40%乐果乳油在甘蓝和土壤中的残留及消解动态

采取田间试验方法，研究了40％乐果乳油在甘蓝和土壤中的残留动态和最终残留。乐果最低检测量为0．01mg／kg，在甘蓝和土壤中最低检出质量分数为0．03mg／kg。在甘蓝和土壤中的平均回收率为90．25％-110．39％，变异系数为1．51％-5．83％，符合农药残留分析的要求。试验结果表明，乐果在甘蓝和土壤中的消解较快．其半衰期分别为2d和1．5d，药后间隔3、7、10d，乐果在甘蓝中的残留量为ND至9．6989mg／kg，土壤中的残留量为ND至0．1732mg／kg。     

气相色谱法测定芦笋及其土壤中的苯醚甲环唑残留量

建立了气相色谱法测定芦笋及其土壤中苯醚甲环唑残留量的分析方法。实验结果表明：在苯醚甲环唑添加量为0．02～1．5mg／kg范围内苯醚甲环唑在芦笋茎枝中的平均添加回收率在87．47％～92．04％之间,相对标准偏差在4．58％。9．90％之间;在芦笋嫩茎中的平均添加回收率在91．35％～98．31％之间,相对标准偏差在5.34％～7．05％之间;在土壤中的平均添加回收率在91．64％～94．54％之间,相对标准偏差在5．02％～7．30％之间,方法的最小检出量为2．0×10^-11g,最小检测浓度为0．002mg／kg。采用本方法测定10％苯醚甲环唑WG在湖南长沙芦笋茎枝及其土壤中的消解动态,符合一级动力学消解模式,其消解方程分别为Y=19．199e^0.2708x和Y=0．1366e^-0.1054x,相关系数分别为0．9732和0．9414,在芦笋茎枝中的半衰期为2．56d;在土壤中的半衰期为6．57d。     

联苯三唑醇在花生和土壤中残留动态

采用田间试验的方法,研究了联苯三唑醇在花生及土壤中的残留动态。应用HPLC法测定了联苯三唑醇在花生和土壤中的残留量。结果表明,联苯三唑醇在花生植株中消解速度较快,半衰期为2．7-3．0d;在土壤中的消解速度较慢,半衰期为9．0—9．8d;25％联苯三唑醇WP315—630g a．i．／hm^2,连续喷药3-4次,收获期花生仁中未检出联苯三唑醇残留量（〈0．025mg／kg）,花生植株中联苯三唑醇残留量不超标（〈20mg／kg）。     

利谷隆在玉米及土壤中的残留动态

采用高效液相色谱分析技术测定了利谷隆在玉米及土壤中的残留动态和最终残留量。喷施50％利谷隆可湿性粉剂（2812.5g a．i.／hm^2）测出在玉米植株上的残留量较低，施药后14d的残留量仅为0．08mg／kg；土壤中的原始沉积量为7．02mg／kg，半衰期为2．1d，据施药后第14d采样，消解率为72％。利谷隆属于易降解农药。     

灭多威在棉花及土壤中的残留行为研究

为了解灭多威施用后在棉田中的残留降解行为,全面准确评价灭多威的生态环境安全性,指导其科学合理施用,笔者通过动态及残留实验．研究了灭多威在棉花及其土壤上的动态降解及最终残留行为。结果表明：施药3d后,灭多威在棉田土壤和棉叶中的消解率均大于50％：施药28d后,灭多威在棉田土壤和棉叶中的消解率均在90％以上。灭多威在湖南长沙的棉田土壤和棉叶中的半衰期为11．39d和10．04d;在河北石家庄的棉田土壤和棉叶中的半衰期为9．99d和8．94d。灭多威在棉田土壤中的最终残留量均低于0．50mg／kg;在棉叶中的最终残留量均低于0．40mg／kg：在棉籽中的最终残留量均低于最小检出量0．02mg／kg。研究表明灭多威在棉田土壤和棉叶中的降解速度较快,属易降解农药。按推荐剂量在棉田中使用,对棉田环境影响较低,可在生产实际中推广使用。     

氯氰菊酯在荔枝和土壤中的残留试验研究

2000～2001年我们在广东省电白县进行了5％氯氰菊酯乳油在荔枝和土壤中残留消解规律和最终残留量的研究。结果表明，氯氰菊酯在荔枝和土壤中消解较快，荔枝上的半衰期为2．3～2．5d，土壤中的半衰期为6．5d。在使用浓度1000倍、施药2次的情况下．最后一次施药距收获间隔期14d，荔枝全果中残留量为0．041～0．089，在果肉和土壤中的残量均低于0．001mg／kg。     

阿维菌素在梨贮藏中的降解动态

研究了阿维菌素在梨果实中的分布及其在梨贮藏中的降解动态。阿维菌素残留用乙腈提取，C18固相萃取柱净化，用反相色谱柱分离、荧光检测器检测。阿维菌素添加回收率为85．6％～101．6％，相对标准偏差为1．0％～7．1％。最低检出限为0．002mg／kg。梨皮中阿维菌素的半衰期约为13．8d，梨肉中阿维菌素的半衰期约为1．5d，梨皮中阿维菌素的含量是梨肉中的200倍。     

