以甲基纤维素作分散剂制备高分散超细银粉

以AgNO3为原料,抗坏血酸为还原剂,甲基纤维素为分散剂,采用化学液相还原法制备超细银粉,研究温度、分散剂用量、pH值等对银粉分散性、粒度和形貌的影响。结果表明,反应温度对银粉形貌有很大的影响,当温度为25和30℃时,银粉为不规则的类球形;当温度为40、50和60℃时,银粉均为树枝状。分散剂用量越大,银粉的分散性越好。pH值对银粉粒度有很大的影响,随pH值增加,银粉粒度逐渐减小,当pH值从2增加至10时,所得银粉粒度分别为2.26和0.053μm。最佳工艺为:温度为25℃,pH值为2,分散剂与抗坏血酸质量比为0.02,所得银粉分散性良好,平均粒度为2.21μm。     

搅拌球磨磨制片状银粉工艺研究

通过搅拌球磨的方式在不同球磨助剂及球磨时间下,利用不同比表面积的前驱体磨制了片状银粉。采用激光粒度分布仪、扫描电子显微镜、比表面测试仪及松装、振实密度测试仪等设备研究了片状银粉的物理性能及导电性。结果表明:在球磨介质、料球比确定的前提下,使用比表面积为0.50 m2/g左右、分散性良好的类球形银粉为前驱体,以硬脂酸为球磨助剂,控制球磨时间为12 h,可制备得到方阻值不高于15 Ω/□的片状银粉,该银粉适用于导电银浆。     

光诱导还原法制备片状银粉的研究

在光诱导下,以抗坏血酸(VC)和乙醇为还原体系,PVP与PVA为混合保护剂还原制备了片状银粉。研究表明,反应温度过高或过低均不利于控制银粉的粒径大小。50~60℃的反应温度既可以提高反应速率又能增加银晶核的形成;混合保护剂的使用比单独一种保护剂能使银粉具有更好的分散性能;而光源的入射波长、入射强度以及光辐照时间可以改变银粉的形貌;光照时间小于15 h制备的银粉呈球形或类球形且颗粒大小粗细不一;光照时间为15~45 h时银粉呈球形,颗粒大小均匀统一;光照时间45 h以上有利于片状银粉的形成。通过对反应温度的调整、表面保护剂的选择和光辐照时间的控制获得了制备片状银粉的较优工艺。在反应温度55℃,nNH3·H2O/nAg+=6,nVC/nAg+=9.5,nPVP∶nPVA∶nAg+=0.5∶1.0∶1.0(摩尔比),50 W高压汞灯(波长352 nm)辐照45 h,Ag NO3浓度为0.2 mol·L-1的条件下,得到粒度分布均匀,结晶度高,分散性良好的片状银粉。     

葡萄糖还原制取超细银粉

研究了在碱性条件下，以Tween20为分散剂，用葡萄糖还原硝酸银水溶液制备超细银粉的方法，探讨了分散剂用量、温度、反应物浓度等因素对银粉粒径的影响。用X衍射和透射电镜对所得银粉进行了表征。     

分散体系对微米银粉微观形貌及粒径影响研究

微米及亚微米级球形银粉具有良好的导电性,在太阳能电池正面银浆料中应用广泛。利用化学还原法制备球形银粉是目前主要的制备方法之一,但制备的银粉存在分散性差,粒径分布宽的缺点。因此为制备粉体粒径分布范围窄、球形度良好且分散性好的银粉,本实验在化学还原法基础上,选用聚乙二醇(PEG-6000)和乳液分散两种不同的分散体系制备球形银粉。以聚乙二醇为分散剂制备银粉,主要改变分散剂含量、反应温度、反应液pH值等制备因素,而以乳液作为分散剂制备银粉时,主要改变表面活性剂含量、O/W比(油/水比)和乳液的HLB值(亲水亲油平衡值)。通过调整制备条件比较银粉的粒径分布、球形度。发现利用聚乙二醇制备银粉在分散剂含量为7%、温度为50℃、pH为9时分散度较好,但是球形度较差,平均粒径在1.59μm;利用乳液法制备银粉时在分散剂含量为3%、乳化转速为11000 r·min-1、W/O比为1∶1、HLB=4.5时粉体分散度较好,且粉体球形度好,平均粒径为0.91μm。分析实验结果发现,利用乳液法制备的银粉粒径分布均一、球形度良好,且分散性明显提高。     

