微波法由富锰渣制备4A分子筛

研究了以富锰渣为原料制备分子筛的工艺.作者以浓硫酸为浸取介质,在90～100 ℃下反应3 h,将富锰渣中锰、铁、钙、镁等可溶性物质溶出,液相中的锰用来制备硫酸锰.过滤所得固相酸浸渣在微波反应器中与碱反应将硅铝溶出,以分析纯Al(OH)3为铝源,补铝调整比例到4 A分子筛合适的硅/铝比,使溶液中各物质摩尔比为SiO2/Al2O3≈2,H2O/Na2O≈28,Na2O/SiO2≈0.9.浓缩溶液至过饱和状态,为结晶做准备.将过饱和状态的溶液放在空气中冷却到30 ℃,稍等片刻,再升温至90 ℃左右,恒温5 h左右,加入NaCl少许,放冷使之结晶.过滤并洗涤晶体至pH值至9～10,于马弗炉中500 ℃左右煅烧1 h脱水,即得4A分子筛产品.4A分子筛的质量指标符合GB1768-93,XRD分析与文献数据基本吻合.     

以富锰渣制备4A分子筛

研究了以富锰渣为原料，经过硫酸浸出、酸浸渣与碱固相高温煅烧熔融制备分子筛的工艺。以10％（质量分数）的硫酸为浸取介质，在90～100℃下反应2h，将富锰渣中锰、铁、钙、镁等可溶性物质溶出，液相中的锰用来制备硫酸锰。酸浸渣与碱固相反应，将硅铝溶出，补氢氧化铝，调整比例到4A分子筛合适的硅铝比，使溶液中各物质的量比为n（二氧化硅）／n（三氧化二铝）=2，n（水）／n（氧化钠）=28，n（氧化钠）／n（二氧化硅）=0．9。浓缩溶液至过饱和状态，在空气中冷却到30℃，再升温至90℃，恒温5h。加入氯化钠少许，放冷使之结晶。过滤并洗涤晶体至pH=9-10，于马弗炉中500℃左右煅烧1h即得4A分子筛产品。     

亚熔盐法粉煤灰脱铝渣水热处理后碱含量的影响因素

以亚熔盐法处理粉煤灰的脱铝渣为原料,采用动态水热法分解脱碱,研究了不同A/S(Al2O3/SiO2质量比)、C/S(CaO/SiO2质量比)和不同脱铝溶出工艺对硅渣碱含量的影响. 结果表明,随脱铝渣A/S增加,碱含量先降低后升高,脱铝渣A/S为0.11,硅渣Na2O含量降至1.18%,适当的A/S有利于提高硅渣中含铝托贝莫来石的晶化程度;脱铝渣C/S为0.98,硅渣Na2O含量仅有1.31%,随脱铝渣C/S增加,硅渣碱含量增加,C/S过高会降低硅酸钠钙(NaCaHSiO4)的分解率,不利于生成含铝托贝莫来石相;溶出时间和停留时间较长的脱铝渣在脱碱过程中不易生成含铝托贝莫来石.     

硅铝胶气相法合成MCM-22分子筛工艺条件的影响

以硅酸和偏铝酸钠为硅源和铝源制备硅铝胶,采用气相法合成MCM-22分子筛.考察了硅铝比、钠离子含量、模板剂六亚甲基亚胺(HMI)和水用量等工艺条件对合成的影响.结果发现,与水热晶化法相比,气相法合成中硅铝比范围变窄,所需Na 含量大大降低,合成的MCM-22分子筛结晶更完整,晶粒直径较大.原料组成为SiO2:(0.02～0.033)Al2O3:(0.085～0.1)Na :1.2HMI:20H2O,晶化温度和时间分别为150 ℃和5～7 d的实验合成条件较为适宜.     

