以亚铁氰化钾为沉淀掩蔽剂作富锰渣中钙和镁的络合滴定

富锰渣中含锰和铁较高,以EDTA络合滴定钙、镁时必须将它们除去,以往用氯酸钾除锰,氨水沉淀铁、铝等干扰离子,或用氨水-过硫酸铵法,六次甲基四胺—铜试剂法进行沉淀分离,以氰化物等试剂来掩蔽,操作手续较为繁琐,而且污染了环境又得不到理想的结果。 本文首先推荐在pH为12时,以三乙醇胺(TEA)和通入空气使Mn(Ⅱ)氧化为Mn(Ⅲ)—TEA络合物同时亦能将铁掩蔽,从而消除了锰和铁的干扰,便可单独以EDTA测定氧化钙;其次介绍在酸度为1～2.5N下,于30℃左右时,用亚铁氰化钾(Ⅱ)作为无毒多金属沉淀剂和掩蔽剂     

L-半胱氨酸选择释放络合滴定铜、汞

本文研究在pH为5~6酸度下,以二甲酚橙作指示剂,加入过量的EDTA,使溶液中的Cu2+、Hg2+及其它金属离子与之完全络合,用硝酸铅滴定过量的EDTA,然后加入L-半胱氨酸掩蔽剂,破坏Cu2+、Hg2+—EDTA络合物,释放出EDTA用硝酸铅反滴定。该方法也可以单独测定铜或汞,有较高的选择性与准确度,且操作简单、快速,测定结果令人满意。     

稀土系合金的快速分析——LaNi_(4.9)Sn_(0.1)的测定

本文继原有工作提出了在两份相同的合金试液中测定其分量,方法终点锐敏、简便而快速、分析结果较好.镧、镍和锡离子均能与EDTA生成稳定的络合物,而镧和锡还能与氟离子生成溶解度很小的沉淀,苦杏仁酸能掩蔽锡,根据这些特点,在pH5～6的合金试液中加入过量EDTA,用二甲酚橙作指示剂,用Pb~(2+)标准溶液滴定未络合的EDTA,可得到镧、镍和锡的总量,然后加入NaF,使镧和锡以氟化物形式沉淀而释放出相应的EDTA,用     

离子选择电极法测定高硅铝合金中的微量硼

本文用磷酸—氢氟酸溶样,溶样时加一定量的Cu~(+2)离子,作为溶解高硅试样的催化剂,以促进试样的迅速分解,在试样溶解过程中,硼即转化为氟硼酸根离子,因此可省去硼的氟化过程.以氢氟酸—EDTA为络合掩蔽剂时,对主体铝以及共存的16mg铜,5mg铁,6mg锰,4mg锑、钛、镁掩蔽效果良好.本方法不须分离.pH范围允许较宽.操作手续简便,快速.结果满意.适用于铝合金中0.001%以上硼的测定.     

用二甲酚橙光度法直接测定镁合金锌合金中铝

用二甲酚橙光度法测定铝时,酸度影响小,测定范围宽,但方法的选择性差,Zn、Sb、Cu、Co、Ni、Cd、Fe等离子均有干扰.文献在pH2.5～3.2显色,以EDTA作掩蔽剂来提高选择性,但络合物仅能稳定10分钟.实验证明,当有适量乙醇存在时,不仅使反应灵敏度提高,并且进一步扩大了显色pH范围(pH值由3.0～5.5扩大到3.0～6.5),还使络合物的最大吸收由510nm移至515nm.其作用原理类同于乙醇和铬天菁S的反应.该络合物形成后不被大量     

EDTA差减滴定法测定汞污染土壤中汞

提出了快速测定汞污染土壤中汞含量的EDTA差减滴定法。土壤样品用H3PO4和H2SO4混合酸溶解,用焦磷酸钠掩蔽Cu2+,调至pH5～6,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液滴定溶液中能与EDTA络合的全部金属离子的总量;然后在另一份相同试液中,先加入硫脲掩蔽Hg2+,再用EDTA标准溶液滴定除汞外的其它金属离子,利用二者之差计算汞的含量。改进后的方法,简单、快捷、干扰小,测定结果与国家标准方法一致,相对标准偏差小于2.0%,加标回收率在97.2%～100.1%之间。     

正极材料钴酸锂中钴含量的测定

用高氯酸溶解LiCoO2试样,用抗坏血酸为掩蔽剂,加入六次甲基四胺缓冲溶液,在pH=6．5的酸性条件下,用孔雀石绿和二甲酚橙作为指示剂,采用乙二胺四乙酸（EDTA）络合滴定容量法,使EDTA与Co^2＋形成稳定的络合物,测定锂离子蓄电池正极材料钴酸锂中的钴含量。讨论了酸溶剂、温度、共存离子等对测定结果的影响。结果表明该方法操作简单,终点容易判断。该方法的相对标准偏差小于0．1％,回收率在99．5％～100．5％之间。     

