高效液相色谱-串联质谱测定猪肝中阿维菌素、伊维菌素残留

目的：建立高效液相色谱-四极杆串联质谱仪(LC-MS/MS)同时测定猪肝脏中阿维菌素(AVM)和伊维菌素(IVM)的残留量。方法：猪肝样品均质后用乙腈提取,碱性氧化铝固相萃取柱(SPE)净化,采用串联质谱电喷雾电离ESI(+),多反应监测模式(MRM)检测,以保留时间和子离子比定性,外标法定量。结果：方法检出限(LOD)均为2.0μg/kg,定量限(LOQ)为5.0μg/L,两种药物的线性范围均为5～100μg/L,相关系数均为0.9999。添加水平在2～20μg/kg范围内,阿维菌素和伊维菌素的平均回收率分别为77.0%～83.3%和76.9%～79.8%之间,相对标准偏差(RSD)分别小于12.1%和13.0%。结论：方法操作简单,灵敏准确,可满足当前国内外该产品中此类药物的检测要求。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定畜肉中伊维菌素残留量

采用QuEChERS技术提取畜肉中的伊维菌素（ivermectin,IVM）,经碱性氧化铝固相萃取柱净化后氮吹浓缩,以乙腈和2.5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相,经Kinetex C18色谱柱洗脱分离,采用电喷雾离子源,多反应监测正离子模式进行分析,建立超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定畜肉中IVM含量的分析方法。结果表明：在1.0～500.0 μg/kg添加量范围内,IVM质谱响应强度与其质量浓度呈良好的线性关系,相关系数（r）为0.999 7;检出限为0.3 μg/kg,定量限为1.0 μg/kg;加标回收率为94.7%～97.4%,相对标准偏差为1.0%～3.2%。该法前处理简单、准确度高、精密度好,可为畜牧养殖和畜肉质量安全监控提供检测方法。     

纯度标准物质定量分装冻干制备技术评估研究

目的选取代表性农药品种,建立和评估一种新型纯度标准物质定量分装冻干制备技术。方法通过溶液制备与定量分装、冻干、复溶及色谱法检测,评估样品冻干复溶回收率、瓶间均匀性与稳定性。结果丙硫克百威及毒死蜱2种农药品种的应用效果良好,冻干复溶回收完全,样品均匀性良好。通过40℃下加速稳定性实验,与溶液样品比较,样品稳定性显著改善。毒死蜱和甲基嘧啶磷2种农药品种则出现冻干复溶回收不完全现象。结论该技术对于低蒸汽压和高沸点的有机纯度标准物质具有较高应用价值,可降低纯品标准物质的分装量至1 mg以下并在使用环节通过复溶实现完全移取,避免纯物质原料浪费。在保证均匀性的同时,可提高标准物质稳定性。     

牛奶冻干粉中阿莫西林基体标准物质研制

目的:为了给牛奶中阿莫西林残留分析提供量值溯源的依据,同时也为保障国家和各地区牛奶中阿莫西林监测工作的有效实施及打击阿莫西林的滥用提供量值标准。方法:选取两头健康中产奶牛肌肉注射阿莫西林,药物自然代谢一段时间后采集含有目标药物阿莫西林的牛奶,通过真空冷冻干燥技术将其制成含有阿莫西林的牛奶基体标准物质。对制备好的牛奶冻干粉基体标准物质进行均匀性检验、稳定性检验、定值、不确定度评估。结果:在均匀性检验中,获得的F值0.05,表明制备的牛奶冻干粉阿莫西林基体标准物质均匀性良好;在稳定性检验中,短期稳定性检验(25,4,-20℃;2周)和长期稳定性检验(4,-20℃;6个月)结果显示其稳定性良好;通过8家实验室对标准物质进行联合定值,最终定值结果为4.05μg/kg,总不确定度为0.2μg/kg。结论:研制的牛奶冻干粉中阿莫西林基体标准物质的均匀性、稳定性良好,可成为牛奶中阿莫西林量值溯源的载体,并能广泛应用于牛奶中阿莫西林检测的方法学验证与质量控制。     

食品中基体标准物质研究进展

国内食品行业问题频出,为了保障食品质量安全,食品标准物质在产品检验和质量控制中不可或缺。由于食品基质复杂,使得许多食品单纯采用纯品标准品已难以满足校准检测体系要求,需结合基体标准物质进行校准。与纯品标准物质相比,基体标准物质为目标化合物和基体结合,与真实检测样品更一致,可以保障测试结果的准确性和质量控制的有效性。我国在纯度标准物质方面的研究已经比较完善,但在复杂基体方面的研究与发达国家仍存在一些差距。本文综述了食品中基体标准物质研究进展,包括国内外食品基体标准物质现状及要求、标准物质研究存在的问题,以期为食品基体标准物质的研制及发展提供一定的参考。     

