碘量法测定铜精矿中的锡

研究了碘量法测定铜精矿中的锡含量，对铜精矿试样的分解、干扰元素铜的分离、分析结果对照、方法的准确度和精密度作了考察研究，其方法准确可行。     

碘量法快速测定含铜试料中的锡

针对含铜试料中锡的快速测定，提出用KSCN－KI混合掩蔽，对于不同掩蔽剂的作用、干扰元素、溶解氧、酸度的影响、还原剂选择及蒋样方式等多方面进行了试验，获得较好效果。     

磺量法测定锡基轴承合金中铜的改进

叙述了在主体锡、锑金属离子存在下，以盐酸为介质同，用酒石酸掩蔽锡（Ⅳ）、锑（Ⅴ），使之形成稳定的络合物，并在醋酸介质中进行磺量滴定分析。手续简便，结果准确，节省试剂，提高工效。本法已应用于锡基轴承合金、巴氏合金及含有锡或锑的粗铜中铜的测定，效果良好。     

碘量法测定掺锑二氧化锡粉中锡

采用碘量法测定锡时,多采用氢氧化铍共沉淀分离法来消除共存元素的干扰,但该干扰消除方法流程较长,操作繁琐。实验详细考察了掺锑二氧化锡粉试样中共存元素对碘量法测定锡的干扰。结果发现,除锑外掺锑二氧化锡粉中其他共存元素对碘量法测定锡的干扰均可忽略;在试液中加入还原铁粉将锑还原成单质后可通过过滤实现锑与锡的分离,进而消除锑对测定的干扰。据此,采用过氧化钠熔融分解试样,在试液中加入还原铁粉后将锑还原为单质后过滤以分离除去试液中锑,用铝片将锡还原为二价,以淀粉为指示剂,实现了碘量法对掺锑二氧化锡粉中锡的测定。采用实验方法对5个掺锑二氧化锡粉试样中的锡进行测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=9)为0.14%~0.22%,加标回收率在99.8%~100.4%之间。5家实验室采用实验方法分别对上述5个试样进行测定,并对所得数据进行统计分析,结果表明再现性限R值在0.36%~0.45%之间。将高纯二氧化锡粉和高纯三氧化二锑粉分别按质量比85∶15和75∶25配制成6#和7#掺锑二氧化锡粉模拟试样,按照实验方法进行测定,结果与理论值相符。     

锡基轴承合金中铜和锑的测定及其理论探讨

试样以盐酸硝酸溶解后，在氨水-柠檬酸铵氨性（PH8．9～9．7）介质中，Cu^2＋与BCO生成蓝色络合物，借此可进行光度法分析铜。用硫酸加热冒白烟使试样完全溶解后，加盐酸使可能生成的五价锑还原。使其生成较不易水解的（SbCl6）^3-络离子，并消除砷的干扰，再以KMnO4标准溶液滴定将三价锑氧化为五价锑，滴定终点由高锰酸钾本身的红色指示。借锑价态变化测定锑含量取得了较好的效果。     

苯芴酮法快速测定663铜中的锡

本方法以苯芴酮为显色剂,在H_2SO_4介质中形成SN(Ⅳ)苯芴酮配位化合物,其最大吸收为491nm,0～30μg符合朗伯——比耳定律,快速可靠测定663铜中常量的锡元素。     

铜(Ⅰ)对碘量法测定巴氏合金中锡的影响

巴氏合金中锡的测定常采用碘量法、络合滴定法,碘量法中常用的还原剂有纯铅、纯镍、纯铁、纯铝或次亚磷酸钠等。在用金属还原剂还原锡时,铜、锑、砷等离子也被还原成细粉元素状态,当有10mg以上铜、50m巳以上锑及5mg以上的砷将使终点不易判别。此时,宜用次磷酸钠作还原剂,还原速度快,终点明显,文献介绍,铜仅被还原至一价,滴定前加入硫氰酸盐使其生成CuCNS沉淀,即使大量铜存在也不影响测定。但我们在实验中发现,铜含     

碘量法测定锡基轴承合金中铜的改进

叙述了在主体锡、锑金属离子存在下 ,以盐酸为介质 ,用酒石酸掩蔽锡 (Ⅳ )、锑 (Ⅴ ) ,使之形成稳定的络合物 ,并在醋酸介质中进行碘量滴定分析。手续简便 ,结果准确 ,节省试剂 ,提高工效。本法已应用于锡基轴承合金、巴氏合金及含有锡或锑的粗铜中铜的测定 ,效果良好。     