铜试剂—MIBK萃取原子吸收法测定岩石中微量银

本文采用氨性介质中以柠檬酸、EDTA为掩蔽剂用甲基异丁基酮(MIBK)萃取铜试剂银的络合物,有机相喷雾原子吸收法测定岩石中微量银。试验确定:pH6.7～9.5,铜试剂5～50毫克,柠檬酸2～12克和EDTA1～6克均能定量萃取银。用此介质能掩蔽大量基体元素,用于硅酸盐或铁矿时取样可以大至2克,且不需予分离。虽然铜试剂对金属离子选择性差,但其与银形成的络合物有很高的萃取常数,控制铜试剂用量,能优先定量萃取银,在上述条件下能将1.5克三氧化二铁保留在水相中,仅极小部分被萃取(<0.1毫克)。与银同时被萃取的有     

EDTA络合滴定法测定铝锆中间合金中锆

主要研究EDTA络合滴定法测定质量分数为2%～3%锆的含量.采用盐酸溶解试样,利用最佳酸度消除共存元素的干扰,或采用掩蔽剂掩蔽干扰离子,制定了最佳的测定方法.将此法用于实际样品的分析获得了满意结果.     

钛合金中铝、钒连续络合滴定

本文试验了在pH5.3～5.8时用乳酸掩蔽钛,用过量的EDTA溶液在煮沸下络合铝和钒,以PAN为指示剂,用标准硫酸铜溶液滴定过量EDTA,由消耗的EDTA求得铝和钒合量。然后,加入氟化钠络合A1—EDTA中的铝,再以标准硫酸铜溶液滴定释放出的EDTA,求得铝量。并以差减法求出钒的含量。本法具有简单、快速、准确的优点。     

快速滴定法测定铅稀土中间合金中稀土总量

在 pH5.5时 ,利用稀土 -EDTA络合物能被氟化物分解的性质 ,以F- 置换法测定铅稀土中间合金中稀土总量。用过量的EDTA络合铅和稀土 ,在 pH5.5时 ,以二甲酚橙为指示剂 ,先用锌标准溶液滴定过量的EDTA ,加入NaF煮沸 ,F- 与稀土—EDTA络合物中的稀土反应生成难溶的稀土氟化物沉淀 ,释放出相当量的EDTA ,再用锌标准溶液滴定 ,求出稀土总量。样品中主体铅及共存元素不干扰测定。     

释放剂在络合滴定中的应用Ⅶ大量干扰离子存在下钯铜的选择性络合滴定法

本文研究以硫脲和抗坏血酸-邻菲罗啉-硫脲体系作释放剂,在室温下从 Pd-EDTA 和 Cu-EDTA 络合物中分别将 EDTA 定量释放,探讨了最佳反应条件。利用掩蔽效应,高选择性地释放析出法,络合滴定钯和铜。加入过量的 EDTA 使之与 Pd~(2+)和 Cu~(2+)完全络合后,过剩的 EDTA 在pH4.5～5.5时,以二甲酚橙(X·O)为指示剂用 Pb(NO_3)_2进行回滴;再加硫脲(TU)使 Pd-EDTA 络合物,转化为〔Pd(TU)_2)〕~(2+)络合物,并且释放析出与钯等当量的 EDTA,再以 Pb(NO_3)_2进行回滴定(测定出钯量)。然后加入抗坏血酸(VC)-Phen 催化释放体系,使 Cu-EDTA 络合物转化为〔Cu(TU)_4〕~+,并且释放出与铜等当量的 EDTA 再用 Pb(NO_3)_2进行回滴定(测出铜量)。对各种阳离子的干扰做了实验,证明没有什么影响。实现了在同一试液,同一pH 值、同一指示剂,同一标液、选择性的连续络合滴定钯、铜。操作简便、快速、准确可靠。     

矿石和合金中钒的测定PAR——H_2O_2分光光度法的改进

吡啶——(2——偶氮——4)间苯二酚(PAR)——H_20_2法比色测定五氧化二釩,常用氟化钠、EDTA、柠檬酸络合铁、铜,钛、钼等干扰元素,显色后不够稳定;因氟化钠严重腐蚀玻璃器皿,给生产带来困难。我们对掩蔽剂进行了比较试验,实践证明,在pH1——1.5的柠檬酸铵缓冲液中,以六偏磷酸钠和DCTA为络合剂,可不分离干扰元素,直接进行釩的测定,3小时内消光值稳定不变,能满足生产要求。     

