Ni(OH)2及Co(OH)2片状纳米晶体的合成与表征

使用强碱氢氧化钾为沉淀剂,通过水热法成功合成了具有六角形貌的过渡金属氢氧化物Ni（OH）2及Co（OH）2片状纳米晶.利用X射线粉末衍射仪和透射电子显微镜对样品的结构和形貌进行了表征.透射电镜观察结果显示：Ni（OH）2相为规则六角纳米片,Co（OH）2相为纳米片和纳米棒的混合物.选区衍射结果指出：Ni（OH）2及Co（OH）2纳米晶体均为单晶体.Ni（OH）2及Co（OH）2纳米片的产率分别达到了70%和90%.将实验结果同前人的过渡族金属氢氧化物纳米片报道进行了比较,提出了一个新的片状纳米晶的形成机制,指出在正常的沉淀条件下,Ni（OH）2及Co（OH）2纳米晶的稳定形貌总为六角片状.     

纳米复合β-Ni(OH)2电极材料的制备与电化学性能

氢氧化镍(Ni(OH)2)是碱性二次电池的正极材料,本文采用化学沉淀法制备了纳米Ni(OH)2超微粉体,XRD检测证实晶型为β相，用TEM对粉体进行形貌分析，结果表明所得产物是颗粒状纳米晶，粒径20nm左右．将纳米Ni(OH)2粉以10％的比例掺杂到常规球镍中制得纳米复合β-Ni(OH)2电极材料，其电化学容量和放电平台较常规球镍有很大提高，大电流放电时，纳米复合β—Ni(OH)2电极材料的电化学容量比常规球镍提高达40．9％。     

FeCo2S4/Ni(OH)2的合成及超电容性能研究

将多组分活性材料组合成新的结构用作电极材料是提高超级电容器性能的一种有效措施。采用典型的两步水热法与电沉积法制备了FeCo2S4/Ni(OH)2复合纳米材料,并表征其物理及电化学性能。结果表明,FeCo2S4纳米花被电沉积上的Ni(OH)2纳米片包围,形成三维互连网状结构,有利于电极材料与电解液的充分接触。所得的FeCo2S4/Ni(OH)2复合电极材料显示出极高的比电容(当电流密度为1 A·g^-1时,比电容达1588.2 F·g^-1)、优异的倍率性能及循环稳定性。此外,以FeCo2S4/Ni(OH)2为正极、活性炭为负极组装了非对称超级电容器。结果显示,非对称超级电容器具有高能量密度及良好的循环稳定性。     

β-Ni(OH)2和NiO单晶纳米结构的水热合成与TEM表征

用水热法合成了β-Ni(OH)2单晶纳米薄片,并用透射电子显微镜观察其显微结构.发现这些纳米薄片呈六边形,横向尺寸45 nm～140 nm,厚度20 nm～50 nm.六边形纳米片的上下表面是(001),六个侧面可确定为(100),((1)10)或(0(1)0),紧邻侧面夹角120°.六角结构的β-Ni(OH)2呈六边形时系统能量最低.β-Ni(OH)2纳米薄片经500 ℃热分解即转化为NiO单晶纳米卷、纳米槽和纳米片.NiO纳米结构的外缘尺寸为25 nm～120 nm,纳米卷内空尺寸10 nm～24 nm,纳米槽凹坑尺寸10 nm～20 nm.β-Ni(OH)2纳米薄片中可能存在缺陷、微孔或结晶较差的区域,这些区域的热分解速率快,有利于形成NiO纳米卷.     

