速灭威中间体氯甲酸间甲苯酯的气相色谱分析

氯甲酸间甲苯酯(化学式CH_3(?))是农药速灭威的中间体。以前一般采用化学分析法,但是由于样品中有邻氯甲苯等杂质的存在,产生一些干扰,使分析结果不能反映出样品中氯甲酸问甲苯酯的真实含量。最近我们采用气相色谱法夯析,能将氯甲酸间甲苯酯及其主要杂质邻氯甲苯、甲苯、间甲酚等一一分离,排除了干扰,因而分析结果真实、准确,而且操作简便,分析迅速,可作为速灭威农药合成过程中的控制分析。     

氯代甲酸苯氧乙基酯的合成研究

介绍了氯代甲酸苯氧乙基酯的合成方法．并重点讨论了以三光气为原料合成氯代甲酸苯氧乙基酯的方法。     

氯甲酸烯丙酯工业品的分析

采用气相色谱法及莫尔法建立了氯甲酸烯丙酯工业品的分析方法。     

双氯甲酸二甘醇酯中光气的测定

基于双氯甲酸二甘醇酯中光气与甲醇钠的甲醇溶液反应生成碳酸二甲酯,以氯苯为内标,采用气相色谱内标法测定双氯甲酸二甘醇酯中光气含量。方法的线性回归方程为y=6.247 9x+0.019 7,相关系数为r2=0.999 8;回收率98.273%～101.53%;标准偏差为0.000 84,变异系数为1.17%。     

活性N-甲基氨基甲酸酯的简易合成法

近年来,三氯甲基氯代甲酸酯(1)或双-(三氯甲基)碳酸酯(2)经常作为光气资源用于有机合成中。较之高毒的光气,这些液态或结晶状的光气同效体则具有更易贮存的优点。通常,化合物(1)和(2)用于羟基或氨基的氯甲基化或羧化反应、羧酸的氯化反应,以及由醛制取α-氯代氯甲酸酯。以此类反应为基础,可以合成许多重要的中间体,其中一些化合物在肽类化合物的合成等得到了广泛的应用。在药物的研究中,作者合成了烷基亚硝基脲。其利用相应的氨烷基氨基酸与活化的N-甲基-N-亚硝基琥珀酰基氨基甲酸酯的耦合反应,用于嵌入到DNA甲基铃结构。而此亚硝     

氯甲酸乙酯中氯甲酸甲酯杂质含量的测定及其准确度分析

氯甲酸甲酯是工业常用溶剂氯甲酸乙酯的主要杂质,其含量对于氯甲酸乙酯的使用造成一定的影响。利用"气相色谱法"对氯甲酸乙酯样品中氯甲酸甲酯的含量进行了测定,并用"面积归一化法"定量化计算了氯甲酸乙酯样品中氯甲酸甲酯的含量。使用已知氯甲酸甲酯含量(0.005%、0.025%、0.05%、0.075%、0.1%)的标准氯甲酸乙酯样本,对采用该方法测定氯甲酸甲酯含量的分离度、准确度、精密度及稳定性进行了验证,说明"气相色谱法"能够准确测定对氯甲酸乙酯中氯甲酸甲酯的含量。     

氯代酯中游离氯杂质对合成EHP的影响

一、前言氯甲酸异辛酯同其它氯代酯一样,都是由相应的醇与光气反应制得,反应式如下:式中 R为2—乙基己基氯代酯中所残留的游离氯就是残余反应物光气和副产物氯化氢。在氯代酯与Na_2O_2水溶液反应合成过氧化二碳酸二异辛酯(简称EHP)时,氯化氢和光气也同时很快地与该碱性溶液(Na_2O_2可视为强碱弱酸盐)发生化学作用,使反应温度不好控制,降低了加料速度,并消耗NaOH和H_2O_2。反应式如下: 二、不同游离氯含量的氯代酯对合成EHP的影响及有关副反应消耗的考察在合成EHP时,副反应耗Na_2O_2不仅与氯代酯中残留的游离氯有关,还与其它反应条件有关(其它副反应也可消耗Na_2O_2)。但试验证实,尽管合成条件有所变动,副反     

邻仲丁基苯基氯甲酸酯气相色谱分析方法

邻仲丁基苯基氯甲酸酯是氨基甲酸酯类农药的中间体。为便于生产控制,文章研究了以己二酸二甲酯为内标剂的气相色谱法分析。     

2—氯（或2,7—二氯）—9—羟基芴—9—甲酸及其酯的合成

前文［１～４］报道了９－羟基芴－９－甲酸及其酯化物的合成方法及应用。本文以９－羟基芴－９－甲酸为原料,经催化氯化,筛选适宜反应条件,分别合成出２－氯－９－羟基芴－９－甲酸和２,７－二氯－９－羟基芴－９－甲酸。经酯化可分别得到此两种氯代酸的酯化物。反应...     

