胆甾醇酯类液晶的合成

胆甾醇酯类液晶为大多数热色性胆甾相混合液晶的主要成分,这类液晶能在较宽的相变温度范围内呈现胆甾相液晶的性能,并具有热稳定性好,热色灵敏度高等优点。本文采用羧酸先与氯化亚砜反应制成酰氯,再与胆甾醇反应的方法,介绍了胆甾醇壬酸酯,胆甾醇肉桂酸酯的合成。用正交设计考察了反应温度、时间、原料配比对酯化反应的影响,得出了最佳反应条件。并对产物的精制方法进行了探索。     

植物甾醇乙酸酯的合成研究

以吡啶为催化剂,采用植物甾醇乙酸酐直接酯化的方法合成甾醇乙酸酯。探讨了影响产而收率的各种因素。酯化反应最优工艺条件为：原料配比(摩尔比)为：n(甾醇)：n(乙酸酐)：n(吡啶)。1：9：5;反应温度85℃;反应时间2h。研究了甾醇乙酸酯的重结晶精制工艺,红外光谱分析和气相色谱定量检测方法,产品纯度达98％以上。     

二氢胆甾醇酯衍生物的合成及液晶性能研究

从相应的取代苯甲酸出发,通过酯化反应合成了取代苯甲酸二氢胆甾醇酯衍生物,并用偏光显微镜(POM)及示差扫描量热法(DSC)研究了它们的液晶行为,研究表明:仅当苯环上含有带短烷氧基链时,这类衍生物才具有液晶行为,烷氧基链增长或不带烷氧基都将导致液晶行为的消失。     

高效酰化催化法合成新型胆甾醇酯液晶

采用高效酰化催化法和酰氯化法分别合成了燕尾型胆甾醇酯和对称脂肪族二羧酸胆甾醇酯两类衍生物样品。采用元素分析、红外光谱、DSC、热台偏光显微镜对样品的化学结构和液晶性能进行了表征。3个对称脂肪族二羧酸胆甾醇酯样品均为胆甾型液晶,而燕尾型的支链结构对胆甾醇酯液晶的形成具有不利的影响。两种合成胆甾醇酯的酰化方法经过对比表明,高效酰化法具有反应条件温和、副反应小、不破坏反应物、产物易分离、产率高等优点,可作为胆甾醇酯液晶合成的首选方法。     

对甲苯磺酸催化合成葡萄糖五乙酸酯

以对甲苯磺酸作催化剂,用葡萄糖和乙酸酐进行酯化反应合成葡萄糖五乙酸酯,最佳反应条件为：葡萄诏民乙酸酐摩尔比为1：6,催化剂用量为葡萄糖质量的2％,反应时间1.5h,反应温度110℃,酯产率可达90％。     

芦丁一锅煮合成槲皮素五乙酸酯

以芦丁为原料,浓硫酸作为催化剂,65℃与乙酸酐反应,薄层色谱法(TLC)板监测反应完毕,过滤,氯仿/甲醇重结晶,可以得到槲皮素五乙酸酯。结果显示:IR中ν—OH峰明显减弱,说明槲皮素的五个羟基发生了反应,νC=O位于1 776.0cm~(-1),酯羰基峰明显增强,νC—O位于1 199.0cm~(-1)、变宽增强;1 H NMR中3-OH、5-OH、7-OH、3′-OH、4′-OH上面的氢全部消失,说明与乙酸酐发生了酯化反应,同时,出现五组乙酰基的甲基峰;MS中m/z:513.1为槲皮素五乙酸酯的分子离子峰。     

乙二醇二乙酸酯的合成

讨论了金属氯化物为催化剂,用甲苯为脱水共沸剂,将乙二醇与乙酸进行酯化反应生成二醇二乙酸酯,经试验得出氧化锌具有较好的催化性能,另外,研究了催化剂用量,脱水共沸剂,酸醇比例等对酯收率的影响。     

