噻唑腙2-(1-苯基乙酰基)-1-(噻唑[4,5-b]吡啶基)肼的合成及结构表征

本文从2-氨基-3-氯吡啶出发,经四步反应合成了一个含噻唑的腙类化合物2-(1-苯基乙酰基)-1-(噻唑[4,5-b]吡啶基)肼,并通过红外及X-射线单晶衍射等表征了该化合物的结构。该化合物的晶体属正交晶系,Pbca空间群,晶胞参数:a=9.497(9)?,b=14.839(15)?,c=18.771(18)?,β=90°,V=2645(5)?~3,Z=8,D_c=1.348mg/m~3,R_1=0.0485。该化合物通过分子间氢键作用形成一维链状结构。     

噻唑腙1-(4'-硝基-1-苯基甲酰基)-2-(噻唑[5,4-b]吡啶基)肼的合成及结构表征

本文从2-氯-3-氨基吡啶出发,经四步反应合成了一个含噻唑的腙类化合物1-(4'-硝基-1-苯基甲酰基)-2-(噻唑[5,4-b]吡啶基)肼,并通过红外及X-射线单晶衍射等表征了该化合物的结构。该化合物的晶体属三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数:a=7.025(3)?,b=7.112(3)?,c=15.152(7)?,α=96.390(6)°,β=96.499(6)°,γ=112.269(4)°,V=686.2(5)?~3,Z=2,Dc=1.449 mg/m~3,R_1=0.0670。该化合物通过分子间氢键作用形成一维链状结构。     

噻唑腙2-亚环己基-1-(噻唑[4,5-b]吡啶基)肼的合成及结构表征

本文从2-氨基-3-氯吡啶出发,经四步反应合成了一个含噻唑的腙类化合物2-亚环己基-1-(噻唑[4,5-b]吡啶基)肼,并通过红外及X-射线单晶衍射等表征了该化合物的结构。该化合物的晶体属单斜晶系,P2(1)/c空间群,晶胞参数:a=11.230(7)?,b=4.892(3)?,c=21.835(13)?,α=90°,β=101.931(7)°,γ=90°,V=1173.7(12)?~3,Z=4,D_c=1.394mg/m~3,R_1=0.1323。该化合物通过分子间氢键作用形成一维链状结构。     

2,6-二氨基吡嗪-1-氧化物的合成与晶体结构

N-亚硝基二(氰甲基)胺和盐酸羟胺为原料,在甲醇钠甲醇溶液中反应4小时,得到了2,6-二氨基吡嗪-1-氧化物,产率为75%。用X射线单晶衍射仪测得了该化合物的单晶结构,结果表明其属于单斜晶系,P2(1)/c空间群,晶胞参数:a=7.678(4)?,b=10.241(3)?,c=7.260(3)?,α=90°,β=104.531(6)o,γ=90°,V=552.6(4)?~3,Z=4,Dc=1.516g·cm~(-3)。     

二苯基碘鎓镉碘[(C_6H_5)_2I~+]_2CdI_4的合成与晶体结构

用溶液挥发法合成了有机-无机杂化物1[(C_6H_5)_2I]_2CdI_4,通过X-射线单晶衍射仪进行了结构表征,并测试了其红外光谱。该化合物属于三斜晶系,P-1空间群。A=11.729(2)?,b=12.170(2)?,c=12.463(3)?,α=89.33(3)°,β=69.18(3)°,γ=68.06(3)°,V=1527.3(7)?3,Z=2。该化合物是由有机阳离子(C_6H_5)_2I~+和无机阴离子[CdI_4]_2-组成的一个零维簇结构。     