化学还原制备太阳能电池正极浆料用超细银粉

采用化学还原法制备太阳能电池正极浆料用超细银粉,通过扫描电镜(SEM)、激光粒度分析仪和能谱仪分析银粉的形貌、粒度及纯度,研究还原剂和分散刺的种类和用量,以及反应温度、溶液pH值等工艺条件对银粉粒度及形貌的影响.结果表明,采用水合肼作还原剂、明胶作分散剂时,可以得到分散性好、粒度约0.3μm的球状超细银粉;明胶的最佳加入量m(gelatin)为硝酸银质量m(AgNO3)的0.02倍,水合肼溶液和硝酸银溶液的最佳浓度分别为1.5 mol/L和0.5 mol/L;还原温度和溶液pH值对银粉粒度影响较大,当反应温度为20℃,硝酸银溶液pH值7.5时得到粒度均匀、形状规则的超细银粉.将该银粉制成浆料,印刷在硅片上,使用四探针测试仪测得烧结膜的方阻小于5mΩ/□,可满足太阳能电池的电性能要求.     

超声波强化制备超细银粉

研究以PVPk30为分散剂,用水合肼作还原剂,在高浓度的硝酸银溶液中,通过液相还原保护法制取平均粒径为150nm的超细银粉。对影响银粉粒度的主要因素:还原剂浓度、分散剂浓度及溶液中银离子浓度等进行了实验研究。重点探讨了超声波在制取超细银粉过程中的作用和影响。结果表明:超声波空化作用及产生的微射流可强化还原过程,且起到粉碎和分散的作用,使银粉粒径减小,粒度分布均匀。     

高结晶单分散银粉表征及低温烧结活性分析

采用液相还原法，通过改变纳米银晶浓度制得不同粒径的类球形银粉。采用扫描电子显微镜、比表面积分析仪、激光粒度分析仪等对银粉进行物理性能表征，并进行低温(200℃)烧结活性分析。结果表明：银粉颗粒结晶度高，单分散性好，且银粉粒径随加入的纳米银晶浓度提高呈规律性递减；样品4粒径最小，经低温烧结后银粉颗粒边界逐渐消失，烧结30 min后银粉完全烧结，形成交错联结的空间网络结构。高结晶单分散银粉的制备为HJT电池开发提供技术支撑。     

太阳能电池正面银浆用高分散超细银粉的制备

以AgNO3为原料,抗坏血酸为还原剂,羧甲基纤维素为分散剂,采用化学液相还原法制备超细银粉,重点研究了加料方式、分散剂用量、体系pH值和反应温度对银粉特性的影响。结果表明:加料方式和分散剂用量均对银粉分散性有直接影响;随着pH值的增加,银粉的粒度逐渐减小但分散性降低;而反应温度对银粉性能的影响很大,在30℃、35～45℃、50℃不同温度下,银粉形貌依次为球形、类球形、树枝状,其分散性和振实密度逐渐降低。最佳工艺条件如下:加料方式为将AgNO3溶液加入到还原溶液中,分散剂与还原剂质量比为0.015,控制pH值为2,反应温度为30℃。在此工艺条件下,制备出高分散性、振实密度4.6g/mL、平均粒度3.95μm的超细银粉,可满足太阳能电池正面银浆材料的要求。     

分散工艺对银微粉分散性的影响

以比表面积0.4~0.6㎡/g的银微粉作为分散原粉,以醇类表面活性剂作为分散剂进行分散,且固定其加入量,对不同的分散时间以及分散频率进行取样分析,通过扫描电镜(SEM)观察银微粉的分散状态,利用激光粒度分布仪检测银粉的粒度分布情况,探索银微粉在不同的分散工艺下的分散情况。     