Zn_5(OH)_8Cl_2·H_2O微纳米片的超声合成与热解以及光致发光性能研究

运用超声化学法,以细化后的Zn、CCl_4和H_2O为原料合成了Zn_5(OH)_8Cl_2·H_2O微纳米片,将Zn_5(OH)_8Cl_2·H_2O微纳米片在500℃下高温裂解,收集并表征了所得固相产物的结构形貌和光致发光性能,同时重点分析了所得固相产物的形成过程和生长机理。结果表明:该制备方法反应迅速,合成的Zn_5(OH)_8Cl_2·H_2O纳米片径向尺寸分布在400 nm到3μm;所得到的固相产物为形貌不同的ZnO微纳米晶体,形成过程经历了高温裂解和置换反应;晶体生长符合VS生长机理。Si基底和Al_2O_3基底ZnO晶体在约515 nm处均出现了较宽绿峰,前者带边发光峰与深能级发光峰强度比相对较大,表明其缺陷较少结晶较好,该结果可指导Zn_5(OH)_8Cl_2·H_2O和多形貌ZnO微纳米晶体的可控制备与应用。     

暴露(002)晶面的WO3纳米片薄膜的光电催化性能

采用一步水热法,以钨酸钠(Na2WO4·2H2O)为原料,草酸(H2C2O4)为结构导向剂,在FTO衬底上制备了具有高活性(002)面的WO3纳米片薄膜.利用XRD,FESEM对薄膜的物相和形貌进行了分析,通过UV-Vis,PL对薄膜的能带结构和载流子的分离能力进行了表征,通过电化学工作站对WO3薄膜的光电性能进行了研究.分析了草酸用量对WO3 纳米片薄膜的晶体取向、形貌尺寸和光电催化性能的影响.结果表明:草酸用量为0.30 g时,WO3纳米片薄膜的(002)面衍射峰强度最高,具有良好的光电催化性能.     

氧化改性Ni(OH)2的电化学电容特性研究

为获得高比电容量电极材料,制备出氧化改性Ni(OH)2,并对样品进行了XRD和XPS分析,通过恒流充放电测试分析了氧化改性Ni(OH)2/活性炭非对称型电化学电容器的电容特性,讨论了活性炭与氧化改性Ni(OH)2质量比对比电容量的影响。结果表明,氧化改性Ni(OH)2电容器性能稳定,稳定工作电压可达1.60V;在活性炭与氧化改性Ni(OH)2质量比约为2.7时,比电容量高达93.78F/g。     

聚乙二醇共水热合成TiO2纳米晶多孔薄膜

以钛酸丁酯为原料,在水热过程中加入聚乙二醇(分子量2 000)合成TiO2纳米晶,并制备多孔薄膜用于染料敏化太阳能电池(DSSCs)。采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、台阶仪、紫外-可见分光光度计(UV-vis)对纳米晶粒的晶体结构、薄膜的表面形貌、厚度和光学吸收性能以及电池的光电能量转换性能随聚乙二醇的加入量变化的规律进行了探索。结果表明,聚乙二醇的加入抑制了锐钛矿相TiO2晶粒的生长,诱导了金红石相的形成。当聚乙二醇的加入量为TiO2质量的5%时性能达到最佳,采用单层多孔薄膜以及不添加四-叔丁基吡啶的电解质组装的电池获得了2.86%的光电能量转换效率。     

纳米β-Ni(OH)2与球型Ni(OH)2的热性能比较研究

用配位沉淀法合成出纳米级Ni（OH）2，并对其进行XRD，TEM，DSC分析，分析结果表明，所得纳米β-Ni（OH）2为可用作电极材料的β-Ni（OH）2，粒径为30－40nm，且热分解温度比普通球镍低10℃左右，摩尔分解热比普通球镍低4－7kJ，从理论上分析了产生此现象的原因。     