呋喃酚氯甲酸酯的气相色谱分析方法研究

合成克百威的中间体呋喃酚氯甲酸酯的分析方法尚未见报道。本文研究了呋喃酚氯甲酸酯的气相色谱分析方法,在氢焰检测器条件下,10?-550柱上采用顺丁烯二酸丁二酯作内标物,以峰面积进行定量测定。结果表明:在该色谱条件下,样品与内标物的称量比以及样品溶液的进样量的线性范围均较宽,本方法的相对误差小于0.50%,标准偏差为0.2448,变异系数为0.44。     

气相色谱法测定氯甲酸正辛基酯

采用气相色谱法,以正十三烷为内标物,对光气化产品氯甲酸正辛基酯进行测定．该法简便、快速．精密度好．准确度高．且分析成本低。     

9—羟基—9—芴甲酸及其酯化物合成方法的改进

９┐羟基┐９┐芴甲酸及其酯化物合成方法的改进文海＊赵卫东赵凤英（内蒙古林学院基础学科部，呼和浩特０１００１９）耐登（内蒙古师范大学化学系，呼和浩特０１００２２）９－羟基－９－芴甲酸是重要的化学合成中间体，可合成酯，也可合成一元或二元氯代酸及其酯化物。...     

(L)-2-氧代四氢噻唑-4-羧酸的合成研究及工艺改进

以L-半胱氨酸盐酸盐和氯甲酸苯酯为主要原料在碱性环境中进行反应,经分液、萃取、重结晶,得到反应产物。对反应产物进行了结构表征,通过优化,确定了最优的反应工艺条件:n(氯甲酸苯酯)∶n(L-半胱氨酸盐酸盐)=1.6,反应温度40℃,反应时间2h,pH=14,解析了反应机理,完成了(L)-2-氧代四氢噻唑-4-羧酸的实验室合成。     

N-叔丁基-N-取代苯甲酰肼的合成研究

采用四种不同的氨基保护法合成了九个 N 叔丁基 N (取代)苯甲酰肼,其中,氯甲酸苄酯保护法和氯甲酸苯酯保护法首次被用于该类化合物的合成,氯甲酸苄酯保护法具有反应条件温和、收率高、后处理简单及污染小等优点,适宜大规模工业生产。但是,该法的局限性是当苯环上有氯、溴或硝基等取代基时,不宜采用该法。此时,Boc保护法和氯甲酸苯酯保护法适宜作为该法的补充。     

氯甲酸-2-乙基己酯生产中可能出现的问题及如何节能减排

氯甲酸-2-乙基己酯在实际生产过程中可能出现的问题及这些问题对产品的影响,以及如何在实际生产中节约能源,减少对环境的污染做到节能减排。     

氯化氯甲酸酯的制备方法

本文介绍了国外制备氯化氯甲酸酯的最新方法及生产设备。该方法可制备高纯度的氯甲酸一氯甲酯（Ⅰ）和氯甲酸三氯甲酯（Ⅱ）。     

一缩乙二醇双氯代碳酸酯的气相色谱法测定

用气相色谱法定量测定一缩乙二醇双氯代碳酸酯含量的方法。与化学法相比，此法快速，准确。对两种分析方法的差异进行了探讨。     

固体光气在有机合成中的应用

固体光气是 1种白色晶体 ,操作安全和方便 ,是理想的光气替代品。可应用到有机合成的各个领域。它与醇、胺、羧酸、醛和酰胺等化合物反应 ,制备氯代物、氯甲酸酯、碳酸酯、聚碳酸酯、醛、脲、异氰化物、酸酐、杂环、酰氯和异腈等化合物。在反应过程中 ,得到与光气一样或更高的产率     

环丙烷甲酸的合成新工艺路线

从γ-丁内酯出发经开环、环合、水解三步反应合成得到环丙烷甲酸(总收率77.6 %).对γ-氯代丁酸酯环合一步反应进行改进,用廉价的Na2CO3替代NaOH获得成功.     

叶蝉散小试鉴定会在上海召开

叶蝉散是氨基甲酸酯类的新农药。主要用于防治水稻叶蝉、飞虱等害虫,作用迅速,毒性中等,是当前取代六六六的主要品种之一。一九七八年一月至七月,上海东风农药厂和湖南化工研究所,在东风农药厂速灭威生产的基础上选择了氯甲酸酯路线。进行了合成叶蝉散及其含酚废水处理的小型试验,建立了中间体氯甲酸酯的气相色谱分析方法,并在300吨/年速灭威生产装置上进行了两批放大试验,均取得了较好的效果。与此同时,还将小试合