油田用咪唑啉季铵盐缓蚀剂的合成及性能评价

以油酸、二乙烯三胺及季铵化试剂为主要原料,合成了适用于油田的眯唑啉季铵盐缓蚀剂。确定了该缓蚀剂的最佳合成条件：油酸和二乙烯三胺摩尔比为1：1．2,酰胺化反应温度160℃、反应时间1．5h,环化反应温度220℃、反应时间6．5h,季铵化试剂为硫酸二甲酯,其与咪唑啉中间体摩尔比为1：1,季铵化反应温度50℃、反应时间2．5h。性能评价表明,该咪唑啉季铵盐缓蚀剂在模拟油田现场盐水中具有良好的缓蚀性,当与OP-10、SDS、K1分别复配时,均显示良好的协同效应,并且具有较好的水溶性。     

树状咪唑啉缓蚀剂的制备与应用

以乙二胺、丙烯酸甲酯、二乙烯三胺、油酸为原料,合成了树状咪唑啉化合物。考察了原料配比、成环反应温度、成环反应时间对树状咪唑啉化合物缓蚀性能的影响,最佳合成条件为:n(油酸):n(1.0G PAMAM)=1:1.2,成环温度190℃,成环反应时间3 h,产物在1.0 mol/L盐酸溶液中的缓蚀率达90%以上,同时具有较好的稳定性和溶解性。     

2-氨乙基十七烯基咪唑啉缓蚀性能评价

实验以二乙烯三胺和油酸为原料,经升温脱水合成咪唑啉缓蚀剂。以正交试验法和静态失重法研究了以油酸和二乙烯三胺为反应物、二甲苯为携水剂合成咪唑啉缓蚀剂时在模拟采出水中其反应物配比、合成温度、合成反应时间对咪唑啉缓蚀剂缓蚀性能的影响。经红外光谱、咪唑啉缓蚀性能实验表明,其最佳合成反应条件为:n(油酸):n(二乙烯三胺)=1.0:1.0、合成温度为170℃,反应时间为8 h,此时缓蚀效率最佳达95%;实验室评价结果表明:该种缓蚀剂的最佳使用温度为50℃,当质量浓度为250 mg/L时缓蚀率可达96%;腐蚀试片腐蚀形貌分析可知,该种缓蚀剂能抑制点蚀;通过添加不同浓度缓蚀剂电化学曲线实验表明,该种缓蚀剂为混合型缓蚀剂。     

新型咪唑啉缓蚀剂的合成及性能评价

以油酸和二乙烯三胺为原料,硫酸二甲酯为季铵化试剂,二甲苯为携水剂,合成了一种新型咪唑啉缓蚀剂。考察了合成条件对目标产物缓蚀性能的影响,确定了该缓蚀剂的最佳合成条件：油酸和二乙烯三胺摩尔比1：1．2,第一步反应温度220℃、反应时间8h;第一步反应中间体与硫酸二甲酯摩尔比1：1．5,第二步反应温度50℃、反应时间3h。利用静态挂片失重法,测定了该缓蚀剂及其与无水亚硫酸钠复配体系在人工模拟盐水中对A3钢的缓蚀效果,并评价了该缓蚀剂的各项性能。结果表明,该缓蚀剂稳定性高、乳化倾向小、溶解分散性好、能有效阻止盐水介质中的腐蚀,与无水亚硫酸钠的复配体系对A3钢具有较强的缓蚀能力。     

酰胺咪唑啉缓蚀剂的合成及缓蚀性能对比研究

采用二乙烯三胺、苯甲酸、油酸为原料，合成两种咪唑啉酰胺，加入氯化苄进行季铵化反应，合成两种酰胺咪唑啉季铵盐缓蚀剂。采用红外光谱扫描，通过对特征峰的分析，验证了合成产物为酰胺咪唑啉季铵盐。通过挂片质量损失试验，测试了两种咪唑啉酰胺季铵盐药剂的缓蚀性能；通过电化学研究了这两种缓蚀剂复配增效剂后随加药浓度变化腐蚀速率及缓蚀率的变化规律。结果表明：油酸酰胺苯甲酸咪唑啉季铵盐缓蚀效果优于苯甲酸酰胺油酸咪唑啉季铵盐；硫脲、丙炔醇对该油酸酰胺苯甲酸咪唑啉季铵盐的缓蚀性能具有增效作用。     