紫外分光光度法检测黄瓜中丙森锌的残留

确立了黄瓜中丙森锌残留量的分析方法。丙森锌酸解后释放的CS2经乙酸铜和二乙醇胺的乙醇溶液吸收，然后在435nm处用分光光度计进行测定。当添加量在0．10、0．50、5．0mg／kg时，平均回收率为87％-90％，变异系数在4．3％-10％之间，对黄瓜的最低检出浓度为0．10mg／kg。     

茶叶中硫丹残留量的快速测定

采用丙酮-正己烷（体积比1：1）均质提取样品,提取液经凝胶色谱仪净化,自动定量浓缩后,用气相色谱法（GC—ECD）测定,外标法定量。选择绿茶、花茶、乌龙茶、普洱茶为实验样品,测定硫丹残留量。该方法采用了自动净化、浓缩过程,使检测方法进一步快速、准确,重现性好。添加水平在0．01-0．10mg／kg时,该方法回收率范围为84．5％-98．0％;相对标准偏差为6．25％-8．77％;测定低限为0．01mg／kg。     

40%多菌灵SC在大豆和土壤中的残留动态

为了使多菌灵在大豆上的使用更加安全合理，将40％多菌灵SC于大豆播种前拌种进行田间试验，用高效液相色谱法，研究了多菌灵在大豆及土壤中的残留动态，测定了多菌灵在大豆及土壤中的残留量。两年的试验结果表明，多菌灵在大豆植株及土壤中消解较慢，其半衰期分别为18．3-21．6d和55．2-57．1d。大豆收获期籽粒和土壤中的最终残留量均低于0．005mg／kg和0．35mg／kg。     

二氯喹啉酸在土壤、畸形烟叶和烤烟中残留量的比较分析

[目的]为了比较分析烟叶及烤烟中二氯喹啉酸残留量,建立二氯喹啉酸在其药害土壤、畸形鲜烟叶和烤烟中的分析方法.[方法]样品用30 mL 0.05 mol/L硼砂缓冲液和60 mL甲醇提取,液液分配后,采用HPLC方法检测二氯喹啉酸的残留量.[结果]二氯喹啉酸在土壤中的平均回收率为98.4％～98.9％,相对标准偏差为0.7％～1.8％,在鲜烟叶中的平均回收率为87.6％～90.4％,相对标准偏差为6.7％～9.0％;在烤烟中的平均回收率为86.1％～90.2％,相对标准偏差为6.0％～7.7％.[结论]该方法操作简单、准确,重复性好,利用二极管阵列检测器灵敏度较高.经方法分析二氯喹啉酸在其药害土壤、鲜烟叶及烤烟中残留量分别为0.1306、0.2575、0.0742mg/kg.     

50%啶虫脒水分散粒剂在柑橘和土壤中残留量及消解动态

2009-2010年在四川、湖南及广西三省进行了50%啶虫咪水分散粒剂在柑橘和土壤中的残留试验。研究提供了不同施药剂量下啶虫咪在样本中的最终残留量和残留消解动态方程等结果。有效成分用量12.5～20 mg/kg,最多3次施药,施药间隔7d,采收间隔期为21d情况下,收获的柑橘全果残留量均低于0.5 mg/kg。     

腈菌唑在土壤中的残留分析及热带气候下消解动态

研究腈菌唑在土壤中的残留分析方法及其在土壤中热带气候下的消解动态和最终残留。土壤样品经乙腈萃取,净化后采用毛细管气相色谱法-氮磷检测器（GC-NPD）进行测定。方法检出限为0.008mg/kg,在0.20、1.00、2.00mg/kg三个添加水平,回收率为75.6%～94.6%,变异系数为2.7%～6.8%,符合农药残留分析的要求。运用上述方法,测定腈菌唑在热带气候下土壤中的消解动态和最终残留。结果表明,腈菌唑在土壤中小结速度较快,测得在土壤中半衰期2004年为17.0d,2005年为14.9d;以最大推荐施用剂量和2倍最大推荐施用剂量施用,不同处理测得在最后一次施药后20d残留量均小于1mg/kg。分析结果表明腈菌唑是一种使用安全的杀菌剂。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定水稻中二氯喹啉酸及其代谢物的残留

[目的]建立水稻中二氯喹啉酸及其代谢物二氯喹啉酸甲酯残留的QuEChERS-HPLC-MS/MS分析方法,将该方法运用到不同地区水稻样品的检测.[方法]二氯喹啉酸和二氯喹啉酸甲酯分别经甲醇和乙腈提取,C18、PSA和GCB净化,C18色谱柱分离,电喷雾离子源(ESI+),多反应监测模式(MRM)下分析.[结果]在0.0...     