镍铬合金钢中镍的络合滴定——以偶氮胂Ⅲ为指示剂,钙盐反滴定

本文所拟镍铬合金钢及铁镍基合金中镍的EDTA络合滴定法,是在不分离共存离子条件下以三乙醇胺,氢氧化钾为主要掩蔽剂,以偶氨胂Ⅲ为指示剂,加入过量的EDTA,再以钙盐反滴定,终点由紫红色变为蓝色,目视判断明显。     

胶束增溶络合滴定测定铅

用2—〔(5—溴—2—吡啶)偶氮)—5—二乙氨基苯酚(简称5—Br—PADAP)作为金属指示剂络合滴定测定锌、钼、镍已有报导,但还未见之于滴定测定铅。本文基于以非离子表面活性剂乳化剂OP为增溶剂,用5—Br—PADAP为指示剂,研究了络合滴定测定铅的条件。实验表明,在pH6.4～7.4的乙酸钠介质中,当用EDTA溶液滴定到等当点时,由络合物的紫色变为指示剂本身的亮黄色,终点时突跃明显,适用于矿石及粗铅中铅的测定。     

用偶氮胂M作指示剂EDTA络合滴定法测定矿石中的钍

矿石中高、中含量钍的测定通常采用络合滴定法,采用的指示剂有:二甲酚橙、半二甲酚橙,甲基百里酚蓝。但采用偶氮肿M作为络合滴定钍的指示剂还未见报道。文献指出:在酸性介质中,偶氮胂M与钍形成天蓝色的络合物。实验证明,在pH3.5的条件下,以偶氮胂M作指示剂、采用EDTA进行滴定,等当点突跃变化敏锐,允许较多量干扰元素存在。本文研究了偶氮胂M用作络合滴定钍指示剂的条件,共存离子的干扰情况,拟定了ED—     

高钼低铌钢中铌的测定

在高钼低铌钢中的铌的测定中,钼对铌的测定存在严重的干扰.本文介绍了使用显色剂氯代磺酚S在强酸条件下,加入掩敝剂消除钼离子的影响后,与铌生成11深蓝色的络合物.在3mol/L盐酸介质中,加入适量新型柠檬酸混合掩蔽剂就能有效地消除钼的干扰.通过多项平行试验筛选出合适的掩蔽剂用量、显色剂用量、给出加快络合反应速度的条件.本方法测定数据稳定,准确度高,速度快,能有效地应用于生产.     

EDTA返滴定法测定高含量氯化亚汞

在pH9.5-10氨缓冲溶液中，以甲基黄、铬黑T为指示剂，样品溶液中加入过量的EDTA与Hg^2 等离子生成络合物，多余的EDTA用镁标准溶液反应完全后，再加入碘化钾，碘离子与汞离子形成更稳定的络合物，由此释放出等量的EDTA，然后用镁标准溶液滴定释放出的EDTA，求得氯化亚汞的含量，该法适应于Hg2Cl2含量在98％以上样品的测定，方法的相对标准偏差为0.087％-0.12％。     

稠油污水软化处理工艺中钙、镁和总硬度的测定

介绍了稠油污水软化处理工艺中钙、镁和总硬度的测定方法及其应用。方法基于EDTA与Ca、Mg离子在一定的pH下能形成稳定的络合物。当pH≥12时，钙与钙试剂生成玫瑰红色络合物，而钙与EDTA生成稳定的无色内络合物。据此，可在钙试剂存在下，用EDTA标准溶液滴定钙。当溶液中钙全部络合后，钙试剂则呈现游离状态，呈现出本身蓝色，以此指示终点。当pH＝10时，钙、镁与络黑T生成玫瑰红络合物，而钙、镁与EDTA生成更稳定的内络合物，据此，在络黑T存在下，用EDTA标准溶液滴定钙、镁合量。当溶液中钙、镁全部络合后，络黑T则游离出来呈现自身蓝色，以此指示终点。测得的钙、镁合量减去钙量求得镁量。总硬度即为钙、镁的合量，用EDTA配位法滴定，测得总硬度常用mol/L表示，以CaCO3计。     

锰铝碳合金中铝的EDTA快速络合滴定

EDTA络合滴定铝时,大量锰存在严重干扰,需分离后测定。为了减少高锰材料中测定铝的复杂性,R.Pribit等采用TTHA为滴定剂,甘氨酸邻甲酚红为指示剂不分离测铝;刘传文研究了Cu—EDTA—PAN为指示剂,邻菲啰啉为催化剂直接测铝的方法。本文采用Cu—PAN—Phen三元络合物为指示剂,pH6.5～7.2,过量EDTA络合铝锰、氟化物释放与铝结合的EDTA,铜锌混合标准溶液返滴