油溶性非离子咪唑啉的开发与性能评价

为满足海上天然气管线集输及腐蚀防护要求,解决在用的水溶性阳离子咪唑啉9H长期加注后在高温条件下或后续处理工况下缓蚀剂的有效成分经常析出而造成海管堵塞等问题,先以油酸、二乙烯三胺、二甲苯为原材料合成了中间体油酸咪唑啉,再通过中间体与环氧丙烷、环氧乙烷在设定温度下反应及复配得到了非离子咪唑啉缓蚀剂。采用动态挂片失重法、SEM和电化学、光学分析等方法研究了缓蚀剂的缓蚀性能及缓蚀机理。研究结果表明:以油酸二乙烯三胺咪唑啉与环氧丙烷、环氧乙烷质量比为1∶0.1∶0.05合成的产物与5%的硫脲复配得了缓蚀剂HS-006,药剂加注浓度为20 mg/L时,在温度95℃、硫化氢加注浓度50 mg/L、CO_2分压0.4 MPa、N2总压1.0 MPa的腐蚀环境下,HS-006对X65碳钢的缓蚀率可达95.03%,缓蚀效果优于现场在用药剂9H。该药剂主要抑制试片的阴极反应,且具有良好的成膜性。     

硫脲基咪唑啉缓蚀剂的合成及其缓蚀性能

咪唑啉类缓蚀剂因低毒、环保、高效,被广泛应用在油田防腐中.为解决咪唑啉类缓蚀剂在高温、高矿化度下成膜性差、缓蚀效果不佳的问题,以价格低廉的油酸、二乙烯三胺、二氯甲烷为原料合成咪唑啉季铵盐,再接以硫脲基合成了硫脲基咪唑啉季铵盐S-WM,在90℃下采用电化学和失重法在油田模拟水中评价S-WM的缓蚀性能.研究表明,缓蚀剂S-...     

改性咪唑啉缓蚀剂的合成与评价

以油酸、二乙烯三胺为原料合成了咪唑啉,并对其进行水溶性改性得到了咪唑啉型缓蚀剂。应用极化曲线、静态挂片等测试方法评价了该缓蚀剂的缓蚀性能及缓蚀机理。实验结果表明：该缓蚀剂对A3碳钢在饱和二氧化碳模拟盐水体系中的腐蚀具有明显的抑制作用,加量5mg／l,缓蚀率可达95％以上,适用于抑制高矿化度、含二氧化碳油田水的腐蚀。     

水溶性咪唑啉季铵盐型缓蚀剂的合成及性能评价

以酸值(KOH)为190 mg/g的环烷酸为原料与多亚乙基多胺反应合成了环烷基咪唑啉中间体,再用硫酸二乙酯对该中间体进行季铵化,制得了水溶性的环烷基咪唑啉季铵盐缓蚀剂。较佳合成条件为：第一步,环烷酸/二乙烯三胺(摩尔比)=1：(1.2～1.4),催化剂H_3BO_3用量为环烷酸用量的0.3%～0.5%,室温～240℃阶梯升温方式；第二步,中间体/硫酸二乙酯(摩尔比)=1：(1.4～1.6),以异丙醇为溶剂,反应温度50℃,反应时间2 h。用失重法测出在1.000 g/L HCl+1.000 g/L H_2S腐蚀介质中对A3钢的缓蚀率大于85%。     

酸化用咪唑啉季铵盐缓蚀剂的合成与复配研究

以油酸、二乙烯三胺及季铵化试剂为主要原料,二甲苯为携水剂,采用室内溶剂法合成咪唑啉季铵盐缓蚀剂。将合成的咪唑啉季铵盐缓蚀剂分别与亚硫酸钠、异丙醇、硫脲、丙三醇、OP-10进行复配,结果表明,亚硫酸钠、丙三醇、异丙醇、硫脲分别与咪唑啉季铵盐缓蚀剂的协同效果并不理想,而OP-10与咪唑啉季铵盐缓蚀剂的协同效果较好。OP-10与咪唑啉缓蚀剂的复配比为1∶5时,缓蚀率可提高0.3%。     

固体碱性氧化物／载体催化剂催化合成油酸丁酯研究

以SBA-15型介孔分子筛为载体,先采用过饱和浸渍法制备出Na2O／SBA-15催化剂,然后在间歇釜式反应器中使油酸与正丁醇进行酯化反应制备出油酸丁酯。研究了催化剂的制备工艺条件和酯化反应工艺条件对催化剂性能的影响。结果表明,在Na2O负载量[m（Na2O）／m（SBA-15）]为3％,焙烧温度为550℃,n（正丁醇）n（油酸）为3,反应温度为190℃,反应时间为6h,Na2O／SBA-15催化剂用量[m（Na2O／SBA-15）／m（总原料）]为5．0％的最佳工艺条件下,油酸转化率最大可达到77．11％。重复使用5次后Na2O／SBA-15催化剂仍具有较好催化活性。     

V-HMS的合成及性能研究

在室温条件下采用溶胶-凝胶法一步合成了钒硅介孔分子筛(V - HMS),并通过XRD、N2吸附-脱附、FT - IR等测试技术对样品进行了表征.结果表明,V- HMS保留了六方介孔结构,具有较高的比表面积、孔容和孔径.利用油酸和甲醇的酯化反应作为探针反应,考察了V - HMS的酸催化性能.当n(甲醇)∶n(油酸)=10∶1,催化剂V- HMS - 30用量为油酸质量的5％,反应温度为130℃,反应时间为12 h时,油酸转化率达到61％,表明V- HMS具有一定的酸催化性能.     