稻壳一步煅烧法制备A型分子筛的研究

将稻壳洗净后粉碎,与NaOH和铝源混合后在高温下煅烧,水热晶化制备A型分子筛.实验探究了不同硅铝比、煅烧温度和不同铝源的影响.运用了XRD、SEM、XRF等手段对样品进行表征,并对合成产物进行了亚甲基蓝吸附实验.结果表明:在n(Na2 O):n(SiO2)=6,n(SiO2):n(Al2 O3)=0.8～2.4,n(H2 O):n(Na2 O)=35,煅烧温度850℃时,采用Al(OH)3和NaAlO2都能得到形貌规整、结晶度较好的A型分子筛,并且对25.0 mg/L的亚甲基蓝溶液吸附效果较好,吸附容量4.76 mg·g-1,去除率95％以上.此方法的优点是原料价格低,工艺简单,易于推广.     

中国水泥协会团体标准《锰（矿）渣化学分析方法》制定介绍

对于锰（矿）渣而言,其主要化学成分为硅、铁、铝、钛、锰、钙、镁。当前,广泛使用EDTA配位滴定法进行硅酸盐材料的化学全分析,由于锰类废渣中含有一定量的锰,而当在特定条件下测定某元素时,锰也部分参与配位反应,使滴定终点不明显或无法判断,化学分析无法获得准确结果。本文研究了锰（矿）渣的系统化学分析,所起草的《锰（矿）渣化学分析方法》标准规定了MnO、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO、SiO2、全硫、P2O5、TiO2、K2O、Na2O、Cl-的测定。     

高铁含量煤矸石制备4A分子筛的研究

以贵州六盘水矿区含铁量高且富含石英的煤矸石为原料来制备4A分子筛,方法是将煤矸石低温氧化后先酸浸除铁,然后煅烧除碳,再碱熔活化的方法,激发了煤矸石的活性,从而获得活性很高的制备分子筛的原料,最后进行水热合成反应,获得了4A分子筛,并对合成4A分子筛的工艺进行了优化,优化的工艺条件为:n(SiO2)/n(Al2O3) =2.0、n(Na2O)/n(SiO2)=1.8、n(H2O/n(Na2O) =45、老化温度为45℃、老化时间为2h、在94℃水热晶化6h,其钙离子交换量为295.6 mg CaCO3/g,超过国家标准值295 mg CaCO3/g.     

黄陵煤矸石制备4A分子筛的研究

黄陵煤矸石的灰成分以SiO2、Al2O3为主,这些组分正是合成分子筛的原料.将煤矸石经过煅烧活化、酸浸除铁、碱熔预处理后,采用水热合成的方法制备4A分子筛.通过正交试验考察了n(Na2O)∶n(SiO2)、n(H2O)∶n(Na2O)、老化时间、晶化温度、晶化时间5个因素对分子筛钙离子交换性能的影响,实验结果表明:n(Na2O)∶n(SiO2)是对4A沸石钙离子交换量影响最大的因素,其次是晶化温度,最小的为老化时间;且在n(Na2O)∶ n(SiO2)为1.3,n(H2O)∶ n(Na2O)为45,老化时间8h,晶化时间4h,晶化温度85℃下制备所得4A分子筛的钙离子交换量达到296.84 mg CaCO3/g干沸石.自制分子筛的XRD及SEM检测分析表明,最优条件下制备出的4A分子筛晶型完整,轮廓清晰,呈立方体,颗粒大小均匀,在1～2 μm左右.     

n(SiO2)/n(Al2O3)对MCM-22分子筛的结晶度及烷基化性能的影响

试验考察了n（SiO2）／n（Al2O3）=12～90的范围内,硅铝比对MCM-22分子筛的结晶度及烷基化性能的影响。结果表明,在固定结晶时间5天、结晶温度150℃的条件下,当n（SiO2）／n（Al2O3）=30～90时容易得到结晶度较高的纯相样品,随着硅铝比的增大,结晶度略有降低;B酸量呈现先增加后降低的趋势,L酸量基本呈现下降趋势。当n（SiO2）／n（Al2O3）=12～30时,水硅比的范围更窄,只有当n（H2O2）／n（SiO2）≥25时才能得到纯相样品,但结晶度降低。在苯与丙烯的烷基化反应中,相同条件下n（SiO2）／n（Al2O3）=18～30时,MCM-22分子筛的催化活性最高,降低或增大硅铝物质的量比,活性逐渐降低。     

合成条件对4A沸石分子筛晶化的影响

采用水热合成法制备4A分子筛,系统考察了合成过程中水热合成条件对4A分子筛晶化的影响.应用XRD和SEM测试手段对产物的晶体类型和结晶粒度进行表征.结果表明SiO2/al2O3和Na2O/SiO2及反应时间主要影响产物的晶体类型,而碱度、温度对结晶粒度影响较大.     