纳米NiCo_2O_4电极材料的结构表征及超级电容性能研究

本文通过电沉积法在泡沫镍上沉积了绿色(Co,Ni)氢氧化物前驱体,并通过退火处理制备了纳米NiCo2O4电极材料。利用扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)表征了生长在泡沫镍上的纳米NiCo2O4电极材料的形貌特征,成分和显微结构。通过对这些样品进行恒流密度充放电以及循环伏安测试对纳米NiCo2O4电极材料进行了电化学性能评价。结果表明,电化学性能最佳的纳米Ni Co2O4生长厚度为2.80μm,纳米片长度在390~785 nm之间,该电极材料在1 m A/cm2的充放电电流密度下比容量达到了1.4 F/cm2,在30 m A/cm2电流密度下比容量依然保持了0.68 F/cm2。该样品在5 m A/cm2的充放电电流密度下循环充放电2 000次之后依然保持了94%的初始比容量,显示出了较高的循环稳定性。     

混响室中混响时间测量测点位置的探讨

在分析了混响室中引起混响时间测量随机误差之后,提出将测点置于混响室角点上,这是更为合理的测量方法。     

Nonlinear optical properties ofK2La(NO3)5.2H2O and K2Ce(NO3)5.2H2O

The harmonic generating properties of potassium lanthanum nitrate (KLN) and potassium cerium nitrate (KCN) are described. These crystals have much larger nonlinear coefficients than potassium dihydrogen phosphate (KDP) and are nearly noncritically phase matched at room temperature for Type I frequency doubling of 1.064-μm light, and for Type II doubling of light near 0.95 μm. Thus, these crystals are useful for generating blue-green light by frequency doubling high-power near-infrared lasers. The crystal growth of KLN and KCN are described by the three component phase diagrams. Crystallographic data for KCN that confirms its structural similarity to KLN are presented. The optical absorption spectra of the two materials are discussed, and the linear refractive indexes are given     

Raman Scattering and Nd3+ Laser Operation in NaLa(WO 4)2

The continuous-wave laser operation of Nd-doped tetragonal NaLa(WO ₄)₂ crystal is studied at room temperature by optical pumping in the spectral region overlapping AlGaAs diode laser emission. This crystal has inhomogeneously broadened optical bands. From the room-temperature spectroscopic parameters determined it is found that the optimum Nd concentration for the ⁴F_3/2rarr⁴I_J laser channels must be in the 3-5 at.% range. For J=11/2 and 13/2 channels (lambdaap1.06 and 1.3 mum) the most favourable polarization configuration is parallel to the crystallographic c axis, while for J=9/2 little polarization dependence of the laser efficiency is predicted. Laser operation was achieved with a 3.35 at.% Nd-doped sample grown by the Czochralski method. The laser operation was tested in an hemispherical optical cavity pumped by a Ti:sapphire laser. Stimulated emission at lambda=1056 nm was achieved for a wide spectral pumping range, lambda=790-820 nm. Stimulated Raman scattering was achieved in the picosecond regime with an efficiency similar to that of monoclinic KY(WO₄)₂ reference compound     

二磷酸钾镨晶体的生长

用助熔剂缓冷法从KCl-KF熔体中生长出K_3Pr(PO_4)_2晶体。实验给出了助熔剂挥发量对晶体产率的影响。化学组成分析和X射线分析证明,所得的晶体是K_3Pr(PO_4)_2。测定了晶体的红外光谱、紫外可见吸收光谱和荧光光谱。     

电场激活压力辅助烧结对(Bi2Te3)0.2(Sb2Te3)0.8热电材料微观结构及热电性能的影响

采用电场激活压力辅助烧结（FAPAS）技术制备了(Bi2Te3)0.2(Sb2Te3)0.8热电材料,采用无电场、低电场强度和高电场强度三种烧结方式作为对比实验,研究了烧结过程中施加电场强度对(Bi2Te3)0.2(Sb2Te3)0.8热电材料微观结构和热电性能的影响。研究结果表明,在烧结过程中施加电场,可明显提高(Bi2Te3)0.2(Sb2Te3)0.8热电材料的电导率和Seebeck系数,从而提高其综合电功率因子;而采用大电场强度烧结则会使(Bi2Te3)0.2(Sb2Te3)0.8材料出现层状结构择优取向,在电性能相对较高的情况下亦使其热导率明显减低,从而获得较高ZT值。     