银化工产品的质量标准

金属银在现代工业中作为原料和材料有着广泛的用途。其中 ,银的精细化工产品主要包括超细银粉、片状银粉、硝酸银、氧化银、硫酸银、碘化银等等在电子工业、电镀业、感光业、化工业和医药等行业发挥着重要的作用。例如 :银粉是在电子元器件上应用效率最高 ,使用最方便的含银材料 ;超细银粉和纳米银粉是某些催化剂的主要成分 ;硝酸银是制造照相底片等感光材料的基础原料 ,也是制造其它含银化工产品的基础原料 ,且在医学上又可用作消炎、腐蚀药品 ;氧化银是电子元器件中表面涂层的主要原料 ,也是扣式电池的主要原料 ,又是有机合成中常用的氧化…     

低松装密度片状银粉制备的研究

采用滚筒球磨方法,通过调整银粉和球的比例、酒精和分散剂加入量、球磨时间制备出低松装密度片状银粉。讨论了不同球磨时间和不同分散剂对银粉松装密度和形貌的影响,结果表明:球磨24h,可制的平均粒径为2.7μm,松装密度在0.70-0.90g/cm3导电性良好的片状银粉,满足低银含量浆料的使用要求。     

包覆-热分解碳酸银前驱体制备球形银粉的研究

以碳酸铵为沉淀剂、硝酸银溶液为原料, 利用化学沉淀法制备得到碳酸银前驱体, 通过并流沉淀法包覆改性碳酸银前驱体, 并经热分解得到单分散的球形银粉。通过X射线衍射分析(X-raydiffraction, XRD)、粒度分布统计(particlesize distribution, PSD)、振实密度测量和扫描电子显微检查(scanning electron microscopy, SEM) 等表征手段研究了热分解银粉的结晶度、纯度、分散性、填充性及微观形貌; 讨论了硝酸银溶液浓度和甲醇添加对碳酸银前驱体颗粒分散性和粒径的影响, 并分析了碳酸镁与碳酸银包覆比例(摩尔比) 对银粉分散性的影响。结果显示, 使用包覆-热分解方法可以制备得到单分散的球形银粉, 该方法具有设备简单、投资少、产品分散性好且粒度分布集中的优点; 当硝酸银溶液浓度为0.2~0.5 mol/L时, 可以得到粒径为0.5~2.5μm的球形银粉; 碳酸银分散性可通过添加甲醇进行调整, 甲醇含量(甲醇在硝酸银溶液中的体积分数) 应控制在5%~10%;当硝酸银溶液浓度为0.5 mol/L、甲醇体积分数为5%时, 碳酸镁与碳酸银摩尔比2:1制备得到的球形银粉分散性最佳。     

分散剂对磨制片状银粉性能的影响

以热分解碳酸银得到的类球形银粉作为前驱体,使用硬脂酸、油酸、蓖麻油酸及正辛酸作为分散剂,采用机械球磨法制备片状银粉。通过扫描电镜（scanning electron microscope,SEM）、粒度分布统计（particle size distribution,PSD）、松装密度仪、振实密度仪、四探针仪等手段测试了片状银粉的显微形貌、粒度分布、松装密度、振实密度及导电性。结果表明,分散剂分子中碳链的长度影响片状银粉物理性能,使用油酸作为分散剂可以得到粒径分布窄、松装密度为1.0 g·cm-3、振实密度为1.7 g·cm-3的片状银粉,调制含质量分数50% Ag的低温固化银浆,其方阻小于10 mΩ·□-1。     

电子浆料用微米级银粉的分步还原制备及其晶体生长特征

在水溶液中以抗坏血酸为还原剂、PVP为分散剂,分步还原硝酸银制备出微米级银粉.采用SEM和XRD等表征手段,考察银粉颗粒随反应原料加入速度及硝酸银加入量的生长规律,并借助AFM对其生长机理进行了研究.结果表明,当反应原料滴加速度为1 mL/min时,可获得粒径为1.8 μm、形貌规则的单分散性球形银粉颗粒,且其粒径随硝酸银加入量呈近线性增长;银粉晶粒以层状方式生长、台阶簇方式推进,属Kossel-Stranski二维成核.     