(E)-3-(2,4-二氯苯基)丙烯酸和1,10-邻菲啰啉构筑的钴(Ⅱ)配合物的合成及晶体结构

采用水热合成的方法合成了一个新的1,10-邻菲啰啉钴(Ⅱ)配合物,其分子式为:C39H23Cl6Co1.50N2O6.50。经元素分析、红外光谱及X-射线单晶衍射对其结构进行了分析。该配合物属于三斜晶系,p-1空间群,晶胞参数:a=11.134(2)?,b=11.976(3)?,c=15.103(3)?,α=80.847(4)°,β=74.615(3)°,γ=83.221(3)°,V=1910.7(7)?3,Z=2,R1=0.0732,w R2=0.0976。     

配位聚合物{[Zn(L)(CH_3COO)]·(H_2O)}_n的合成及结构表征

本文在水热条件下合成了一个基于双功能配体4-(2-苯并咪唑基)苯甲酸(L)和Zn(Ⅱ)的配位聚合物{[Zn(L)(CH_3COO)]·(H_2O)}n(1),并通过红外及X-射线单晶衍射表征了该化合物的结构。该化合物的晶体属单斜晶系,P2(1)/c空间群,晶胞参数如下:a=17.3443(9)?,b=10.2451(5)?,c=8.3316(5)?,β=100.320(5)°,V=1456.53(13)?~3,Z=4,Dc=1.731 mg/m~3,R1=0.0714。配位聚合物1表现为2D结构,中心离子锌为四配位的扭曲四面体构型。     

{CdI4[（C4H6N2）2+C2H4]}n的合成与晶体结构

用溶液挥发法合成了一个新的有机-无机杂化聚合物{Cd I4[(C4H6N2)2+C2H4]}n,并通过X-射线单晶衍射仪对其进行结构表征。化合物1属于单斜晶系,C2/c空间群,a=34.383(7)?,b=8.1299(16)?,c=15.199(3)?,β=112.47(3)°,V=3926.0(13)?3,Z=8。化合物1由有机阳离子[(C4H6N2)2+C2H4]和无机[Cd I4]2-阴离子组成一个零维簇结构,相邻的簇与簇之间通过氢键作用形成三维超分子网状结构。     

1-(2-(2-氨基苯并[d]噻唑-6-基)苯并[d]噁唑-5-基)-3-乙基脲的合成

2-(2-氨基苯并[d]噻唑-6-基)苯并[d]噁唑-5-胺(化合物1)在氩气保护下,与N,N'-羰基二咪唑反应生成活性中间体,再与乙胺反应得到目标化合物1-(2-(2-氨基苯并[d]噻唑-6-基)苯并[d]噁唑-5-基)-3-乙基脲,其结构经1H NMR、13C NMR和HRMS确证.考察N,N'-羰基二咪唑的用量、反应时间和氩气保护因素对产物收率的影响,确定最佳的反应条件为:在氩气保护下,n(CDI):n(化合物1)=1.5:1,化合物1与CDI的反应时间为3 h.该条件下,目标化合物收率为51.6％.     

5,6-二甲基-1,10-邻菲罗啉构筑的Pb/I配位化合物的合成和结构研究

采用溶液法以5,6-二甲基-1,10-邻菲罗啉为配体与碘化铅反应,合成一个1-D的有机-无机配位聚合物1[(5,6-dimethyl-phen)Pb I2]n,(phen=phenanthroline),通过X-射线单晶衍射仪测试了其晶体结构并用元素分析、红外、粉末衍射等手段进行了表征。该化合物属于单斜晶系,I2/a空间群,a=8.6061(15)?,b=12.7163(17)?,c=15.809(3)?,V=1675.6(5)?~3,Z=4。     

一种新型铜配合物Cu_2(C_6H_8O_4)_2(C_3H_7NO)_2的合成和晶体结构

本文以苯并咪唑-5-羧酸、己二酸、硫酸铜为原料,以水/DMF(v/v 1:1)为溶剂,采用水热合成法合成了新型铜配合物Cu_2(C_6H_8O_4)_2(C_3H_7NO)_2单晶,并通过单晶衍射仪测定了晶体结构。该配合物属于为单斜晶系,空间群为P21/n,晶胞参数为:a=9.4764(5)?,b=8.2618(5)?,c=15.0990(8)?,β=106.259(1)o,V=1134.85(11)?3,Z=2。     

