向日葵籽壳湿氧化预处理与同步糖化发酵制生物乙醇

以食用型向日葵籽壳为原料,采用湿氧化预处理和同步糖化发酵法制备生物乙醇,并通过正交实验确定了二者最佳工艺条件。结果表明,前者最佳工艺条件为:反应温度190℃,氧气压强1.2 MPa,过筛干燥后的向日葵籽壳/混合溶液(质量体积比)1∶10,时间15 min;后者最佳工艺条件为:反应温度40℃,纤维素酶用量30 U/g,p H值4.8,酵母接种量8%。在此条件下,纤维素转化率为83.66%,光密度为0.995,含糖量为243.3 mg,生物乙醇收率为18.04%。     

超临界水预处理花生壳及混合菌种发酵制备乙醇

以产自山东泰安的弗吉尼亚型花生壳为原料,采用超临界水一步法预处理与混合菌种发酵的方法制备生物乙醇,考察了主要工艺参数对乙醇收率的影响。结果表明,超临界水一步法预处理在固液比（质量比）为1∶20时,于374℃,22 MPa下处理15 s,可发酵糖收率最大,为33.77%;混合菌种发酵最佳工艺条件如下:酵母接种比（质量比）为2∶1时,发酵温度33℃,接种量10%,发酵周期72 h,起始p H值5.0。在此条件下,乙醇收率为15.05%。     

低取代度马铃薯醋酸酯淀粉合成工艺及性能研究

以马铃薯淀粉为原料．以醋酸酐为乙酰化试剂，氢氧化钠为催化剂对低取代度醋酸酯淀粉的合成工艺及性能进行了研究。考察了pH值反应温度、反应时间、氢氧化钠含量等因素对醋酸酯淀粉乙酰基含量的影响。通过正交实验得到了合成低取代度醋酸酯淀粉的最佳工艺条件：反应温度25℃，pH值8．5，淀粉(绝干)：醋酸酐质量比16：1，反应时间50min。影响因素由大到小的顺序依次为：反应pH、淀粉与醋酸酐质量比、反应时间、氢氧化钠含量、反应温度。实验结果表明，淀粉经乙酰化后，水溶性增大，糊化温度降低，糊液透明度提高。     

对羟基苯乙酸的合成研究

研究了以对氯苯乙腈为原料,直接在碱性条件下水解合成对羟基苯乙酸工艺条件,确定了最佳合成条件:反应压力4.4～4.8 MPa,反应温度260～270℃,氢氧化钠含量30％,n(氢氧化钠):n(对氯苯乙酸钠)为1:6,反应时间10 h,催化剂为五水硫酸铜,其用量5％。此条件下,放大试验制得的对羟基苯乙酸收率达78.1％。     

环氧琥珀酸的合成条件研究

以马来酸酐为原料 ,钨酸钠为催化剂 ,双氧水为氧化剂合成了环氧琥珀酸 ,并进行了红外、13 C核磁表征。通过正交实验对实验中影响环氧琥珀酸产率的主要因素 :反应时间、反应温度、催化剂用量及氢氧化钠用量进行了考察 ,得到了合成环氧琥珀酸的最佳工艺条件 :反应时间 1 .5h,反应温度 70℃ ,催化剂用量为马来酸酐用量的 1 % ( x ) ,氢氧化钠与马来酸酐的摩尔比为 2∶ 1。     

无溶剂条件下肉桂醛自身氧化还原反应的研究

研究了在无溶剂条件下,通过研磨法,在碱、氧化铝或碱、氧化硅作用下,肉桂醛发生自身氧化还原反应的规律。比较了氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钠、醋酸钠等不同强度碱的催化行为,其中以氢氧化钠为最佳。优化出了最佳实验条件:即醛碱(固体氢氧化钠)摩尔比为2:3,温度在30℃左右,反应时间5min时,肉桂醛的转化率可达95％,肉桂酸和肉桂醇的收率分别为93％, 88．5％。本方法具有碱用量少,产物收率高,反应速度快,节约溶剂,降低成本,操作简洁等优点。     