Gemini表面活性剂在合成丁酸异戊酯中的应用

以正丁酸和异戊醇为原料,多聚磷酸和Gemini表面活性剂为混合催化剂合成丁酸异戊酯。探讨了影响反应的主要因素,得出了较优的反应条件：醇酸摩尔比为1：1,当正丁酸用量为0．35mol时,混合催化剂多聚磷酸和Gemini表面活性剂用量分别为2．5g和0．5g,反应温度110～125℃,反应时间80min。在此条件下,酯化率可达91．2％。     

对氯苯丙酮的合成研究

在催化剂存在下,以对氯苯甲酸和丙酸为原料合成对氯苯丙酮,考察了缩合反应温度、反应时间、原料配比和催化剂用量等条件对合成反应的影响,确定了最佳操作条件:缩合反应温度140℃,缩合反应时间8h,脱羧反应温度280℃,脱羧反应时间1.5h,n(丙酸)∶n(对氯苯甲酸)=0.45∶0.1,催化剂用量为2g(对氯苯甲酸用量为0.1 mol时).在此条件下,对氯苯丙酮的收率可达到85.68％以上,产品纯度达到99.0％以上.     

P-SBA-15催化合成油酸丁酯

采用后合成法,将磷酸负载在介孔分子筛SBA-15的表面,制备出活性较高的固体酸催化剂P-SBA-15,将该催化剂用于合成油酸丁酯。重点考察了磷酸的负载量、反应温度、酸醇摩尔比、催化剂的加入量、反应时间对酯化反应性能的影响。得到最佳反应条件为：磷酸的负载量占介孔分子筛SBA-15用量的6％、反应温度130℃、酸醇摩尔比1：2、催化剂用量占总料量的1．5％,反应时间5h,油酸转化率最高达61．3％,并发现介孔分子筛催化剂P-SBA-15具有良好的稳定性。     

二聚酸甲酯的合成

以二聚酸和甲醇为反应原料、固体酸为催化剂,采用直接酯化的方法合成了二聚酸甲酯。考察了反应时间、反应物摩尔比以及催化剂种类对反应的影响。较佳反应条件是甲醇回流下反应,反应时间1h,二聚酸与甲醇摩尔比1：6,催化剂用量（以体系质量计）2％。在此优化条件下产品收率91％,酸值5mgKOH／g。产物结构通过FT-IR进行确证。     

强酸性阳离子交换树脂催化合成二乙二醇丁醚醋酸酯的研究

在强酸性阳离子交换树脂催化剂存在下,以二乙二醇丁醚、醋酸为原料合成二乙二醇丁醚醋酸酯,分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量等条件对产品产率的影响,确定了最适宜工艺条件.该方法合成二乙二醇丁醚醋酸酯的最适宜工艺条件是:反应温度95～100℃,反应时间2 h,n(二乙二醇丁醚):n(醋酸)=0.1:0.13;带水剂环己烷40 mL;催化剂用量1.4 g(以0.1 mool二乙二醇丁醚计).二乙二醇丁醚醋酸酯收率可达到97.82%,产品纯度99.5%.催化剂不经处理可循环使用多次.该催化剂具有价廉易得、催化活性好、不腐蚀设备、无环境污染等优点.     

柠檬酸三甲酯的合成

以柠檬酸和甲醇为反应原料、硫酸为催化剂,采用直接酯化合成了柠檬酸三甲酯。考察了甲醇重复使用次数、催化剂用量、回流反应时间及原料柠檬酸与甲醇摩尔比对产品收率和酸值的影响。结果表明,在甲醇重复使用3次,催化剂用量1g,反应时间3h,原料柠檬酸用量0．2mol,柠檬酸与甲醇摩尔比1：6的较佳反应条件下,产品收率可达到77．1％,酸值4mgKOH／g。产物结构通过GC—MS进行确证。     

N,N -二甲氨基丙烯酸乙酯的合成研究

N,N-二甲氨基乙醇（DMAE）与丙烯酸甲酯（MA）为原料,二月桂酸二丁基锡催化剂品种及用量、反应时间对原料DMAE转化率及产品收率的影响。结果表明,在原料DMAE与MA摩尔比1：3,二月桂酸二丁基锡为催化剂,采用酯交换工艺,对N,N-二甲基氨基丙烯酸乙酯（DMAEA）的合成进行了研究。主要考察了原料摩尔比、催化剂用量占反应物总量3．6％,反应时间6h,反应温度80—120℃反应条件下,原料DMAE转化率99％以上,产品DMAEA收率大于94％,产品纯度大于99％。