春雷霉素在水稻上的残留与消解动态研究

为了评价春雷霉素在水稻上使用的安全性,建立其使用规范,2010-2011年在河南、黑龙江和江苏3地进行了10%春雷霉素可湿性粉剂在水稻上的消解动态和最终残留试验。消解动态试验结果表明:春雷霉素在水稻田水和植株中的半衰期分别为0.97².70 d和1.002.70 d和1.00².18 d。最终残留试验表明:10%春雷霉素可湿性粉剂按推荐剂量(40 g/hm2)和1.5倍推荐剂量(60 g/hm2)在病害发生期施药32.18 d。最终残留试验表明:10%春雷霉素可湿性粉剂按推荐剂量(40 g/hm2)和1.5倍推荐剂量(60 g/hm2)在病害发生期施药3⁴次,末次施药后14,21,28 d,春雷霉素在糙米中残留量≤0.022 mg/kg,稻壳中≤0.269 mg/kg,植株中≤0.159 mg/kg,土壤中≤0.005 mg/kg。     

氟菌唑及其代谢物在梨和土壤中的残留及安全使用评价

为了评价氟菌唑及其代谢物在梨和土壤中的残留动态和环境安全性,采用田间试验的方法,对氟菌唑及其代谢物在梨及土壤中的残留消解动态及其最终残留量进行了研究。消解动态试验结果表明:氟菌唑在梨中的半衰期为3.0~5.0 d,氟菌唑在土壤中的半衰期为10.1~13.9 d。最终残留量试验结果表明:35%氟菌唑可湿性粉剂285.7~428.6 mg/kg连续喷药2~3次,施药间隔期为10 d,药后14 d,土壤中残留量为0.020~0.051 mg/kg,梨中残留量为0.020~0.085 mg/kg。推荐35%氟菌唑可湿性粉剂在梨上使用安全间隔期为14 d。     

双炔酰菌胺在葡萄及土壤中的残留动态

[目的]为评价双炔酰菌胺在葡萄上的残留动态并制定合理使用方法,在天津、南京同时进行残留动态试验。[结果]双炔酰菌胺在葡萄中半衰期为5.2～7.8 d,土壤中半衰期为7.6～10.3 d;试验条件下,双炔酰菌胺最后1次施药后间隔3、5、7、10 d,葡萄中残留量为未检出～0.066 mg/kg。[结论]25%双炔酰菌胺悬浮剂在葡萄上合理使用方法:以有效成分质量浓度125～167 mg/L喷雾3次,安全间隔期3 d;双炔酰菌胺在葡萄中最高残留限量推荐值为2 mg/kg。     

丙环唑在香蕉及土壤中的残留量测定

研究了丙环唑在香蕉及土壤中的残留降解情况,评价其施用于香蕉后的安全性。采用GC–NPD进行定量检测,丙环唑在香蕉全蕉中的平均回收率为100.6%～108.0%;在香蕉蕉肉中的平均回收率为71.0%～96.2%;在土壤中的平均回收率为97.3%～110.4%。研究结果表明,丙环唑在香蕉全蕉中比在土壤中消解快,2010年其在香蕉全蕉和土壤中消解半衰期分别为11.4 d和17.5 d,2011年分别为15.3 d和24.3 d。在香蕉上按照推荐剂量施药3次,采收期距最后一次施药42 d,香蕉蕉肉中丙环唑残留量小于0.1 mg/kg,低于GB 2763—2005规定的最大残留限量(MRL)0.1 mg/kg。     

40%稻丰散水乳剂在水稻及稻田环境中的残留动态研究

测定了稻丰散在水稻及稻田环境的残留动态情况。以丙酮、乙腈或二氯甲烷提取水稻、土壤及水样中的稻丰散残留,稻苗样品过SPE小柱净化,稻壳和糙米直接浓缩、定容,最后用GC-ECD（气相色谱仪带电子捕获检测器）测定。稻丰散在土壤、田水、稻杆（苗）、糙米和稻壳中的添加回收率为83.8%～117.2%。稻丰散在三地田水、土壤和稻苗中的消解半衰期分别为0.92～1.71 d、8.2～16.1 d和2.59～4.30 d。按推荐剂量的1.5倍施药3～4次,距最后一次施药间隔21 d后,稻杆中最终残留量≤0.019～2.05 mg/kg,稻壳中最终残留量≤0.234～4.19 mg/kg,糙米中最终残留量≤0.001～0.040 mg/kg。暂以稻丰散在糙米中的最高残留限量为0.05 mg/kg,糙米距采收期最后一次施药21 d是安全的,但稻壳慎用。     

热带气候下联苯菊酯在甘蓝和土壤中的残留降解动态

研究热带气候下联苯菊酯在甘蓝和土壤中的消解动态和最终残留。样品经乙腈萃取净化后采用毛细管气相色谱法-电子捕获检测器(GC-ECD)进行测定。结果表明,联苯菊酯在甘蓝和土壤中消解速度较快,测得第一次试验,甘蓝中半衰期为7.70d,土壤中半衰期为10.55d,第二次试验,甘蓝中半衰期为8.97d,土壤中半衰期为12.29d。以最大推荐施用剂量和2倍最大推荐施用剂量施用,不同处理测得在最后一次施药后7d甘蓝样品中最大残留量为0.052mg/kg,土壤样品中最大残留量为0.193mg/kg。分析结果表明联苯菊酯是一种使用安全的杀虫杀螨剂。