分步还原法制备电子浆料用球形银粉及其形貌与粒径

采用分步还原法制备银粉,即以硝酸银为银源,硼氢化钠为还原剂制备出晶种,然后还原硝酸银制备银粉,通过扫描电镜(SEM)和X射线衍射分析,研究还原剂的种类、晶种数量、溶液体系中还原剂的浓度及硝酸银浓度对银粉形貌和粒径的影响。结果表明:采用强还原剂制备的银粉团聚严重,粒径不均匀;当体系中还原剂浓度太小(0.05 mol/L)或太大(0.25 mol/L)时,银粉粒径很小,团聚严重;当加入的晶种数量较少时(1 m L),银粉粒径不均匀,而当晶种数量较大(3 m L)时,银粉粒径很小,团聚严重;随硝酸银的浓度从0.05 mol/L增加到0.20 mol/L,银粉粒径先增大后减小。采用还原性较弱的抗坏血酸为还原剂,晶种体积为2 m L,体系中C6H8O6和Ag NO3的浓度均为0.15 mol/L时,制备出表面光滑、分散性较好、粒径均匀、粒度为1.5μm的球形银粉。     

沉淀转化法制备超细银粉试验研究

以Ag2O为前驱体,葡萄糖为还原剂,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)等为分散剂,对沉淀转化法制备超细银粉进行了研究.试验考察了反应体系pH值、分散剂、葡萄糖浓度及反应温度对银粉形貌与粒度的影响.结果表明,随着pH值的增加,银粉粒径呈先减小后增大的趋势,偏酸性体系中银粉粒径分布较宽,而偏碱性体系中颗粒团聚明显且其粒径分布宽;以P...     

辊压—细精矿生产烧结矿的新途径

1 引言烧结混合料的粒度在铁矿粉烧结工业中是一个重要的因素,它不仅影响烧结厂的生产率,也影响烧结矿的质量。大粒度使烧结料具有良好的透气性,因而有利于焦粉的燃     

工艺条件对硝酸银溶液雾化热分解制备超细银粉的影响

以AgNO₃溶液为原料、柠檬酸为添加剂,在空气气氛下采用溶液雾化热分解法制备超细银粉.采用扫描电镜、激光粒度仪、振实密度测试仪、X射线衍射仪等对银粉进行了表征,系统地研究了反应温度、硝酸银溶液浓度、硝酸银溶液pH值、压缩空气流量、柠檬酸用量等工艺条件对产物银粉形貌、振实密度和平均粒径的影响.结果表明:在反应温度为700 ℃、硝酸银溶液浓度为2.0 mol/L、柠檬酸的添加量为2.5 %（摩尔比）、压缩空气流量为1.0 m3/h、硝酸银溶液pH值为6.0的条件下,可制备得到物相单一、表面光滑、分散性好的球形银粉,银粉的振实密度为4.24 g/cm3,平均粒径为3.16 μm.      

在含水乙腈中用各种铜(Ⅱ)盐浸出银——溶解度的测定与蒸馏法回收银粉

在酸化了的含水乙腈溶液中,铜(Ⅱ)离子能够浸出金属银。蒸馏除去易挥发的乙腈,便可回收银粉。该方法所用酸的种类对测定铜(Ⅱ)盐的溶解度和银的极限溶解度是重要的.最好采用硫酸或对甲苯磺酸。试验证明不满意的其它酸是氨基磺酸、三氯醋酸和磷酸。将过滤过的浸出液蒸馏所产生的银粉性质,取决于溶液的组分和所存在的添加剂,如明胶、硫脲和聚丙烯酰胺。银粉粒度从5μm以下直到100μm。沉淀出的粉末是由微晶组成的片状或松散状聚集体。达些银的微晶是晶面清晰的片晶或粒晶.