刚果红水杨酸法测定水中的微量镁

建立一种简便快速的水中微量镁的测定新方法。利用镁离子与刚果红、水杨酸反应,在0.08mol/L的NaOH溶液的条件下显色,进行分光光度分析。在实验最适条件下,镁离子含量在0.01μg-2μg/ml之间时,镁离子含量与吸光度线性关系良好,方法检出限为0.08μg/ml相对标准偏差4.3%,样品加标回收率在96%~106%。本方法操作简便,灵敏度高。用于水中微量镁的测定,结果满意。     

偶氮氯膦Ⅰ分光光度法测定铝合金中高含量镁

以偶氮氯膦Ⅰ为显色剂,采用分光光度法测定了铝合金中的高含量镁.在碱性条件下,显色剂与Mg2+形成紫红色的络合物,最大吸收峰在580 nm处,摩尔吸光系数ε=1.95×104 L·mol-1·cm-1.镁含量在0～0.5 μg·mL-1范围内符合比耳定律.同时,采用该法与标准EDTA滴定法测定实际样品,所得结果相当一致,方法的准确度和精确度符合国家标准.该法操作方便、快速,尤其适合高镁铝合金质量控制的快速分析.     

电镀废水中镍(Ⅱ)的6-氯-苯并噻唑偶氮苯甲酸显色光度法测定

在pH值为5.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,在乳化剂OP存在的条件下,利用6-氯-苯并噻唑偶氮苯甲酸(6-Cl-BTAEB)与镍的显色反应测定电镀废水中的镍含量.结果表明:反应生成的配合物中的Ni(Ⅱ)与6-Cl-BTAEB摩尔比为1:2;镍含量低于400μg/L时符合比尔定律,表观摩尔吸光系数为1.59×10~5L/(mol·cm);该法用于测定电镀废水中的微量镍,结果与催化-分光光度法相符,相对标准偏差小于5.0%,加标回收率为97.6%～105.5%.     

β修正分光光度法测定废水痕量银

在碱性溶液中，非离子表面活性剂──乳化剂OP存在下，银与对二甲基苄基罗丹宁（PDR）显色生成极红色配合物，溶于水相。本文研究应用双波长β修正分析理论直接测定水相中微量银。银0～1.6mg/l浓度范围，修正吸光度Ac遵守比耳定律。废水测定表明方法相对标准偏差RSDS4≤4％，加标回收率94.5％～106％。银最低检测浓度0.02mg／l。     

4-(2-吡啶偶氮)-间二苯酚光度法测定奶粉中的锌含量

研究了显色剂4-(2-吡啶偶氮)-间二苯酚与锌的显色反应。在pH=9.0的硼砂-盐酸缓冲溶液中,非离子表面活性剂OP存在下,锌与4-(2-吡啶偶氮)-间二苯酚反应形成红色配合物,其最大吸收波长为500nm,表观摩尔吸光系数为6.24×104L·moL-1·cm-1。锌含量在0-60μg/50mL范围内符合比尔定律。该方法用于测定奶粉中的锌含量测定,加标回收率为97.8%-103.6%,相对标准偏差小于3.6%。     

4-(2-吡啶偶氮)-间二苯酚光度法测定奶粉中的锌含量

研究了显色剂4-(2-吡啶偶氮)-间二苯酚与锌的显色反应.在pH=9.0的硼砂-盐酸缓冲溶液中,非离子表面活性剂OP存在下.锌与4-(2-吡啶偶氮)-间二苯酚反应形成红色配合物,其最大吸收波长为500nm,表观摩尔吸光系数为6.24×104L·,moL-1·cm-1.锌含量在0～60μg/50mL范围内符合比尔定律.该方法用于测定奶粉中的锌含量测定,加标回收率为97.8%～103.6%,相对标准偏差小于3.6%.     

