某炼铁厂汞和多环芳烃复合污染土壤热脱附试验研究

以重庆市某炼铁厂地块复合污染土壤为试样,采用真空管式电阻炉进行热脱附试验,探究复合污染土壤中汞和多环芳烃在不同脱附温度和时间下的脱附效果。结果表明：(1)土壤样品中的汞多以难降解有机质及某些硫化物结合态、残渣态或晶格态等形式存在;(2)汞含量较低初始浓度(10～20 mg/kg)和较高初始浓度(20～40 mg/kg)的土样脱附温度宜分别不低于400℃和450℃;(3)低浓度多环芳烃(超标倍数≤5)、中等浓度多环芳烃(5<超标倍数<50)和高浓度多环芳烃(超标倍数≥50)的试样,脱附温度宜分别设置为400℃、500℃和550℃;(4)对汞和多环芳烃复合污染土壤的脱附温度选择关键取决于多环芳烃;(5)脱附温度相比脱附时间对污染物脱附效果的影响更大。     

热脱附技术在化工厂污染土壤修复中的工程应用

热脱附技术用于修复土壤有机污染通常具有较好的效果,但对于高浓度有机污染场地的土壤修复,其在国内成功应用的案例还不多见。以异位热脱附技术修复某化工厂多环芳烃污染土壤为例,通过中试试验,确定了土壤含水率、热脱附温度、停留时间等影响热脱附效率的工艺参数。中试结果表明,在土壤含水率为25%、热脱附温度为550℃、停留时间为30 min时,土壤中苯并(a)芘等多环芳烃脱附率均在99%及以上,满足修复目标要求。可见,异位热脱附技术可有效修复高浓度有机污染土壤。     

大气颗粒物中多环芳烃物质检测方法优化研究

在探讨不同体系多环芳烃测试方法的基础上,为着重优化大气颗粒物中多环芳烃物质的超声—GC-MS检测分析方法,设置A、B、C、D、E 5组不同萃取剂与超声时间的前处理方法(A=V(二氯甲烷)∶V(丙酮)=1∶1(45 min),B=V(二氯甲烷)∶V(甲醇)=2∶1(45 min),C=正己烷(60 min),D=正己烷(30 min),E=V(丙酮)∶V(正己烷)=1∶1(60 min)),处理后的样品利用GC-MS进行测试,结果表明,E组的平均回收率为67.27%～128.59%,相对偏差为0.40%～8.87%,方法最优。同时采用E组方法对2017年10月25日—11月30日(采暖期)和2018年3月19日—4月30日(非采暖期)总悬浮颗粒物(TSP)中16种多环芳烃的含量进行检测分析,得到采暖期和非采暖期含量分别为1.463 0×10~(-3)μg/mL和1.095 1×10~(-3)μg/mL,均未超过标准(GB 3095—2012)限值,采暖期与非采暖期中16种多环芳烃中BaP对总等效质量浓度(TEQ)的贡献值最大分别为5.61×10~(-5)μg/mL(占45.90%)、2.75×10~(-5)μg/mL(占34.55%),其次是BbF贡献值分别为2.61×10~(-5)μg/mL(占21.36%)、1.94×10~(-5)μg/mL(占24.40%),表明BaP和BbF是评价长春市TSP中多环芳烃健康风险的重要组分。     

气相色谱-质谱联用测定炭黑中的多环芳烃

研究气相色谱-质谱联用测定炭黑中的多环芳烃。结果表明:以甲苯为提取试剂,在(60±5)℃下超声萃取60min,测定炭黑中16种多环芳烃含量,在0.1~2μg·mL~(-1)质量浓度范围内线性关系良好,相关因数为0.990 4~0.999 2;方法检出限为0.1 mg·kg~(-1);回收率为80%~96%,相对标准偏差为5.2%~8.5%。     

