微波水热法合成Mn掺杂BaTiO_3纳米粉体

以Ti(OC_4H_9)_4 、Ba(NO_3)_2 和C_4H_6MnO_4·4H_2O为原料,采用微波水热法合成了Mn掺杂的BaTiO_3纳米粉体.通过X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对产物进行了表征.并研究了影响Mn掺杂BaTiO_3晶体生长和形貌的主要影响因素.实验结果表明:掺杂量为1.0%,反应时间为30 min,烘箱干燥温度为82 ℃,能制备出单一的粒径均匀的掺Mn的BaTiO_3纳米粉体,且粉体的粒径尺寸约为100 nm.     

Nd~(3+)/Yb_(3+)/Tm~(3+)共掺杂NaY(WO_4)_2纳米晶的制备及其上转换发光性能

采用水热法合成出Nd~(3+)/Yb~(3+)/Tm~(3+)共掺杂NaY(WO_4)_2纳米晶。通过X射线衍射、扫描电子显微镜、红外光谱、荧光光谱等,对合成样品的晶体结构、形貌和上转换发光性能进行表征。结果表明:合成的样品均为纯四方相的NaY(WO_4)_2,粒径在50~55 nm之间。利用聚乙二醇(PEG-2000)作为表面活性剂制得的上转换纳米粒子,尺寸小、分散性好并且具有一定的水溶性。在808 nm近红外光激发下,观察到469 nm处的蓝光发射峰以及539 nm处的绿光发射峰,其中蓝光来自Tm~(3+)的~1G_4→~3H_6能级跃迁,绿光由Tm~(3+)的~1D_2→~3H_5跃迁产生。并研究了共掺杂体系中Nd~(3+)→Yb~(3+)→Tm~(3+)的能量传递过程及其上转换发光机理。     

钕离子掺杂铁氧体纳米晶的结构和磁性能

采用化学共沉淀法制备了钕离子(Nd3 )掺杂铁氧体纳米晶材料.利用Gouy磁天平、X射线衍射、红外光谱、透射电镜(transmission electron microscope,TEM)和X射线能谱分析等对产物进行了表征,研究了Nd3 掺杂量对Fe3O4纳米晶的结构和磁性的影响.结果表明:在Fe3O4晶格中掺杂适量Nd3 能提高材料的磁性,当摩尔比n(Fe3 ):n(Nd3 )=29∶1时.其磁性最强,此时Nd3 以直接充填的方式占据Fe3O4晶格中的B位.随着Nd3 掺杂量的增加,Nd3 '取代B位的Fe3 的进入晶格,使磁矩降低.TEM分析表明:制得的Nd3 掺杂铁氧体纳米晶颗粒大小较均匀,平均粒径约为8nm.     

红色荧光粉Ba_3La_6(SiO_4)_6:Eu~(3+)的制备与发光性能

采用高温固相法合成了Eu~(3+)激活的Ba_3La_6(SiO_4)_6红色荧光粉并对其发光性质进行了研究。XRD谱显示,合成样品为纯相Ba_3La_6(SiO_4)_6晶体。样品的激发光谱由一系列宽谱组成,峰值分别位于300、364、384、395、416和466nm,其激发主峰位于395nm。在395nm激发下,荧光粉在619nm(~5D_0→~7F_2)处有很强的发射。研究了不同Eu~(3+)掺杂浓度对样品发射光谱的影响。结果显示,随Eu~(3+)掺杂量的增大,发光强度先增大后减小。Eu~(3+)掺杂摩尔分数为13%时,出现浓度淬灭,其浓度淬灭机理为电偶极-电偶极相互作用。研究了不同Bi~(3+)掺杂量对Ba_3La_6(SiO_4)_6:Eu~(3+)发射光谱及色坐标的影响。Bi~(3+)掺杂样品中存在Bi~(3+)→Eu~(3+)的能量传递。     

Sr_3Y(PO_4)_3∶Sm~(3+)荧光粉的制备及发光特性

采用高温固相法合成Sr3Y1--x(PO4)3∶xSm3+发光材料。X射线衍射表明,1 400℃高温烧制的Sr3Y(PO4)3荧光粉为纯相晶体结构。荧光粉的主激发峰为343、360、373、400、436和468nm;主发射峰为550~575nm(4 G5/2→6 H5/2)、580~620nm(4 G5/2→6 H7/2)和630~660nm(4 G5/2→6 H9/2)。荧光粉在599nm附近有很强的发射,呈现良好的红橙光,符合广泛应用的UV-LED芯片。研究了不同Sm3+掺杂量对样品发射谱的影响,发光强度随着Sm3+掺杂量的增大而增强。当掺杂量x=0.04时,发光强度最强。继续增大Sm3+掺杂量,样品的发光强度反而减弱,即出现浓度猝灭现象。根据Dexter理论,猝灭机理为离子之间的能量转移作用。     

