二苯甲酮的制备工艺

介绍了二苯甲酮的性质，并比较了其几种制备方法，认为低压法为较佳工艺路线。     

铁试剂催化合成二苯甲酮

研究了改用新的铁试剂(CAT)作催化剂后,苯甲酰氯和苯能于低压、160℃以下发生Friedel-Crafts酰化反应合成二苯甲酮的工艺.反应最佳条件:n(苯甲酰氯):n(苯)=1:3,m(铁试剂):m(苯甲酰氯)=0.0285:1,在0.4MPa压力下反应14小时,收率达90%,纯度为99.8%(GC分析).     

二苯甲酮的合成研究

介绍了二苯甲酮的几种制备方法,以四氯化碳为原料制备是最佳工艺路线,总收率90%左右,产品纯度达到99.9%以上,现已应用于工业化生产.     

Hiyama反应合成4-苯基二苯甲酮

以4-溴苯甲酰苯和三甲氧基苯基硅烷为原料,1.5mol%的钯配合物PdCl_2L_2为催化剂,聚乙二醇(PEG)-400和纯水为溶剂,氢氧化钠为碱性条件,经Hiyama偶联反应在100℃反应6h可合成联苯苄唑中间体—4-苯基二苯甲酮,产率高达92.6%,粗产品经重结晶处理后,纯度高达99.3%。反应结束后,催化剂通过简单的相分离重复使用催化活性下降明显,产品收率低。反应中所使用的催化剂性质稳定,合成简单,催化效率高。该反应易于操作、产品收率好、纯度高,是一种绿色友好的合成方法。     

2,4-二羟基二苯甲酮生产废水处理的研究

采用Fenton法 微波预处理紫外线吸收剂2,4-二羟基二苯甲酮生产废水,在pH为3.20时,Fenton法预处理最佳H2O2/Fe2 摩尔比为13.2:1.在最佳摩尔比条件下,当H2O2:的用量为1 mL、反应时间为90 min时,CODcr去除率为21.9%.引入微波辐照处理后,在活性炭量3 g,微波功率800 W下辐照90 s,经絮凝沉淀,CODcr的去除率为23.8%,再经厌氧 生物接触氧化处理,出水CODcr300 mg/L.     

4-溴甲基二苯甲酮的合成研究

以 4 甲基二苯甲酮和溴素为原料 ,四氯化碳为反应和重结晶溶剂 ,经溴化反应合成了 4 溴甲基二苯甲酮。优惠工艺条件 :反应温度 80℃ ,反应时间 4h ,原料配比为 1∶1(mol) ,产品收率≥ 5 8% ,含量≥ 99%。     

4，4′-二氟二苯甲酮的合成与应用

4，4′-二氟二苯甲酮又称4，4′-二氟苯酰苯，是一种重要医药化工中间体，主要用于合成新型强效脑血管扩张药物“氟苯桂嗪”及治疗老年神经性痴呆症药物“都可喜”等药物。另外用作新型半晶型芳香族热塑性工程塑料聚醚醚酮的主要单体。4，4′-二氟二苯甲酮的市场需求快速增加，市场前景广阔。     

2,3,4,4 -羟基二苯甲酮的工艺研究

本论文拟对羟基苯甲酸和五倍子单宁的延伸加工产品焦性没食子酸为原料,1,1,2,2-四氯乙烷为溶剂,在三氟化硼-乙醚溶液催化作用下,经过Friedel-Crafts酰基化反应合成2,3,4,4'-四羟基二苯甲酮。通过对影响反应的温度进行考察,控制和优化反应条件,确定了最佳反应温度在110℃左右,最佳反应时间在11小时左右,目的产物的产率达到最高为43.3%。     

4-羟基-4′-氯二苯甲酮的合成工艺改进研究

以无水AlCl3为催化剂,对氯苯甲酰氯和苯甲醚经过Friedel-Crafts酰基化反应、去甲基反应、水解反应等过程合成了4-羟基-4′-氯二苯甲酮。对工艺条件进行了改进,在40℃以下直接从水中得到桔黄色4-羟基-4′-氯二苯甲酮结晶。考察了催化剂及用量、苯甲醚用量、反应温度、回流时间等对产率的影响,得到较适宜的工艺条件,产率达97.1%。改进后的方法能节约试剂,节省时间,减少污染。     

高压法与低压法制聚乙烯生产工艺的安全性比较

聚乙烯在当前的应用中已经成为一种较为熟悉的产品,它作为以乙烯为主聚合而成的热塑性较好的树脂,在我国得到了广泛高效的应用。但是,聚乙烯的生产具有高压法以及低压法等不同的方式,各种方式皆有其自身独有的特点,在生产中同样存在着一定的危险性。因此,研究人员必须着力针对各种生产方式的安全性能加以分析研究。本文便是以高压法以及低压法的聚乙烯生产为主,通过对两种生产方法进行分析,着重探讨了这两种工艺在生产中的安全性。     