3-偕二硝甲基-1,2,4-三唑的合成及表征

以3-偕胺肟基-1,2,4-三唑为原料,经重氮化-氯化、硝解、成盐-酸化等反应合成了3-偕二硝甲基-1,2,4-三唑(DNMT),利用红外光谱、核磁(1H-NMR、13C-NMR)、元素分析和质谱等方法表征了化合物的结构;获得了关键中间体3-氯偕二硝甲基-1,2,4-三唑(CDNMT)的单晶并进行了晶体结构解析,该化合物晶体为单斜晶系,空间群为P2(1)/c,晶体学参数为:a=10.837(6)?,b=9.756(5)?,c=7.299(4)?,α=90°,β=92.990(8)°,γ=90°,V=770.6(7)?3,Z=4,μ=0.489 mm~(-1),F(000)=416;采用Gaussian 09程序中的CBS-4M方法计算了DNMT的生成热,基于密度和计算的生成热,利用Kamlet-Jacobs爆轰方程预估了爆轰性能:密度1.75 g×cm~(-3),爆速8 365.6 m×s~(-1),爆压29.9 GPa,生成热155.5kJ×mol~(-1),爆热为5 928.9 kJ×kg~(-1),结果表明,该化合物是一种性能较好的含能材料。     

基于4,4'-二苯醚二甲酸及1,3-二(4-吡啶基)丙烷的超分子化合物的合成及结构表征

本文采用4,4'-二苯醚二甲酸及1,3-二(4-吡啶基)丙烷通过水热法合成了一个新的化合物[H_2obc(ppy)],并对其晶体结构进行了单晶衍射的表征。表明该化合物属于三斜晶系,空间群P■,其中a=6.8973(14),b=11.579(2),c=14.931(3)?,V=1132.8(4)?~3,Z=2,D_c=1.338 g/cm~3,F(000)=480。每个化合物分子均由一个4,4'-二苯醚二甲酸及一个1,3-二(4-吡啶基)丙烷构成的,并通过分子间氢键O-H…N和O-H…N交替链接成为一维链状结构的超分子化合物。CCDC:1995164。     

乙醇合4,4′-(2-氟苯基)-双(3-甲基-1-苯基-5-吡唑啉酮)甲烷的合成及其晶体结构

标题化合物C27H23FN4O2(C2H5OH)是由2分子1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮和1分子2-苯甲醛微波辐射4 m in,用乙醇重结晶得到。在该化合物的晶体结构中,一个结构单元包含1分子4,4′(2-氟苯基)双(1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮)甲烷和1分子乙醇。结构通过X射线衍射法确定,其晶体属于单斜晶系,P21/c空间群,Mr=500.56,a=0.949 6(19)nm,b=2.217 4(4)nm,c=1.285 4(3)nm,β=100.71(3)°,V=2.659 5(10)nm3,dc=1.250 g/cm3,Z=4,F(000)=1 056,μ=0.087 mm-1,最终偏差因子分别为R=0.059 1,wR=0.149 9,分子之间通过相邻分子间形成的N—H…O和O—H…N氢键相连。     

(E)-2-(1-萘亚胺)苊酮席夫碱的合成及晶体结构

以1,2-苊二酮和甲萘胺为原料合成标题化合物,其结构经1HNMR、MS和单晶X-射线衍射技术表征。实验结果表明,该化合物晶体为单斜晶系,P21/c空间群,化合物分子式为C22H13NO,分子量为307.33,晶胞参数为a=0.825 90(11)nm,b=1.551 4(2)nm,c=1.202 39(16)nm,α=90.00°,β=100.342(4)°,γ=90.00°,V=1.515 6(3)nm3,Z=4,CCDC:1035525。     