硫酸铁水合物催化合成乙酸酯

报道了以硫酸铁水合物作催化剂合成乙酸酯的研究结果，并讨论了该酯化反应的最佳条件。     

β-D-葡萄糖五乙酸酯合成工艺的研究

以葡萄糖与乙酸酐为原料,在催化剂的作用下制备了β-D-葡萄糖五乙酸酯,研究了合成和提纯β-D-葡萄糖五乙酸酯的方法。结果表明,合成最佳条件为：葡萄糖、乙酸酐、醋酸钠的摩尔比为1．0：6．0：0．15,反应温度100℃,反应时间为3h;结晶溶剂为乙醇,结晶温度为28℃．乙醇与粗产品的体积比为2．0：1．0。在此条件下,葡萄糖与乙酸酐的酯化收率达96％,β-D-葡萄糖五乙酸酯的总收率为72％,产品的比旋光度＋4～＋6°,熔点129-133℃．提纯后质量分数≥98％。各项质量指标均符合国家标准（GB／T 20880--2007）,并已经应用于生产．取得了良好的效果。     

碘无溶剂催化合成葡萄糖五乙酸酯

以葡萄糖和乙酸酐为原料,碘为催化剂,无溶剂条件下合成了葡萄糖五乙酸酯,考察了糖酐原料配比、反应时间、反应温度及催化剂用量等因素对产品收率的影响。较优反应条件为:0.1 mol葡萄糖,n(葡萄糖):n(乙酸酐)=1.0:6.0,反应温度25℃,反应时间1.0 h,催化剂用量0.2 g,酯收率可达96.3%。     

胆甾基类液晶聚合物的研究进展

胆甾醇作为一种人们所熟知的天然材料,由于具有生物特性、手性和可作为液晶基元的特征,经常在分子组装中作为骨架材料出现,因而成为当前化学领域和高新技术领域研究的热点之一。本文简要介绍了胆甾基类液晶聚合物的研究进展。     

乙酸芳樟酯的合成研究

在无外加酯化催化剂条件下 ,采用反应 -蒸馏工艺合成了乙酸芳樟酯 ,考察了n(芳樟醇 )∶n(乙酸酐 )、反应时间、n(夹带剂 )∶n(芳樟醇 )等因素对反应的影响 ,结果表明 ,当n(芳樟醇 )∶n(乙酸酐 )≤ 1 0∶2 5 ,反应时间≥ 2 0h ,n(夹带剂 )∶n(芳樟醇 ) =2 0∶1 0时 ,产品收率可达76 9%。同时利用色谱 质谱联用 (GC MS)对产品进行表征 ,产品MS谱图与标准谱图一致。     

乙酸芳樟酯的合成

以芳樟醇和乙酸酐为原料,无水乙酸钠为催化剂,甲苯为夹带剂,采用反应-蒸馏工艺合成了乙酸芳樟酯。考察了反应温度、反应时间、催化剂用量、夹带剂、原料配比等因素对反应结果的影响。结果表明:当n(芳樟醇)∶n(乙酸酐)∶n(乙酸钠)=1∶1.35∶0.10,n(夹带剂)∶n(芳樟醇)=1.6∶1,反应温度135℃,反应时间13～15h时,芳樟醇摩尔收率大于92%。     

醋酐与苯酚酯化合成醋酸苯酯的研究

采用醋酐、苯酚为原料酯化合成醋酸苯酯。无催化剂情况下,考察了原料摩尔比、反应温度对醋酸苯酯收率的影响。发现适当提高反应温度可以增加醋酸苯酯收率,反应温度在130℃,醋酐与苯酚摩尔比值为1.2条件下,醋酸苯酯收率达到99%(以苯酚计)以上。同时,还研究了自制固体酸催化剂在该反应中的催化性能。结果表明,该催化剂具有良好的催化性能,110℃下,醋酸苯酯收率达到99.3%。     