NaGd(WO_4)_2:Eu,Sm红色荧光材料的制备及发光特性

采用固相法合成了白光LED用红色Na Gd_(1–x–y)Eu_xSm_y(WO_4)_2(x=0.05,0.10,0.15,0.20,0.25,0.30;y=0,0.01,0.02,0.03,0.04)系列荧光粉。分别采用X射线衍射、扫描电子显微镜、发光光谱等测试手段分析了粉体样品的物相、形貌与发光性质。结果表明:Na Gd(WO_4)_2的最佳合成温度为1 000℃,且在1 000℃合成的粉体的颗粒尺寸比较均匀,平均粒径在2~3μm左右。Na Gd_(1–x–y)Eu_xSm_y(WO_4)_2系列荧光粉均可被近紫外光(393 nm)和蓝光(464 nm)有效激发,其最强发射峰位于615 nm处,属于Eu~(3+)的~5D_0→~7F_2电偶极跃迁。并且由于Sm~(3+)和Eu~(3+)离子之间存在着有效的能量传递,使得Sm~(3+)的掺入能有效的增加Eu~(3+)的发光强度,Eu~(3+)和Sm~(3+)的最佳掺杂量分别为25%(摩尔分数)和2%。     

Ca_8Mg(SiO_4)_4Cl_2:Eu~(3+)红色荧光粉的制备和光谱性能

采用溶胶-凝胶法制备了系列Eu~(3+)激活的红色荧光粉Ca_8Mg(SiO_4)_4Cl_2:Eu~(3+)。通过X射线粉末衍射、环境扫描电子显微镜和荧光光谱等对样品进行了表征,研究了Eu~(3+)掺杂量、添加不同电荷补偿剂(Li+、Na+、K+)对样品发光强度的影响。结果表明:该系列荧光粉能被393 nm的近紫外光有效激发,发射出波长为615 nm的红光;Eu~(3+)的最佳掺杂量为3%(摩尔分数),添加电荷补偿剂Na+可以显著提高其荧光强度。经计算,Ca_8Mg(SiO_4)_4Cl2:3%Eu~(3+)样品的色坐标为(x=0.641,y=0.358),位于1931-色度图的红光区域。     

BiFe_(1-x)Co_xO_3粉体的共沉淀-水热法制备与表征

以Bi(NO_3)_3·5H_2O、Fe(NO_3)_3·9H_2O、Co(NO_3)_2·6H_2O和KOH为原料,NH_3·H_2O为沉淀剂,采用共沉淀-水热法制备BiFe_(1-x)Co_xO_3粉体,借助XRD、SEM和VSM研究掺杂对晶体结构、形貌和磁学性能的影响。结果表明:在180℃和220℃保温4 h的条件下成功制备出Co掺杂BiFe_(1-x)Co_xO_3粉体,Co掺杂量x=0～0.1时,BiFe_(1-x)Co_xO_3粉体晶粒由100 nm类球形逐渐变成粒径为250 nm的立方体状,BiFe_(1-x)Co_xO_3粉体较未掺杂的BiFeO_3粉体磁性明显增大。     

Sr~(2+)掺杂对γ-Ce_2S_3色料的呈色性能影响

以Ce(NO_3)_3·6H_2O、Sr(NO_3)_2、(NH_4)_2CO_3为原料,采用共沉淀法制得(Ce,Sr)CO_3沉淀物并经1000℃保温2 h煅烧后制得锶铈氧化物,锶铈氧化物在900℃采用CS_2硫化150 min制得Sr~(2+)掺杂的γ-Ce_2S_3色料。研究了Sr~(2+)掺杂量对γ-Ce_2S_3的呈色的影响。采用X射线衍射分析(XRD)、色度仪、紫外可见光谱(UV-vis)对硫化产物进行表征分析。研究结果表明:当掺入Sr~(2+)时,纯相γ-Ce_2S_3在900℃便能合成;Sr/Ce摩尔掺杂比为0.05～0.7时,Sr~(2+)能进入了晶格形成固溶体;随着Sr~(2+)掺杂量的增加,γ-Ce_2S_3颜料的禁带宽度从2.02 eV增加2.28 eV,其颜色由红色逐渐过渡到黄色。     

由电石渣制备高分散纳米碳酸钙

以电石渣为原料,NH_4Cl为浸取剂,CO_2为碳化剂,在较高Ca~(2+)初始浓度条件下制备粒度均匀的纳米CaCO_3。筛选并确定三聚磷酸钠(STP)和聚乙二醇(PEG)-10000为较适宜的复合添加剂;考察了添加剂用量、反应温度、CO_2流率的变化对样品粒径的影响,所确定较适宜的纳米CaCO_3合成工艺条件为:STP和PEG-10000用量分别为3%和1.5%,反应温度25℃,CO_2流率400mL/min。此条件下,所制备的纳米CaCO_3样品为纯相介稳态球霰石晶型,粒度均匀、分散性较好、平均粒径约45nm、平均晶粒尺寸20nm。通过对样品的X-射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、和傅里叶红外光谱(FTIR)等表征,对反应温度、CO_2流率的变化对样品粒径的可能影响机制进行了分析,并对复合添加剂影响样品粒径的可能作用机制进行了探讨。