负载型固体碱催化剂在酯交换反应中的研究进展

酯交换法是目前生物柴油工业生产的主要方法,负载型固体碱催化剂是催化酯交换反应的一种环境友好型固体碱催化剂.介绍了国内外负载型固体碱催化剂(主要包括以Al2O3、活性炭、ZrO2、微孔分子筛和介孔分子筛为载体的固体碱催化剂)在酯交换反应中的研究情况,同时提出今后应进一步深入研究符合环保要求和工业化需求的新型负载型固体碱催...     

介孔分子筛的合成与修饰

综述了水热法合成介孔分子筛反应条件对产物结构及稳定性的影响 ,以及对纯硅介孔分子筛进行修饰以合成嵌入式和负载型介孔分子筛的研究现状。     

铁离子改性碳分子筛对氮气/甲烷分离性能的研究

针对碳分子筛对氮气/甲烷分离体系分离比低的问题,采用浸渍法以市售空分碳分子筛（CMS）为基体,制备了分离氮气/甲烷的铁离子改性碳分子筛。通过静态吸附量、分离比、吸附动力学及热力学性质考察了铁离子负载量对碳分子筛吸附分离氮气/甲烷性能的影响。结果表明：铁（Ⅲ）的负载减小了CMS的比表面积、微孔体积和孔径,使CMS超微孔的孔径分布呈现更集中的趋势。这种集中性以动力学性能下降为代价,明显提高了碳分子筛对氮气/甲烷的吸附分离比。在303 K、0.7 MPa条件下,综合性能优异的0.3%铁改性CMS具有6.03的氮气/甲烷吸附分离比。     

地质聚合物基分子筛合成方法及在工业废水处理中的应用研究进展

地质聚合物是三维立体网状结构的无机凝胶材料，其具有原料来源广泛、制备工艺简单、耗能小、污染低，其具有优良的吸附性、较高耐酸碱腐蚀性和较强机械性能等特点。分子筛具有内部孔道均匀、比表面积大、反应选择性高等优点，是一种新型环保的吸附材料。由于其与地质聚合物存在物质传递和结构遗传的关系，分子筛可在一定条件下由地质聚合物转化而成。富含硅铝元素的工业废渣均可制备地质聚合物和分子筛，由于其自身特点，常被用作吸附剂处理工业废水，从而实现资源化利用和“以废治废”的目的。本工作综述了地质聚合物基分子筛合成和工业废水应用方面的研究进展，介绍分子筛原料来源和材料性能特点，总结利用粉煤灰、尾矿、矿渣等材料制备地质聚合物基分子筛的合成方法，分析分子筛材料处理工业废水的应用现状，对寻找到更加经济先进的分子筛合成工艺和推广工业化应用进行展望。     

分子筛脱除碳酸酯中微量水的应用研究

研究了4A分子筛对碳酸酯物质中微量水的脱除及提纯方面的作用,考察了4A分子筛用量、吸附温度、吸附时间等因素的影响,同时对重复再生后分子筛的除水性能进行了研究,结果表明,高温活化处理后的4A分子筛对碳酸酯中的水分具有较好的吸附效果。     