水氯镁石脱水工艺的研究进展

简要评述了氯化氢(氯气)保护气氛下脱水、氯气(氯化氢)熔融氯化脱水、合成钾(铵)光卤石脱水等几种传统脱水工艺,重点介绍了水氯镁石溶剂络合脱水的工艺研究进展.同传统工艺比较,溶剂络合脱水具有可实现低温脱水、较高的脱水效率及良好的工作环境等优点.同时指出了溶剂脱水工艺以后的研究重点应放在研究具有最优脱水效果的有机溶剂,进一步弄清楚溶剂脱水的机理,以及在保证脱水率高、脱水产物中MgO含量和炭含量低的前提下怎样缩短溶剂脱水流程、提高有机物及氨的回收率等方面.     

光谱修正-光吸收比差法测定镀铜废水中的微量Cu(Ⅱ)

光吸收比差法结合光谱修正技术,可以直接准确测定电镀废水中的微量铜(Ⅱ).在pH值为4.05的CH3 COOH-CH3 COONa缓冲溶液中,氯代磺酚S(CSPS)与Cu(Ⅱ)反应形成Cu-CSPS配位化合物,用光谱修正法表征其结构为[Cu2 (CSPS)2 (H2O)2]2-.利用此反应结合光吸收比差法建立了一种Cu(Ⅱ)定量分析新方法.结果表明:在适量NaF掩蔽剂存在的条件下,反应选择性良好;Cu(Ⅱ)含量为0～0.125 mg/L,Cu(Ⅱ)的检出限为1.35×10-3mg/L;该法用于测定镀铜废水中微量Cu(Ⅱ)时,结果与等离子体发射光谱(ICP-OES)法测得的结果相符,相对标准偏差小于4％,加标回收率为98.3％～ 105.0％.     

4-(5-氯-2-吡啶)-偶氮-1,3-二氨基苯光度法测定电镀废水中的微量镍(Ⅱ)

4-(5-氯-2-吡啶)-偶氮-1,3-二氨基苯(5-Cl-PADAB)可与镍发生灵敏的显色反应,生成稳定的配位化合物。基于此建立了一种测定电镀废水中微量镍的光度法。结果表明:在2.0 mol/L HCl介质中,5-Cl-PADAB与Ni(Ⅱ)反应生成摩尔比2∶1的稳定配位化合物,其最大吸收波长为565 nm,表观摩尔吸光系数为6.42×104 L/(mol.cm),Ni(Ⅱ)含量在0～1.0 mg/L内符合比尔定律;该方法用于测定电镀废水中微量镍,结果与催化-分光光度法相符,相对标准偏差小于4.0%,加标回收率为98.5%～101.8%。     

用分光光度法测定电镀废水中的微量铅(Ⅱ)

在OP乳化剂存在下,研究了Pb2 和双硫腙的配位显色反应.试验结果表明,在pH=5.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,有色溶液的最大吸收波长为500 nm,摩尔吸光系数为4.8×104 L/(mol·cm),Pb2 浓度在0～1.2 mg/L范围内符合比耳定律,加标回收率为98.5%～102.1%之间.本法用于测定处理电镀废水中的微量铅,方法简单易行,结果可靠.     

SRB对AZgl镁合金在两种培养基中腐蚀行为的影响

采用浸泡法、扫描电镜(SEM)和X射线能谱仪(EDS)研究了硫酸盐还原菌(SRB)在两种培养基中,对AZ91镁合金腐蚀行为的影响及其腐蚀机理.结果表明:在培养温度为(30±1)℃的条件下,SRB可以在AZ91表面附着、生长并形成生物膜,生物膜的存在抑制了AZ91的腐蚀.AZ91在含硫酸亚铁铵和维生素C的培养基中所形成的...     