磺胺-5-甲氧嘧啶的晶体结构及其与DNA的作用研究

通过元素分析、红外、单晶衍射对磺胺-5-甲氧嘧啶(1)的晶体进行了结构表征,并利用琼脂糖凝胶电泳初步探讨了磺胺五甲氧嘧啶与质粒DNA(p BR322)的作用。实验结果表明:磺胺对甲氧嘧啶属于单斜晶系,空间群为C2/c,a=13.386(5)?,b=11.735(5)?,c=15.958(6)?,β=97.929(6),V=2482.7(17)?3,T=296.15 K,Z=8,F(000)=1168.0,S=1.158,最终偏离因子[I2σ(I)]R1=0.0439,w R2=0.1180;对全部数据的R1,w R2分别为0.0488,0.1246。磺胺-5-甲氧嘧啶可能以插入方式与DNA作用。     

一例新颖钕(Ⅲ)配合物的合成及晶体结构

以5-取代的间苯二甲酸5-(4H-1,2,4-triazol-4-yl)isophthalic acid(H_2L)、硝酸钕、DMF,水为起始原料,采用水热法合成了一例新颖的三维钕配合物[Nd_4L_6(H_2O)_4]·xsolvents(1),并通过单晶X-射线衍射技术测定了其晶体结构。测试结果表明:该配合物为三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=12.855(3)?,b=13.841(3)?,c=24.421(5)?,α=86.16(1)°,β=76.429(11)°,γ=84.064(10)°,V=4197.1?~3,Z=2。     

混合配体配合物[Co3(BTC)2(Lb)2(CH3CH2OH)2·4H2O]n的合成与晶体结构

以1,3,5-均苯三甲酸(H_3BTC)、2-[1-(2-吡嗪基)乙缩醛腙(L_a)、醋酸钴、为原料采用水热法合成了配合物[Co_3(BTC)_2(L_b)_2(CH_3CH_2OH)_2·4H_2O]_n(1)(L_b=2-乙酰基吡嗪缩水合肼)。配合物晶体属单斜晶系,空间群C2/c。X-射线单晶衍射结果表明:两个Co~(2+)离子与氧原子、氮原子配位,均为变形八面体构型。席夫碱配体在配位过程中分解为2-乙酰基吡嗪缩水合肼,BTC~(3-)配体全部去质子化且以μ_4-的配位模式将两个Co~(2+)连接成6-连接的三维结构。晶胞参数:a=15.146(9)?,b=13.417(8)?,c=23.564(18)?,β=90.087(8)°,V=4789(5)?~3,Z=4。     

2-甲基-4-(4-(吡啶-4-乙炔基)苯基)-3-丁炔-2-醇的合成及结构表征

由1,4-二碘代苯出发,经过两步Sonogashira偶联反应合成标题化合物2-甲基-4-(4-(吡啶-4-乙炔基)苯基)-3-丁炔-2-醇。通过1 H NMR、13 C NMR核磁共振、X射线单晶衍射等手段对化合物的结构进行了表征。结果表明,该化合物属于单斜晶系,空间群为P2(1)2(1)2(1)。晶体学参数:a=0.060754(15)nm,b=0.081700(19)nm,c=0.32073(7)nm,α=90.00°,β=90.00°,γ=90.00°,V=15.920(7)nm3,Z=8。     

配合物[Cu(EDA)2Cl·H2O]Cl的合成及晶体结构和催化活性的研究

在乙醇体系中合成了铜配合物[Cu(EDA)2Cl·H_2O]Cl(EDA=乙二胺),通过元素分析及X-射线单晶衍射对其进行了表征。结果表明:该化合物属于单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数为a=6.203 5(12)?,b=15.246(3)?, c=11.830(2)?,α=90.00°,β=98.60(2)°,r=90.00°,晶胞体积V=1106.3(4)?~3,Z=4,D_(calc)=1.637 g·cm~(-3),F(000)=564,μ=2.424 mm~(-1),R=0.062 0,wR=0.1684。并就该配合物对催化分解过氧化氢反应进行了研究。