超声提取-气相色谱法测定土壤中多环芳烃(PAHs)的实验研究

为对土壤中多环芳烃(PAHs)进行方便、快速、准确的检测,采用土壤中PAHs的超声提取-气相色谱测定的实验方法,16种多环芳烃的平均加标回收率为85.6%~110.2%,表明利用此方法测定土壤中多环芳烃方法简便、结果准确。在最优条件下,即超声提取60 min、V(CH2Cl2)∶V(环己烷)=1∶1、提取剂共30 m L时,提取多环芳烃总含量最多。实际土样测定结果表明,16种多环芳烃皆有检出,总量最多为35 mg/kg,其中以4~6环的多环芳烃为主,强致癌物苯并芘的平均值为0.020 mg/kg。     

顶空固相微萃取—气相色谱串联质谱法测定涂料中的多环芳烃

建立顶空固相微萃取(HS-SPME)-气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)测定涂料中多环芳烃的分析方法。采用顶空固相微萃取法萃取、富集涂料中的多环芳烃,用气相色谱-串联质谱进行定性定量分析。实验结果表明涂料中16种多环芳烃的检出限为0.01～0.08μg/L,定量限为0.03～0.25μg/L。16种多环芳烃在1～500μg/L浓度范围内的线性相关系数均大于0.999。加标浓度在10、50、100μg/L时,加标回收率在93.6%～103.5%之间,RSD在0.82%～4.52%之间。     

吸附-热再生法回收废水中醋酸的研究

针对浓度为3%的醋酸废水,选用YK-15椰壳炭为吸附剂,采用吸附和分步热再生法从废水中分离醋酸,达到了废水处理和醋酸回收的双重目的.系统地考察了动态吸附和分步热再生的工艺条件,结果表明,在温度为30℃,废水流速为7.3×10-5 m·s-1的适宜条件下,YK-15椰壳炭对醋酸的动态吸附容量为161.0 mg·g-1,穿透点处废水的处理能力为4.7 g(废水)·g-1(活性炭).对吸附剂进行分步热再生的适宜条件是,第一步控制温度为110～130℃,脱除吸附柱内35%～40%的残余水,以浓缩醋酸.第二步继续升温至320℃,脱附并回收醋酸,醋酸的脱附率可达96%以上,收率为87%,回收醋酸的浓度为30%左右.吸附–脱附的循环实验表明,活性炭的吸附和脱附性能稳定,数据重现性好.     

气相色谱-质谱法测定土壤中的16种多环芳烃

采用气相色谱-质谱法测定了土壤中的16种多环芳烃.首先通过快速溶剂萃取仪提取土壤中的多环芳烃,再用硅胶氧化铝复合柱对提取物进行净化,最后选择合适的色谱柱、加入氘代内标物进行定量.在优化的实验条件下,可在25 min内实现对土壤中16种多环芳烃的基本分离,该方法的检出限为6.0×10-4～1.60×10-3 mg/kg,...     

硅橡胶萃取棒联用气相色谱分析水中多环芳烃

采用溶胶-凝胶-硫化法,以甲基乙烯基硅橡胶和乙烯基封端硅橡胶为原料,制备硅橡胶吸附萃取搅拌棒(stir bar sorptive extraction,SBSE),一次涂层平均厚度150～250μm,涂层表面形貌规则,热分解温度300℃。使用寿命可达150次。采用热解析(ThermalDesorptionUnit,TDU)脱附-气相色谱分析,建立了水中痕量多环芳烃(polycyclicaromatichydrocarbons,PAHs)的分析方法,并考察了不同条件下搅拌棒对PAHs的萃取效率。结果表明:在样品体积为50mL,盐浓度25g/L,温度为25℃,搅拌速度为750rpm,萃取时间为90min时,各种PAHs的检测限(LOD)为2ng/L～8ng/L,各组分峰面积的相对标准偏差(RSD)在7.91%以下,该方法的线性范围为0.3μg/L～1.0×103μg/L。实际分析样品为流经城市的运河水,优化条件下PAHs的加标回收率在76.2%～102%之间。     

