亚磷酸二甲酯合成研究

研究了用三氯化磷和甲醇合成亚磷酸二甲酯的方法，讨论了物料配比、温度、反应时间、溶剂用量等因素对反应的影响。确定了合成亚磷酸二甲酯的最佳反应条件。在选择的试验条例上产率为８３．６％。     

抗磨剂T304合成技术改进研究

研究以二氯甲烷为溶剂,三氯化磷、正丁醇为原料合成亚磷酸二正丁酯(T304)的技术,探讨了进料方式、原料比、反应时间、反应温度、溶剂用量与吹扫氮气流速对反应结果的影响,确定了优化的合成技术条件。结果表明,以二氯甲烷为反应溶剂,采用滴加正丁醇到PCl3与二氯甲烷混合液中的加料方式,反应物PCl3与C4H9OH的物质的量比为1.0∶3.0,反应温度为5～8,反应时间为100～120 min,副产物HCl采用氮气吹扫与真空泵抽真空相结合的排除方式,合成的T304产品收率达98.1%。31P核磁分析显示产物中亚磷酸二正丁酯的纯度超过99.0%。     

亚磷酸二烷基酯合成方法的改进

对用三氯化磷和醇合成亚磷酸二烷基酯方法进行了改进。讨论了原料配比、反应时间、反应温度、溶剂用量等因素对反应的影响,确定了合成亚磷酸二甲酯和亚磷酸二正丁酯的最佳反应条件,在最佳条件下,二的产率分别为83．6％和92．7％左右。     

六铝酸盐LaMnAl11O19-α催化合成甲基二氯化膦

采用共沉淀法制备了六铝酸盐 LaMnAl_(11)O_(19-α);以 LaMnAl_(11)O_(19-α)为催化剂、CH_4和 PCl_3为原料,合成甲基二氯化膦。考察了 n(CH_4):n(PCl_3)、催化剂粒径、反应温度对合成反应的影响,确定了较适宜的反应条件,并考察了催化剂的稳定性。实验结果表明,合成甲基二氯化膦的适宜反应条件为:以焙烧温度为1 200℃的 LaMnAl_(11)O_(19-α)为催化剂,n(CH_4):n(PCl_3)=10:1,催化剂粒径425～850μm,反应温度300℃。在此条件下,PCl_3的转化率为6.84%。使用LaMnAl_(11)O_(19-α)催化剂可降低反应温度,反应中不需通入氧气作为辅助催化剂,解决了高温通氧气易爆炸的问题,同时降低了生产成本,但LaMnAl_(11)O_(19-α)催化剂的稳定性较差,使用寿命短。     

一步法合成二亚磷酸三(2,2'-联苯酚)酯

以三氯化磷和2,2'-联苯酚为原料,一步法合成了二亚磷酸三(2,2'-联苯酚)酯,通过质谱及核磁共振等方法对产品进行了表征,证实产品为目标化合物且纯度很高。考察了三乙胺用量、溶剂种类、反应时间以及反应温度等因素对产品收率的影响。最佳反应条件为:以氯仿为溶剂,n(三氯化磷)∶n(2,2'-联苯酚)∶n(三乙胺)=1∶1.5∶3.5,25℃下反应15 h。在此条件下制得的产品为白色晶体,收率为89.7%。对可能发生的副反应进行了探讨,当反应程度过低时,会生成含氯的副产物;而当反应过于剧烈时,生成三亚磷酸酯等副产物的几率增大。     

亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯的合成

以 2 ,4二叔丁基苯酚 ( 2 ,4二酚 )、三氯化磷为主要原料 ,FS 1 (碱性物 )为催化剂 ,在常压下合成了抗氧剂亚磷酸三 ( 2 ,4二叔丁基苯基 )酯 ,考察了原料配比、催化剂用量、反应温度、反应时间对产物产率的影响 ,确定的最佳工艺条件为 :反应温度 1 30℃ ,2 ,4二酚∶ PCl3(物质的量比 ) =1∶ 0 .34 ,反应时间 60 min,催化剂用量 (对 2 ,4二酚的质量比 ) 0 .35 % ,重结晶后平均产率为 88.5 %     