山药粉中甲萘威残留分析基体标准物质研制

目的：加强农产品流通监管,开发食品检测方法。方法：通过模拟种植方式获得含甲萘威的山药阳性样本,经过均质、冷冻干燥、粉碎、过筛、混匀、包装制备山药粉。采用液相色谱—串联质谱仪检测,同位素内标—标准曲线法定量。通过对均匀性、稳定性、协同定值、不确定度的评定,得到满足预期含量水平的山药粉中甲萘威基体标准物质。结果：该方法所制备的基体标准样的特性值为（1.04±0.10） mg/kg（k=2）。结论：采用冷冻干燥法制备的山药粉中甲萘威基体标准物质符合国家计量技术规范中均匀性、稳定性要求,可用于食品实验室方法验证、质量控制等活动。     

黄瓜中毒死蜱残留基体标准物质的研制

目的 建立黄瓜中毒死蜱残留基体标准物质的研制方法。方法 选择符合标准物质研制要求的新鲜黄瓜为研制对象,经过预冻干、添加、混匀、二次冻干、过筛、包装及辐照灭菌,采用气相色谱-串联质谱法测定,同位素内标法定量,经均匀性和稳定性检验后,采用多家实验室合作定值的方式进行定值。结果 通过11家独立实验室合作定值及不确定度评估,毒死蜱的特性值为0.403±0.033 mg/kg(k=2)。结论 研究表明获得的样品均匀性和稳定性良好,适用于黄瓜中毒死蜱检测过程的方法研制和质量控制。     

豇豆中啶虫脒基体标准物质的研制

目的：建立豇豆中啶虫脒基体标准物质的研制方法。方法：将新鲜种植的空白豇豆样品粉碎、冻干、添加、混匀、二次冻干、粉碎、过筛、混匀、包装、Co60辐照灭菌。采用液相色谱—质谱串联方法进行检测,基体标准溶液定量校正。通过均匀性、稳定性检测合格后,采用实验室联合定值的方式进行测量定值。结果：该方法制备的样品易于贮藏、运输和稳定保存,均匀性、稳定性良好,其啶虫脒特性值为(0.283 7±0.008 5) mg/kg(k=2)。结论：试验制备的豇豆中啶虫脒基体标准物质符合国家计量技术规范中均匀性、稳定性要求,准确度良好,能够应用于检测过程中质量控制、分析仪器校准、检测方法确认评估等工作。     

基体粉样氨基酸标准物质的研制与应用

本文报道了以大豆粉为材料,通过多个实验室合作定值的方法,测试数据采用GB6379—86方法,通过实验室试验,确定标准测试方法的再现性作统计检验。在99％的置信限下,剔除高度异常值后,计算出加权平均值,作为参比物质的保证值的研究方法。研制出了两个大豆粉氨基酸标准物质。并已得到应用。     

鳗鱼肉粉中氨基甲苯咪唑基体标准物质的研制

目的:建立鳗鱼肉粉中甲苯咪唑代谢物氨基甲苯咪唑基体标准物质的研制及定值方法。方法:通过药浴甲苯咪唑养殖鳗鱼的方式获得阳性样本,经冷冻干燥、真空包装和辐射灭菌等过程制得氨基甲苯咪唑基体标准物质,并考察其均匀性、稳定性、协同定值和不确定度。结果:该方法所制备的基体标样均匀性良好,能够适应低温、常温、长距离运输等环境,在-18℃下能够保存12个月以上,经8家资质检验机构的协同定值,氨基甲苯咪唑特性值为(35.3±6.4)μg/kg(k=2)。结论:该基体标准物质达到国家标准样品的技术要求,能够满足鳗鱼肉中氨基甲苯咪唑残留检测的质量控制和方法验证的需求。     

粮油基体标准物质的研制、应用及展望

粮油基体标准物质由于具有实际样品的特性,普遍用于与其有相同或相似基体的粮油原料及其制品分析方法开发和评价、实验室能力验证以及定性定量分析过程的质量控制,对于保证检测结果的准确可靠具有不可替代的作用,是分析领域重要的“计量器具”。综述了近年来国内外粮油基体标准物质的发展现状、研制种类和典型应用,并在分析该领域研究面临主要问题的基础上,对粮油基体标准物质的需求与趋势进行了展望,旨在为后续粮油基体标准物质研究提供一定的参考与借鉴。     

三乙酸甘油酯滤棒基体标准物质的研制

【目的】制备三乙酸甘油酯滤棒基体标准物质,可解决实验室能力验证无准确对照品的问题,同时也可应用于近红外法测定滤棒中的三乙酸甘油酯建模样品的赋值以及近红外设备的期间核查等。【方法】通过严格控制滤棒生产条件,制备三乙酸甘油酯滤棒基体标准物质,进行均匀性检验、稳定性考察和联合定值。【结果】（1）6个实验室对该标准物质的合作定值结果为8.50%;(2)在95%的置信概率下,取扩展因子k=2,则扩展不确定度为0.24%。【结论】该标准物质符合国家二级标准物质的技术要求,可满足近红外法赋值和实验室能力验证、数据比对的需要。     

