲酸的最优吸附条件均为酸性环境下,镁铝摩尔比3∶1,吸附质浓度220 mg/L,吸附剂的量0.06 g;水滑石吸附时间20 h,吸附温度为60℃时,对苯甲酸的去除效果最好;而焙烧水滑石在室温下吸附苯甲酸8 h达到最高去除率;在同样条件下,水滑石焙烧产物比水滑石对苯甲酸的吸附大得多。     

吹扫捕集-GC/MS测定土壤中挥发性有机物方法探讨

建立了用吹扫捕集与气相色谱质谱联用的方法测定挥发性有机物(VOCs),各化合物检出限范围0.6~2.3μg/kg,方法精密度RSD范围1.2%~13.4%,土壤加标回收率范围77%~125%,替代物回收率77%~121%。     

GC-MS/MS法测定葡萄酒中的苯类添加剂

利用气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)法测定葡萄酒中苯类添加剂:苯甲酸、叔丁基对苯二酚、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、对羟基苯甲酸正丁酯.试样经乙酸乙酯超声波提取葡萄酒中的上述几种苯类添加剂,经过对苯甲酸、叔丁基对苯二酚等多反应监测(MRM)扫描离子对的选择,并对串联质谱的各参数进行优化.方法检测限为:苯甲酸0.0...     

火焰原子吸收法测定磷矿石、磷酸中铬

研究了火焰原子吸收光谱法测定磷矿石、磷酸中铬的方法,磷矿石试样经消解液溶解,磷矿石试液、磷酸试液分别以盐酸和硝酸为介质,加入一定量KCl溶液,于波长357.9nm处测量试样吸光值,由标准加入曲线得出铬含量。本方法磷矿石与磷酸样品的加标回收率分别为96.2~104.6%和97.4~105.9%,磷矿石与磷酸样品的相对标准偏差分别为1.97%~3.16%和3.86%~5.28%,精密度和准确度较高。