三氯化铁低压催化合成二苯酮工艺改进

以三氯化铁为催化剂（催化剂B）,用苯和苯甲酰氯合成二苯酮;以三氧化二铁为助催化剂,可降低反应温度、压力,缩短反应时间,提高产率;考察催化剂B用量、苯甲酰氯加入方式、压力及溶剂用量对反应的影响,表明最优工艺条件为：m（催化剂B）：m（FeCl3）=4：1,苯甲酰氯一次性加入,迅速排气,维持系统压力0．4MPa,反应时间7．5h,二苯酮收率97％。     

加压下FeCl_3催化Friedel-Crafts酰化反应合成二苯甲酮

研究了在加压和催化量 Fe Cl3存在的条件下 ,苯甲酰氯和苯发生 Friedel- Crafts酰化反应合成二苯甲酮的工艺。 3 1 5 .2 g苯、1 43 .4g苯甲酰氯和 14.4g Fe Cl3混合于 2 L的高压釜中 ,在压力为 1 .6× 1 0 6～ 1 .8× 1 0 6Pa、温度为 1 80～ 2 0 0°C的条件下反应 8h,经纯化处理得到二甲苯酮 1 49.3 g,收率为 82 .1 %,纯度为 99.8%( GC分析 )     

4—2—N,N—二甲胺基）乙氧基二苯甲酮的合成

4-(2-N,N-二甲胺基)乙氧基二苯甲酮是抗肿瘤新药托瑞米芬的中间体。它主要由苯甲酰氯和苯酚制备苯甲酸苯酯,然后重排、醚化所得。本文系统地介绍了该产品的合成方法,并提出合成改进方向及其优越性。     

均相反应法制备钒酸铋颜料

以Bi(NO3)3?5H2O和NH4VO3为原料,采用均相反应法制备不同形貌的BiVO4粉末,考察了V/Bi摩尔比、pH值、反应温度、均相反应器转速等因素对BiVO4粒度、形貌和色度的影响,对BiVO4产物进行了表征. 结果表明,均相反应有利于制备粒度均匀、形貌均一的BiVO4粉末,在V/Bi=1(摩尔比)、pH=7、反应温度105℃、反应时间6 h、均相反应转速60 r/min的条件下可得到理想的BiVO4颜料产品,添加表面活性剂可获得更多形貌的BiVO4,有利于其应用.     

含2,4-二羟基二苯甲酮基团活性染料的合成与应用研究

本文以苯甲酸为原料,经酰氯化生成苯甲酰氯,再与间苯二酚反应生成中间体2,4-二羟基二苯甲酮,产率79.4%。然后以2,4-二羟基二苯甲酮为封闭基,对位酯为重氮组分合成了黄、橙、红和蓝色4只新结构的活性染料,并用质谱对其结构进行了表征。用合成的染料对棉纤维染色,测定了染料的上染率和固色率,黄色染料染色性能较差。与未染色的棉纤维相比,染色后棉纤维的紫外线透过率大大降低。未染色纤维UPF值为1.3,经过黄、橙、红和蓝色染料染色的棉纤维的UPF值分别为6.1、16.1、16.0、18.5,除黄色外都达到了很好的抗紫外线效果。     

离子色谱法测定偏钒酸铵中Cl~-、SO_4~(2-)

本文采用甲基磺酸溶液调整pH值,以水合肼溶液还原、沉淀去除钒离子,经onguardⅡH柱过滤后进离子色谱仪测定其中Cl-、SO42-的准确含量,并实验得出检出限,Cl-为0.012mg·L-1、SO42-为0.021mg·L-1,Cl-重现性1.66%,SO42-的重现性0.90%,加标回收率Cl-为98%~105%,SO42-为101%~103%。前处理方法及检测方法是可行的。     

二苯甲酮类紫外吸收基聚硅氧烷的合成与表征

在铂催化剂作用下,用4-(3-烯丙氧基-2-羟基)丙氧基-2-羟基二苯甲酮(MUV-O)与含氢硅油(PHMS)在甲苯溶剂中的硅氢化加成反应,合成了一种侧链携带有二苯甲酮类紫外吸收基团的聚硅氧烷(PUVS i)。用红外光谱1、HNMR1、3CNMR、紫外光谱等对产物结构进行了表征。研究了合成反应条件,结果表明:当硅氢化反应温度为80~100℃,催化剂氯铂酸用量为原料总质量的(10~50)×10-6,m(MUV-O)∶m(PHMS)=16.4∶30时,产物PUVS i的接枝率可达91%。新合成的二苯甲酮类紫外吸收基聚硅氧烷PUVS i,对波长为243.2(吸光度A=0.797)、288.2(吸光度A=1.013)、325.4 nm(吸光度A=0.847)的紫外光有强吸收作用。     

4-羟基-3,5-二溴苯胺及脂溶性芳胺的制备方法

在NH4Cl-H2O-CH3COCH3体系中,以铁为还原剂,4-羟基-3,5-二溴硝基苯转化成4-羟基-3,5-二溴苯胺的产率达97.2%;采用正交试验,探索了反应的最佳条件:反应物与NH4Cl的摩尔比为1:2,H2O-CH3COCH3的体积比为1:1,反应时间为6h。实验证明该方法也可用于其他硝基化合物的还原,并且不会导致C-Br的还原,该方法尤其适合于硝基化合物及其对应的胺都不溶于水的情况。