SAPO-11分子筛合成及合成影响因素研究进展

随着经济的迅速发展,汽油消耗量持续增加,由此产生的大气污染问题日趋严重。因此,世界各国对石油产品的要求越来越严格,如何提高油品质量和降低污染成为重要课题。异构化反应作为提高油品质量的重要手段得到广泛应用。在催化异构化反应的催化剂中,SAPO-11分子筛具有良好的酸性、热稳定性和催化性能,在催化裂化、加氢裂化、异构化、异构脱蜡以及轻烯烃聚合等方面得到广泛应用。SAPO-11分子筛的合成方法主要有水热合成法和微波合成法。综述了SAPO-11分子筛的结构性质、合成方法及合成影响因素。SAPO-11分子筛合成中需要进行深入研究的几个方面为:(1)寻找更廉价高效的合成原料;(2)对合成方法进行改进,使产物组成可控;(3)提高SAPO-11分子筛的水热稳定性;(4)对SAPO-11分子筛进行改性,使其针对某些反应有更好的催化效果;(5)将杂原子引入SAPO-11分子筛骨架,制备出结构与性能不同的新型分子筛,并探索其应用价值。     

H2SO4和Al2（SO4）3改性中孔分子筛Al-MCM-41及其催化性能

用SO24-物质的量相同的H2SO4和Al2(SO4)3分别对Al-MCM-41进行改性,得到样品SO42-/Al-MCM-41和Al/SO24-/Al-MCM-41。采用X射线多晶衍射(XRD)、红外光谱(FTIR)、N2吸附-脱附和NH3程序升温脱附(NH3-TPD)等测试技术对样品进行表征。分别用H2SO4、MCM-41、Al-MCM-41、SO42-/Al-MCM-41和Al/SO24-/Al-MCM-41催化合成丙酸香叶酯,比较了它们的催化性能。结果表明,H2SO4和Al2(SO4)3改性对Al-MCM-41中孔分子筛结构影响不明显,都可提高其酸性,改性后中孔分子筛的骨架仍保持着六方介孔结构,孔径、孔容和比表面积有所降低,但用Al2(SO4)3改性的分子筛酸性和催化性能更强;SO42-/Al-MCM-41的酸催化活性主要源于SO42-与分子筛表面硅羟基作用形成的双齿螯合配位结构,而Al/SO42-/Al-MCM-41的酸催化活性一方面来自SO24-与分子筛表面硅羟基作用形成的双齿螯合配位结构,另一方面,也来自与分子筛骨架接枝的铝,使其产生了更多的Brnsted酸中心。     

钇沉积的二氧化钛-SBA-15纳米催化剂制备及其应用

近年来,二氧化钛被广泛应用于污水处理领域。为合理改善二氧化钛在光催化应用中的缺陷,提高二氧化钛的使用范围,首先采用水热法制备了介孔型分子筛SBA-15,将二氧化钛沉积到介孔型分子筛上,再通过硝酸钇的浸渍将不同质量的钇沉积到分子筛上,制备出新型光催化剂钇-二氧化钛-SBA-15（Y-TiO₂-SBA-15）。采用X射线衍射仪（XRD）、透射电镜（TEM）、元素分析仪（EDS）、傅里叶红外光谱仪（FT-IR）和氮气吸附-脱附等对催化剂进行分析,并以甲基橙溶液为目标降解物考察了催化剂在不同条件下对甲基橙的的光降解能力。结果表明:在溶液pH=4且采用300 W氙灯照射140 min条件下,甲基橙脱色效果明显,降解率为93.1%。     

改性分子筛处理废水中铬离子

采用微波辅助合成方法制备超微4A分子筛,将制备的超微4A分子筛用于吸附废水中的铬离子,并对可能影响其吸附效率的因素如pH和吸附温度进行探讨.结果表明,微波法合成了性能优异的超微4A分子筛.吸附溶液中铬离子试验研究表明,在溶液中含铬离子浓度400 mg·L-1、pH =4、常温和吸附时间10 min条件下,分子筛对铬离子...     

沸石分子筛的性能与应用研究

近年来,沸石分子筛由于具有独特的性能,已经在吸附分离、催化等领域取得了广泛的应用。介绍了沸石分子筛的性能及其在干燥和净化领域、吸附分离、催化领域的应用。对沸石分子筛的研究提出几点建议:1)研制价格低廉的沸石分子筛;2)研究沸石分子筛的合成及改性,提高其吸附容量和选择性;3)建立和完善评价吸附剂性能的定量指标。