异位热脱附修复技术对高浓度多环芳烃污染土壤的修复应用实例

以上海市某地块高浓度多环芳烃污染土壤修复工程为实例,通过实验室小试和现场中试确定多环芳烃污染土壤热脱附修复加热温度和时间工艺参数,并对修复过程进行了详细描述。实验证明,在加热300℃以上且加热时间在1 h以上条件下,5种目标污染物苯并(a)蒽、苯并(b)荧蒽、苯并(a)芘、茚并(1,2,3-cd)芘、二苯并(a,h)蒽能够有效被去除;在工程中当热脱附系统控制反应温度350℃且加热反应时间1 h时,修复后土壤检测结果均符合效果评估要求,修复后土壤采用原位回填的方式处置。该应用案例对异位热脱附修复技术的工艺研究和工程应用具有一定的指导意义。     

超声辅助液液微萃取-气相色谱-质谱法测定水中16种多环芳烃

建立了超声辅助分散液液微萃取结合气相色谱-质谱法测定水中16种多环芳烃的方法。对萃取液种类、体积、分散剂的种类体积、超声时间以及温度等参数进行优化。实验结果表明,方法线性范围为0.1～5.0μg/L,相关系数R~2≥0.9901,检出限为0.001～0.05μg/L,加标回收率为83.5%～102.3%,相对标准偏差(RSD)为3.8%～12.7%。方法适用于水中16种多环芳烃的分析检测。     

加压流体萃取-气相色谱-质谱法测定塑料中16种多环芳烃

研究采用加压流体萃取-气相色谱-质谱法测定塑料中16种多环芳烃，对比了不同萃取温度和萃取时间对多环芳烃回收率的影响。结果表明，使用V(正己烷)∶V(丙酮)=1∶1混合溶剂作为萃取溶剂，在压力为10 MPa、萃取温度为80℃条件下萃取，静态萃取时间6 min,目标物的回收率达到90%以上，相关系数均大于0.995,平均相对标准偏差RSD为2.0%～9.2%(n=6)。该萃取方法不仅可以对实际样品进行高效、快捷的检测，且操作简单易行，能满足塑料样品中多环芳烃类物质的检测要求。     

气相色谱-串联质谱法测定塑料菜板中的多环芳烃

建立了气相色谱-串联质谱快速检测塑料菜板中多环芳烃的方法。样品经液氮冷冻研磨,甲苯超声提取、离心、旋转蒸发后,用气相色谱-质谱仪进行测定,外标法定量。采用DB-5MS柱进行分离,进样口温度280℃,氦气流速1.0 ml/min。检测结果表明:16种多环芳烃在0.1～10.0 mg/L浓度范围内呈良好的线性关系,方法的检出限(S/N=3)为0.03 mg/L,定量限(S/N=10)为0.1 mg/L,平均回收率为79.0%～97.0%,相对标准偏差(n=6)为5.2%～9.9%。该方法具有优异的灵敏度和稳定性,满足塑料菜板中多环芳烃的分析检测和准确定量。     

天然燃香燃烧产物中挥发性有机物分析研究

以天然原料制作而成的5种天然燃香,燃烧后利用热脱附-气相色谱质谱联用仪测定其燃烧产物中挥发性有机物TVOC的含量。结果表明,5种天然燃香燃烧后室内空气中TVOC含量远低于GB/T 26386-2011《燃香类产品安全通用技术条件》标准中的限值,于原料中加入炭粉在一定程度上可以降低天然燃香燃烧后空气中TVOC的含量。     