2,4-二氨基苯基胆甾醚的合成

以溴苯为原料,经硝化后,在四丁基溴化铵作相转移催化剂作用下与胆固醇成醚、硝基还原反应得到2,4-二氨基苯基胆甾醚,并对成醚反应的条件进行了优化。较佳合成反应条件是：以甲苯为溶剂,n(2,4-二硝基溴苯): n(胆固醇)=1.55 : 1,反应温度25℃,NaOH的质量分数为w =50 %,反应时间3.5h,产率为72%。所得中间体和目标化合物经过了红外和核磁波谱的表征。     

PET/PHB液晶共聚酯的合成及液晶性能

将对羟基苯甲酸（ＰＨＢ）单元引入聚对苯二甲酸乙二酯（ＰＥＴ）中,合成液晶共聚酯,１步法工艺优于２步法。就１步法工艺研究缩聚温度、时间、催化剂用量及ＰＨＢ含量对ＰＥＴ／ＰＨＢ共聚酯对数比浓粘数的影响。用偏光显微镜研究结果表明,ＰＥＴ／ＰＨＢ共聚酯呈丝纹形结构,属向列型液晶。用差示扫描量热仪研究的结果也反映出向列型液晶的特征。     

微通道反应器中胆固醇乙酸酯分子氧氧化工艺研究

为了研究胆固醇乙酸酯在微通道中的氧化反应,采用PlantrixFlow Reactor MR260微通道反应器,考查了反应温度(T/℃)、压力(p/MPa)、原料配比、气速(VG/m L·min-1)、液速(VL/m L·min-1)、停留时间(t/s)等因素对微通道中胆固醇乙酸酯的分子氧氧化反应的影响,获得了较优的工艺条件:T=90℃、p=8×105Pa、n(NHPI)∶n(COAC)=1∶5、800 m L丙酮、VG=400 m L·min-1、VL=25 m L·min-1,t=65 s,反应转化率为100%,反应收率达到92.5%。与传统反应工艺相比,微通道反应器中的氧化反应在反应转化率、收率、以及时空转化率等方面都有明显提高,为微通道技术的工业化提供了技术参考。     

固体碱羟基磷灰石催化苯酚酯化合成乙酸苯酯

以沉淀法制备了固体碱羟基磷灰石(HAP),采用XRD对其进行了表征,并探讨了工艺条件对HAP催化乙酸酐与苯酚酯化合成乙酸苯酯反应的的影响。实验结果表明,当固体碱催化剂HAP的用量为4%(以原料总重量计),原料乙酸酐与苯酚的摩尔比1.05∶1.00,反应温度140～150℃,反应时间3h时,乙酸苯酯的收率达93.1%,且催化剂的稳定性良好     

热致性液晶全芳共聚酯的设计合成及其性能研究

通过熔融酯交换法,合成了一系列五元全芳共聚酯。利用热台偏光显微镜(PLM)、示差扫描量热法(DSC)等测试分析手段对所合成的产物进行了表征。研究发现,二羟基二苯酮在二酚单体中相对含量较高的情况时聚合产物具有较好的液晶性和成纤性能,表明该单体有利于合成高成纤性、高强度和低熔融加工温度的全芳液晶共聚酯。     

Synthesis of Benzothiadiazole-Based Liquid Crystalline Polyacrylates for Polarized Light Emitting Diodes

Two benzothiadiazole-based liquid crystalline polyacrylates were synthesized. These polymers revealed a nematic liquid crystal phase and exhibited photoluminescence as well as polarized electroluminescence when incorporated into light-emitting diode applications. The polymers showed dichroic ratios of about 8.3–8.8 in UV-vis absorption and photoluminescence emission. The polymer with vinylene linkages (P2) showed better electroluminescence device performance than that with acetylene linkages (P1). The P2 device emitted red light at 604 nm with a turn-on voltage at 6 V, and a maximum polarized luminance of 235 cd/m² at 12 V, with an efficiency of 0.09 cd/A and a polarization ratio of 6.5.