鸡肉中金刚烷胺和利巴韦林残留基体标准物质的研制

目的建立含金刚烷胺和利巴韦林多残留鸡肉糜样自然基体标准样品的研制和定值方法。方法通过添加金刚烷胺和利巴韦林饲养白羽肉鸡获得阳性样本,然后经过取样、均质、包装、辐照灭菌、均匀性检验、稳定性检验、协同定值等过程,制备预期目标含量水平的含金刚烷胺和利巴韦林的多残留鸡肉糜样自然基体标准样品。结果经10家实验室采用液相色谱-串联质谱法进行协同定值,金刚烷胺和利巴韦林的特性值分别为10.1±1.0μg/kg(k=2),11.3±1.6μg/kg(k=2)。结论研究表明获得的样品均匀性良好,稳定性达到10个月,能够用于兽药残留检测的质量控制。     

食品安全检测基体标准物质研究进展

食品基体标准物质是目标分析物和食品基体的结合,与真实检测样本的成分具有一致性,可以更好地保证测定结果的准确性和有效性。作者从食品基体标准物质的研制与分类、国内外食品基体标准物质的研制现状、存在的问题以及发展趋势进行综合阐述,以期为食品安全检测基体标准物质的研制及发展提供参考。     

食品中类固醇激素基体标准物质研究进展

研究总结了中国基体标准物质研制的技术路线、研制流程,介绍了目前中国类固醇激素基体标准物质研究进展,并对中国基体标准物质研制和生产过程中存在的问题和未来的发展前景进行了展望。     

蜂蜜中5-羟甲基糠醛标准物质的研制

为适应蜂蜜行业检测标准的需求,采用液相色谱法和同位素稀释质谱法,对标准物质候选物蜂蜜中5-羟甲基糠醛的含量进行准确定量,在完成均匀性和稳定性实验的基础上,进行了不确定度评定,成功申报国家一级标准物质（GBW10080-10082）,并应用于实际的检测中。     

动物组织中伊维菌素残留量的高效液相色谱法测定

采用反相高效液相色谱法,荧光检测器检测,建立动物组织中伊维菌素残留的检测方法。样品经乙腈提取后用碱性氧化铝柱净化,在三氟乙酸酐和N—甲基咪唑存在下,脱水生成荧光化合物,常温衍生化30s即可。荧光检测器激发波长为364nm,发射波长470nm。结果表明,伊维菌素最低检测限为0.5μg/kg,相关系数在1μg/kg—30μg/kg范围内为0.9999,回收率在70.95%-91.98%之间。     

羊奶乳清饮料的研制

一、前言干酪是以牛奶或羊奶为原料加工而成的一种营养丰富的乳制品。近年来,干酪的产量在世界各种乳制品的产量中一直居于首位。并以较快的速度连年递增。在我国,干酪生产基础薄弱,与国外相比,差距很大。但随着我国旅游事业的发展和人民生活水平的不断提高,干酪生产也得到了飞速发展。在农牧渔业部等上级主管部门的重视与支持下,我校畜牧站于1987年建成了羊奶干酪厂,并已试制出合格的羊奶干酪,曾受到外宾好评,但迟迟未能正式投产,其重要原     

牛乳中二噁英类化合物标准物质的研制

研制乳粉中非添加二噁英类化合物的标准物质,加强我国二噁英类化合物实验室检测质控能力建设。方法 选择满足侯选物筛选原则和要求的牛乳样品作为候选物,经混匀、分装、冻干后,以高分辨气相色谱-高分辨质谱法同位素稀释技术测定多氯代苯并二噁英、多氯代苯并呋喃(PCDD/Fs)和二噁英样多氯联苯(dl-PCBs),经均匀性和稳定性试验后,采用多家实验室联合定值方法对样品中二噁英类化合物含量进行定值及不确定度分析。结果 经单因素方差分析和F检验,瓶间均匀性试验的检验值F均小于临界值F0.01(9,40)。室温下1年的稳定性试验结果显示,定值化合物一元线性拟合方程中斜率|b₁|均小于t(0.95,3)×s(b₁),表明特征值变化趋势无统计学意义。结论 本研究提出了二噁英类化合物定值结果,为二噁英检测提供质控参考和能力评价。     

酒类检测用基体标准样品/标准物质研制与应用现状

检测用基体标准样品/标准物质被广泛应用于过程控制和结果评价,是食品安全监管和行业健康发展的技术支撑。整理我国酒类检测用基体标准样品/标准物质的研制现状,分析基体标准样品/标准物质的应用方式和应用领域,剖析当前面临主要问题,并提出针对性建议,旨在为后续酒类标准样品/标准物质研究提供一定的借鉴。