THHN-1加氢预处理催化剂在馏分油加氢改质装置上的工业应用

为了更高效的加工高氮劣质重馏分油,中海石油舟山石化有限公司加氢改质装置预处理反应器更换中海油天津化工研究设计院有限公司研发的THHN^-1加氢预处理催化剂进行生产。装置在进料满负荷条件下的标定结果表明,针对平均总氮含量为3 183μg·g^-1的焦化重馏分油,在入口氢分压(7.3~7.5)MPa、体积空速0.88 h^-1、反应入口温度(348~351)℃和气油体积比820~840的条件下,加氢预处理产物中的总硫含量16μg·g^-1,总氮含量72μg·g^-1,多环芳烃质量分数6.4%,平均加氢脱硫率99.5%,平均加氢脱氮率97.7%,平均多环芳烃饱和率为71.5%,表明THHN^-1催化剂具有较高的加氢脱硫、脱氮和多环芳烃饱和性能。     

气相色谱-质谱联用测定橡胶制品中的多环芳烃

采用气相色谱-质谱联用方法测定橡胶制品中的多环芳烃(PAHs)含量.确定试验条件为:萃取溶剂正己烷,超声波提取时间 25 min,正己烷/乙酸乙醇混合溶剂用量(样品量为1.0 g) 5 mL;可对16种受控PAHs进行分离,定量分析回收率为88.6%～108.8%,检测限为0.38～3.56 μg·kg-1,标准偏差为2.18%-8.20%.     

HPLC法测定橡胶填充油中稠环芳烃含量的研究

建立了橡胶填充油中16种优控多环芳烃(PAHs)的高效液相色谱(二极管阵列检测器HPLC)测定方法,探讨了样品的提取、固相萃取净化等前处理方法,同时也对HPLC的仪器测定条件进行了优化.在优化的条件下,16种多环芳烃化合物的平均回收率为60.4%～109.8%.方法的检测限0.49～4.32μg/L.结果表明,在检测橡...     

涂料中16种多环芳烃的气相色谱-质谱法研究

对涂料中16种多环芳烃含量检测的前处理方法做了系统的优化。在优化条件下采用气相色谱-质谱并运用内标法,建立了涂料中多环芳烃物质的定性定量分析方法。该方法的线性相关系数均大于0.999,显示出较好的线性关系,检出限在0.001～0.02 mg/kg之间。方法回收率为77.87%～116.84%,精密度(n=7)为2.36%～8.63%。对各种类型的市售涂料进行实际样品的检测,结果令人满意。     

负载多壁碳纳米管SPME涂层制备及其性能

结合多壁碳纳米管优异的吸附性能,采用溶胶-凝胶法制备了负载多壁碳纳米管的固相微萃取(SPME)涂层,对16种多环芳烃(PAHs)标准化合物进行了萃取实验。结果表明:所制备的负载多壁碳纳米管的SPME涂层萃取性能优于商用PDMS涂层,特别是能有效提高对多环芳烃的萃取性能;对16种PAHs的检出限在0.21～9.86μg/L;除苯并(b)荧蒽外,在0～2500μg/L线性范围内,线性关系良好,相关系数均在0.9502～0.9999;5次平行样测定的相对标准偏差2.9%～14.3%。将该涂层应用于煤矿矿区地下水中多环芳烃类物质的检测,成功检测出了菲、蒽、荧蒽、芘、苣、苯并(a)芘等物质。     

气相色谱-质谱联用法测定金属皂中的多环芳烃

建立了金属皂中16种美国环保局(EPA)优先监控的多环芳烃的气相色谱-质谱(GC/MS)联用测定方法,样品先用二甲基亚砜萃取,再用环己烷进行反萃取,经硅胶柱净化后,用GC/MS分离测定。优化了16种多环芳烃(PAHs)的分离测定条件,结果16种PAHs的平均回收率为75.32%￣98.72%,精密度实验相对标准偏差(RSD)为2.19%￣6.93%,检测限(S/N=5)为0.002￣0.010mg/kg。该方法灵敏度高、准确性好,完全可以满足金属皂中多环芳烃的检测要求。