X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) investigation of the surface film on magnesium powders

Magnesium (Mg) and its alloys are attractive for use in automotive and aerospace applications because of their low density and good mechanical properties. However, difficulty in forming magnesium and the limited number of available commercial alloys limit their use. Powder metallurgy may be a suitable solution for forming near-net-shape parts. However, sintering pure magnesium presents difficulties due to surface film that forms on the magnesium powder particles. The present work investigates the composition of the surface film that forms on the surface of pure magnesium powders exposed to atmospheric conditions and on pure magnesium powders after compaction under uniaxial pressing at a pressure of 500 MPa and sintering under argon at 600 °C for 40 minutes. Initially, focused ion beam microscopy was utilized to determine the thickness of the surface layer of the magnesium powder and found it to be ~10 nm. The X-ray photoelectron analysis of the green magnesium sample prior to sintering confirmed the presence of MgO, MgCO(3)·3H(2)O, and Mg(OH)(2) in the surface layer of the powder with a core of pure magnesium. The outer portion of the surface layer was found to contain MgCO(3)·3H(2)O and Mg(OH)(2), while the inner portion of the layer is primarily MgO. After sintering, the MgCO(3)·3H(2)O was found to be almost completely absent, and the amount of Mg(OH)(2) was also decreased significantly. This is postulated to occur by decomposition of the compounds to MgO and gases during the high temperature of sintering. An increase in the MgO content after sintering supports this theory.     

低应力氨基磺酸镀镍在航空维修中的应用

低应力氨基磺酸镀镍尽管在航空零部件制造、维修中应用广泛,但仍需对其存在的应力、氢脆等问题给予足够的关注和严格的工艺控制。为此,采用螺旋收缩测量法定量研究了氨基磺酸盐镀镍层内应力的影响因素,并用静态拉伸法测试了镀镍工艺对高强度钢氢脆性能的影响。结果表明:氨基磺酸镍及硼酸含量对镀层内应力影响较小;使用氨基磺酸或碳酸镍调整溶液p H值都会提高镀层内应力,但不会造成基体发生氢脆,实际生产中应谨慎使用;溶液中的Cl^-、Fe²⁺、Cu²⁺、Cr⁶⁺浓度的增加都会不同程度提高电镀镍层的内应力,尤其Cr6+对镀层外观、内应力、氢脆性能等都会产生很大影响,生产中应注意控制;结合工艺标准的要求及试验数据,给出了推荐的镀镍工艺配方:H3BO340～50 g/L(达到饱和状态),Ni(NH2SO3)2·4H2O 325～345 g/L,Ni2+76.0～80.7 g/L,Cl-3～10 g/L,pH值3～4,湿润剂0.2 m L/L,温度50～55℃,电流密度5.4 A/dm2,Fe²⁺<100 mg/L,Cu²⁺<50 mg/L,Cr⁶⁺<2.5 mg/L。     

高温熔剂法制备氧化镁晶须的研究

采用MgCl₂·6H₂O为原料、KCl为助熔剂, 分段灼烧制备出直径1～50μm、长50～2000μm的MgO晶须. 通过对水氯镁石热解的理论分析、以及对灼烧各阶段产物的化学分析, 确定生成晶须的中间产物为无水氯化镁, 然后直接从无水氯化镁制备出MgO晶须. 并探讨了MgCl₂、HCl和H₂O浓度的变化对晶须形貌的影响. 提出了MgO晶须生长的机制: 即MgO分子在容器壁上非均相成核, 晶须生长的初期是以VLS机制进行, 在合成的后期, VLS机制变成VS机制.     

用催化褪色光度法测定镀锌废水中的Zn2+

在1.0 mol/L NH_3· H_2O介质中,微量Zn~2+对过氧化氢氧化茜素红S(ARS)的褪色反应具有强烈的催化作用,据此建立了一种通过测量吸光度测定微量Zn~2+的新方法.本方法的检出限为0.11μg/L,线性范围为0～400μg/L;用于测定镀锌废水中微量Zn~2+,其结果与5 -Br-DMPAP光度法相符...     