氟硅酸钾容量法测定硅钙合金中硅的含量

在国标的基础上,根据不同形态的硅均能溶于强碱溶液中,生成可溶性的硅酸盐原理,采用氟硅酸钾容量法测定脱氧剂中硅的含量,通过改变熔样方法、标液滴定浓度和采用不同的指示剂等,排除了其他杂质对硅测定的干扰。经过重复对比和验证,表明该方法准确度高,精密度好,速度快,能够为生产单位及时提供准确可靠的数据。     

重铬酸钾容量法测定镝铁合金中的铁量

采用重铬酸钾容量法测定了镝铁合金中的铁,系统考察了有关试剂加入量对测定结果的影响,并进行了精密度及标准回收试验.此方法准确、快速.     

碘酸钾-碘化钾滴定法测定钨精矿中锡量

本实验采用过氧化钠熔融,稀盐酸溶液浸取,辛可宁沉淀钨,过滤,使钨与锡分离,在盐酸介质中,用铝片将锡(Ⅳ)还原成锡(Ⅱ),用碘酸钾-碘化钾标准溶液滴定。实验对熔融、浸取、沉淀钨、还原、滴定剂条件等进行考察,进行了方法精密度和准确度实验,方法的相对标准偏差RSD<2%,加标回收率为97.6%～103.1%。结果表明,该实验方法操作简便、准确度高、精密度好,且能延展方法下限。     

氟硅酸钾容量法测定锰矿中二氧化硅含量

目前利用氟硅酸钾容量法测定锰矿中二氧化硅含量还没有进行过报道。实验通过对硅氟酸钾容量法的融样方式、称样量、酸化体积等条件进行优化，实现快速测定锰矿中的二氧化硅含量。测量结果与认定值一致，测量结果满足GB／T1509-2006允许差的要求，实验数据的相对标准偏差小于l％。实验数据表明样品分析结果与认定值存在系统性偏低，分析结果宜采用标样换算法进行校正。     

三氯化铁-重铬酸钾容量法快速测定海绵铁中金属铁量

介绍了用三氯化铁-重铬酸钾容量法测定海绵铁中金属铁的方法,试样用三氯化铁溶液选择性地使金属铁溶解,过滤分离不溶物,移取部分滤液,用重铬酸钾容量法直接滴定,方法快速准确,操作简便,用于海绵铁中金属铁的日常检测,可获得满意结果。     

EDTA滴定法测定钨精矿中的钙量

采用硫磷混酸分解试样测定钨精矿中钙的含量.钨精矿经硫磷混酸分解,以饱和草酸铵浸取并沉淀钙,与钨、锰、铁、锌等分离,过滤并灼烧成氧化钙,以盐酸溶解,用三乙醇胺掩蔽残留的铁、锰等,以钙黄绿素-百里酚酞作指示剂,于pH值大于12时以EDTA标准溶液滴定.经过标样对照试验及多年工作实践,此法分析结果与国家标准方法结果相吻合,具有较快速、简便、准确的特点,可用于钨精矿及钨矿石中钙元素的分析.     

容量法测定粗镉中镉含量

研究了在pH13时,利用EGTA与镉定量络合反应的特性,加入已知量的乙二醇二乙醚二胺四乙酸（EGTA）络合镉,以钙黄绿素-甲基百里香酚兰为指示剂,用钙盐标准溶液滴定过量的EGTA,并对干扰离子的影响及消除方法进行了探讨。提出了高含量镉的测定方法,测定质量分数89％-99．5％,相对标准偏差（RSD）为0．044％-0．15％,本法已用于粗镉及海绵镉中镉的测定。     

蒸馏分离-碘滴定法测定锡矿石中砷量

对蒸馏碘量法测定锡原矿中砷量的操作条件进行了试验,研究了锡矿石试样的分解及同族元素锑对砷的干扰情况。样品的加标回收在97.1%~102.1%之间,相对标准偏差在0.59%~1.42%范围(n=13),测定值与认定值相符。     

硫酸铈容量法测定矿渣中锑含量

矿渣中锑含量不能按硫酸铈常规容量法分析,由于矿渣中含有不溶于高热硫酸的黑色物质亚铁硅酸盐,而实验中往往会把亚铁硅酸盐中的Fe（Ⅱ）在滴定时误测为锑,因此应在加盐酸滴定前用特殊过滤的办法来除去硫酸不溶黑渣,分析所得结果与光度法、光谱法、原子荧光法结果一致。该方法操作简易、干扰小、准确度较高、成本较低。