有机磷萃取剂P_(204)合成研究

二(2-乙基己基)亚磷酸酯——P_(204)是由异辛醇与三氯化磷反应,经氯化、水解和酸化工艺制得的,其收率>90％,纯度>95％。     

叶醇合成研究进展

综述了叶醇的合成方法及国内外研究现状,并简单介绍了叶醇的应用情况及市场前景。     

马来酸二丁酯合成研究进展

综述了采用对甲苯磺酸、氨基磺酸、强酸性阳离子交换树脂、六水三氯化铁、十二水合硫酸铁铵、树脂负载三氯化铝、固体超强酸和分子筛等催化剂催化合成马来酸二丁酯的方法。     

铌酸催化合成马来酸二正丁酯

以铌酸为催化剂合成了马来酸二正丁酯,在醇/酐摩尔比3:1,催化剂用量3％,回流反应2.5 h条件下,酯收率达97.3％。催化剂不经处理可循环使用多次,且不污染环境,与一些常见的催化剂相比,其优点明显。     

硫酸氢钠催化合成邻苯二甲酸二丁酯

在水合硫酸氢钠存在下由邻苯二甲酸酐和正丁醇合成了邻苯二甲酸二丁酯,当邻苯二甲酸酐、正丁醇与硫酸氢钠的磨尔比为１：４：０．２２,回流分水２ｈ,产品收率达９２％,比较了几种硫酸盐在合成邻苯二甲酸二丁酯中的仙化活性。     

四氯化锡催化合成顺丁烯二酸二丁酯

用四氯化锡(SnCl4.5H2O)作为合成顺丁烯二酸二丁酯的催化剂,在醇酸酐摩尔比2.5∶1,反应温度115~120℃,反应时间1.5h,催化剂用量为反应物总质量的1.20%的条件下,酯收率达97.5%。四氯化锡是合成顺丁烯二酸二丁酯的良好催化剂,具有较高的催化活性。     

硫酸氢钠催化合成癸二酸二丁酯

以硫酸氢钠为催化剂,将一定量的癸二酸与正丁醇回流分水100 min,能够得到癸二酸二丁酯。研究了催化剂和醇用量对反应的影响,结果表明:癸二酸、正丁醇和催化剂的最佳摩尔比为1:8:0.144。在此条件下,产品收率可达81.5％。     

硫酸铁铵催化合成癸二酸二丁酯

在十二水合硫酸铁铵 [NH4 Fe(SO4 ) 2 ·12H2 O]存在下 ,由癸二酸、正丁醇合成了癸二酸二丁酯。当癸二酸、正丁醇和硫酸铁铵的摩尔比为 1∶12∶0 16,回流分水 70min,酯收率达 93 7%。     

顺丁烯二酸二丁酯的合成

研究了用0.05 mol/L的H2SO4淋洗ZrO2-MoO3固体酸基体,并在500℃焙烧制备的复合型固体酸SO42-/ ZrO2-MoO3催化剂用于顺丁烯二酸二丁酯的催化合成,考察了影响反应的因素。结果表明,在催化剂用量0.5 g(每 摩尔酸酐催化剂用量)、醇/酸酐摩尔比4、130℃下回流反应4 h时,反应的酯化率可达99％以上。     

氨基磺酸催化合成己二酸二丁酯

氨基磺酸能代替硫酸作为酯化催化剂。在氨基磺酸存在下,由己二酸和正丁醇合成己二酸二丁酯。研究了反应的影响因素和催化剂的重复使用性能。当己二酸、正丁醇和氨基磺酸的摩尔比为1：10：0．31,回流分水60min,酯收率达93．9％。同时利用氨基磺酸催化合成了癸二酸二丁酯、丁二酸二丁酯和马来酸二丁酯。     

硫酸氢钠催化合成草酸二丁酯

用硫酸氢钠作催化剂,环己烷作带水剂,以草酸与正丁醇为原料合成了草酸二丁酯。考察了醇酸摩尔比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间对草酸二丁酯收率的影响,结果表明,硫酸氢钠有着良好的催化活性,在草酸用量0．1mol、醇酸摩尔比3．0：1、催化剂用量为反应物总质量的1．0％、环己烷用量32mL条件下回流反应30min,草酸二丁酯收率可达87．0％,且催化剂重复使用5次仍保持较高活性。