助熔剂和还原气氛对掺铕硅酸锶荧光粉发光性能的影响

采用传统高温固相反应法制备了掺铕硅酸锶荧光粉。在近紫外光激发下,Sr2SiO4:Eu2+发出明亮的黄绿光。其发射光谱由峰值分别位于490nm和550nm的两个属于Eu2+的5d→4f发射带叠加组成。当Eu2+浓度为0.005mol时,发光最强。研究了不同助熔剂(NH4F、NH4Cl、NaF、Li2CO3、H3BO3)及不同还原气氛(5%H2-95%N2混合气体和C粒)对Eu2+掺杂的Sr2SiO4发光性能的影响。结果表明添加助熔剂后大大降低了烧结温度,并不同程度地提高了2个发射峰的强度。结果还表明5%H2-95%N2混合气体还原效果比C粒好。     

室温固相反应合成碱式碳酸锌

以七水硫酸锌(ZnSO4.7H2O)和碳酸氢铵(NH4HCO3)为原料,以聚乙二醇-400(PEG-400)为模板,通过室温固相反应制备了碳酸锌(ZnCO3)和碱式碳酸锌(ZnCO3.3Zn(OH)2.H2O,basic zinc carbon-ate,BZC)。通过XRD测试及其半定量成分分析,研究了PEG-400剂量和NH4HCO3与ZnSO4.7H2O摩尔比x值对合成产物物相的影响。总结了PEG-400模板辅助合成ZnCO3和BZC的反应机制。结果表明,PEG-400包覆ZnSO4.7H2O颗粒形成模板,模板层的厚度影响固相反应的微观机制———薄层单向扩散与厚层互扩散,局部微环境的酸碱性决定着产物物相,酸性抑制ZnCO3水解,碱性促进ZnCO3水解生成BZC。由据此设计的较高x值(x=3.0)、较低PEG-400剂量(70μL)的合成工艺,制备了单相BZC粉体。     

AZ31镁合金的微弧氧化处理及其对粘接性能的影响

采用正交试验方法对镁合金硅酸盐体系的微弧氧化处理工艺进行优化,采用SEM、EDS、XPS和XRD对微弧氧化膜的微观成分与结构进行了表征,进而分析探讨了电解液成分及氧化参数对镁合金表面膜粘接性能的影响规律。研究结果表明,所研究的几种工艺参数对AZ31镁合金表面的粘接性能的影响程度从小到大排列为:KOH的浓度<频率相似文献   

基于自组织的两亲聚合物驱油剂粘弹性的影响机理

通过测定疏水缔合两亲聚合物(HAP)黏浓关系曲线,确定其临界缔合浓度(CAC)为800mg/L。应用原子力显微镜(AFM)研究CAC前后溶液的微观结构形貌,证实溶液中存在超分子自组织网络结构。利用MCR301流变仪,探讨了Na+、K+、Ca2+、Mg2+、S2-对动态粘弹性和稳态剪切流变的影响,结果表明,5种离子均使HAP体系的弹性模量G′降低,其降低幅度符合指数递减规律,且二价金属阳离子的影响大于一价金属阳离子。从自组织微观结构角度深入探讨了聚集体缔合结构变化对聚合物粘弹性的影响机理。     

反应条件对CoFe2O4颗粒形貌、粒径大小和磁性的影响

以FeSO4（NH4）2SO4、6H2O、CoCl2·6H2O、C6H5Na3O7·2H2O为前驱物,采用水热法合成了钴铁氧体CoFe2O4。用XRD、TEM、VSM分别测试了CoFe2O4颗粒大小、形貌、饱和磁化强度和矫顽力,探讨了反应时间、温度、溶质浓度、酸碱环境对颗粒粒径大小、形貌及其磁性能的影响。结果表明,适度的减短反应时间、降低温度、选取合适的溶质浓度和NaOH溶液浓度,可以得到粒径小、形貌统一的纳米颗粒,并且有助于增大CoFe2O4颗粒的饱和磁化强度。