分步法合成藜芦醚工艺的研究

以氢氧化钠水溶液为缩合剂、邻苯二酚和硫酸二甲酯为原料,在氮气保护下,采用两步升温法合成藜芦醚。考察了水和甲醇溶剂对氢氧化钠反应活性的影响。实验结果表明,反应在水溶剂中进行时,产物的纯度和收率均高于在甲醇溶剂中产物的纯度和收率。通过正交实验考察了物料配比、氢氧化钠水溶液的含量、第二步反应温度和保温时间对合成反应的影响,得出最佳的反应条件:n(邻苯二酚)∶n(硫酸二甲酯)∶n(氢氧化钠)=1.00∶2.45∶2.57,氢氧化钠水溶液的含量16.67%(w),第二步反应温度80℃,保温时间3 h。在此条件下,藜芦醚的总收率达95%左右。采用1H NMR方法对产物进行了表征。     

环氧琥珀酸的合成工艺条件探讨

以马来酐为原料,钨酸钠为催化剂,双氧水为氧化剂,合成了环氧琥珀酸,并对其进行了红外、~(13)C核磁表征。考察了实验中影响环氧琥珀酸收率的主要因素,如反应时间、反应温度、催化剂用量及氢氧化钠用量。综合考虑产品成本等因素,得到合成环氧琥珀酸的最佳工艺条件:反应时间约1 h,反应温度 60℃左右,催化剂用量约为马来酐物质的量的1％,氢氧化钠与马来酐物质的量比约为2:1。在上述条件下,环氧琥珀酸的收率可达 96.8％。     

大豆油制备生物柴油的研究

研究了大豆油在氢氧化钠催化剂作用下通过甲醇转酯化生成脂肪酸甲酯的实验,考察反应条件如醇油比、催化剂用量、反应温度和反应时间等对产品转化率和收率的影响.结果表明,大豆油在氢氧化钠催化下的最优条件为醇油摩尔比为6/1,催化剂用量为1%,反应温度为60℃,反应时间为60min.     

羟甲基淀粉浆料干法制备工艺的研究

采用两次加碱法工艺,对经纱上浆用甲基淀粉干法制备工艺进行了研究。通过正交和单因素试验,考察了影响合成反应的各种因素。确定了最佳工艺条件：一氯乙酸与淀粉摩尔比为0．27,氢氧化钠与一氯乙酸摩尔比为1．3,碱化比为1．2,碱化时间30min,碱化温度为30℃,醚化时间为60min,醚化温度55℃。     

丙二醇二甲醚的合成

以丙二醇甲醚、NaOH、氯甲烷为主要原料,进行相转移催化反应制备丙二醇二甲醚。采用正交实验法确定的反应条件为:丙二醇甲醚(PM)/NaOH摩尔比为1/1.5、反应温度为60-85℃、反应时间为6 h、搅拌速率为500 r/min、m(催化剂TC-1)/m(PM)=1/1.5,在此条件下丙二醇甲醚反应的转化率达93.8％。确定粗产品精馏工艺的反应条件为:釜温99-100℃、顶温94℃、回流比为1,精馏得到丙二醇二甲醚的纯度大于99.5％。     

相转移催化合成2-羟基-1-萘甲醛

以β-萘酚和氯仿为原料,PEG-400为催化剂,乙醇为溶剂,在氢氧化钠存在的条件下合成了2-羟基-1-萘甲醛。研究了不同相转移催化剂催化活性、催化剂的用量、反应物摩尔比、反应温度、碱浓度和碱用量对反应的影响。最佳合成条件:0.027 7molβ-萘酚,β-萘酚与氯仿的摩尔比为1.0∶(3.5～4.0),PEG-400用量为0.24g,40%(质量分数)氢氧化钠溶液12mL,反应温度77℃,反应时间60min;在此条件下,2-羟基-1-萘甲醛的收率为56.4%。PEG-400作为相转移催化剂具有价廉、无毒及稳定性好等优点。     

苄基三甲基碘化铵相转移催化合成N,N-二乙基苯胺的研究

使用苄基三甲基碘化铵作相转移催化剂可在常压下由苯胺和溴乙烷合成 N,N 二乙基苯胺 ,研究了反应时间 ,反应温度 ,催化剂用量 ,反应物摩尔比 ,氢氧化钠溶液浓度 ,氢氧化钠溶液用量等多种反应因素对目的产物产率的影响 ,提出了常压下催化合成目的产物的最佳工艺条件是 :在 50 m L,4 0 %的氢氧化钠溶液中 ,苯胺和溴乙烷的摩尔比为 1∶ 1 .75,苄基三甲碘化铵用量为 0 .75g,6 0℃下常压反应 4 h,产品产率 80 .4 %。     

油相中有机氯的相转移催化脱除研究

以200号芳烃溶剂油分别与环氧氯丙烷、三氯甲烷和氯化苯混合制成含有机氯的模拟油样,研究反应温度、反应时间、相转移催化剂及NaOH加入量对油相中有机氯脱除率的影响。实验结果表明:有机氯脱除率随反应温度升高、反应时间延长、相转移催化剂及NaOH加入量的增加均提高;油相中环氧氯丙烷的适宜脱除条件为:季胺碱0.05%,NaOH 0.6%,温度90℃,时间1 h;油相中三氯甲烷的适宜脱除条件为:季胺碱0.1%,NaOH 0.6%,温度100℃,时间1 h;油相中氯化苯的适宜脱除条件为:季胺碱0.15%,NaOH 1.2%,温度120℃,时间2 h。     

A-1相转移催化剂常压催化合成对硝基苯酚

使用相转移催化剂在常压下由对硝基氯苯碱性水解合成对硝基苯酚 ,研究了催化剂的种类、催化剂用量、氢氧化钠用量 ,氢氧化钠溶液浓度及反应时间等多种反应因素对目的产物产率的影响。提出常压下催化合成目的产物的适宜工艺条件是 :采用 A 1为相转移催化剂 ,其用量为对硝基氯苯的 6% ( mol) ,对硝基氯苯与氢氧化钠的摩尔比为 1∶ 3,氢氧化钠浓度为 50 % ,硝基苯为溶剂 ,1 4 0℃下常压反应 7h,产率为 73.6%。     

避虫醇的合成及表征

实验以正辛硫醇及2-氯乙醇为主要原料,乙醇为溶剂,均相条件下合成避虫醇(2-羟乙基正辛基硫醚),并用红外光谱及核磁共振氢谱等对产物的结构进行了表征。探讨了氢氧化钠及乙醇用量、反应时间、反应温度、2-氯乙醇与正辛硫醇摩尔比等因素对反应的影响。实验结果表明,其较佳合成条件(以0.1 mol正辛硫醇计)为:n(2-氯乙醇)∶n(正辛硫醇)=1.2∶1,氢氧化钠4.8 g,乙醇40.0 mL,温度52℃,反应时间2 h。在该条件下,2-羟乙基正辛基硫醚的平均收率为95.2%。     

对苯二酚双(2-羟乙基)醚合成工艺的改进

以对苯二酚、氯乙醇、NaOH为原料 ,加入还原剂 ,在常压下醚化合成了对苯二酚双 ( 2 羟乙基 )醚。最佳工艺条件为 :还原剂 (亚硫酸盐 )用量为 5 %,对苯二酚 /氯乙醇 /NaOH(摩尔比 ) =1∶2 .5∶2 .5 ,反应温度 80～ 90℃。收率 6 1%,产品为白色片状结晶 ,利用IR和1HNMR对最终产物进行了结构表征。     

无机碱非水溶液脱除高酸原油中的环烷酸

以NaOH无水乙醇溶液为萃取剂,与高酸原油中的环烷酸进行一级萃取反应。通过界面张力分析和显微镜观察油相水滴分布情况表明,该脱酸方法不会引起油水乳化现象,要求醇的含水质量分数控制在4%以下。结果表明,小型混合澄清槽连续化操作的优化工艺条件为:NaOH用量3 200μg/g,反应温度55℃,反应时间5 min,溶剂/原料油(质量比)0.4,搅拌速率350 r/min。原油经脱酸反应后,酸值(KOH)可降低到0.28 mg/g,脱酸率达到94.2%。     

碱液中单6-对甲苯磺酰酯-β-环糊精的制备

以β-环糊精(β-CD)与对甲苯磺酰氯(p-TsCl)为原料,在不加入有机溶剂的条件下,采用分批加料的方式,在氢氧化钠溶液中制备了单6-对甲苯磺酰酯-β-环糊精(6-OTs-β-CD)。通过单因素法考察了反应条件对目标产物收率的影响,得到的较佳工艺条件为:反应温度为0℃,反应时间为5 h,碱液浓度为0.45 mol/L,n(p-TsCl):n(β-CD)=4,碱液用量为240 mL(β-CD的加入量为8 g时)。在较佳工艺条件下,6-OTs-β-CD的收率可达46.2%。