Al2(WO4)3的激光烧结合成及特性

采用激光烧结技术快速成功地将比例适当的Al2O3和WO3粉末合成了形貌良好且致密的Al2(WO4)3材料,并对该材料采用多种分析手段进行了分析。 拉曼光谱分析说明在合适工艺参数下激光烧结可避免原料挥发，使原料完全参与反应。X射线衍射(XRD)分析表明合成物主要是Al2(WO4)3，属空间群Pnca，具有正交结构，可能显示负热膨胀特性，另外还含有少量的AlxWO3(x≤1)和WO3-x(x<1)。扫描电镜(SEM)发现合成物晶粒呈球形、细小、排列致密、少有气孔、尺寸约在10 nm左右。能量散射光谱(EDS)分析显示合成物内部成分分布均匀。热分析则得出合成物中少许杂相为复杂非平衡相。     

激光晶体K_3Nd(PO_4)_2的生长及其光谱

用助熔剂法从KF-KCl熔体中生长出了K_3Nd(PO_4)_2和K_3Nd_xLa_(1_x)(PO_4)_2晶体。化学组成分析和X射线衍射分析证明,所得到的晶体是K_3Nd(PO_4)_2。测定了它们的红外光谱、吸收光谱、荧光光谱和荧光寿命。     

NaY（WO4）2：Tm,Yb晶体的上转换发光

用高频加热Czochralski法生长了Yb^3 ,Tm^3 共掺的NaY(WO4)2晶体,测量了晶体在室温下的290－2000nm内的吸收谱,并对跃迁的能级进行了指认。在972nm二级管激光器泵浦下观察到Tm^3 的793nm和457nm上转换发光,研究了NYW晶体中Yb^3 向Tm^3 进行的能量传递的机制。     

Thermal stability and radiation resistance of tin valent states in the structure of the (As2Se3)1 ? z (SnSe) z ? x (GeSe) x semiconductor glasses

The ratio between the content of bivalent and tetravalent tin atoms in the (As₂Se₃)_{1 − z} (SnSe) _{z − x} (GeSe) _x glasses depends on the rate of quenching of the alloy and on its temperature. Irradiation of these glasses with γ-ray photons brings about a partial oxidation of bivalent tin with formation of amorphous (finely divided) SnO₂ phase blocked by the glass, so that the physicochemical properties of the glasses (density, microhardness, glassformation temperature, and the electrical-conductivity activation energy) are virtually unaffected by irradiation. Original Russian Text ? G.A. Bordovskii, R.A. Kastro, A.V. Marchenko, S.A. Nemov, P.P. Seregin, 2007, published in Fizika i Tekhnika Poluprovodnikov, 2007, Vol. 41, No. 12, pp. 1429–1433.     

Eu2+掺杂Sr5(PO4)2SiO4磷灰石荧光粉的发光性能研究

采用高温固相法制备了Sr5－x (PO₄)₂SiO₄:xEu²⁺(x =0.010,0.015,0.020,0.025,0.050, 0.100)荧光粉,研究掺杂 浓度和测试温度对荧光粉发光性能的影响。随着Eu²⁺掺杂浓度的增加,发射强度呈现 先增大后减小的变化 趋势,并在x=0.015时达到最大值。Eu 2+掺杂浓度较低时(x≤0.025),Eu²⁺取代不同格位的 Sr²⁺,使得发射 光谱具有双发射峰;当x＞0.025时,由于 存在Eu 1到Eu 2的能量传递使发射光谱中Eu 1的峰位消失,只存 在Eu 2的峰位。发射光谱随Eu²⁺浓度增大出现了红移现象,这是由于半径较小的Eu 2+(0.109nm)取代较 大的Sr²⁺(0.113nm)使得晶胞收缩,晶场强度增大,从而导 致Eu²⁺的5d能级劈裂程度增大,电子跃迁释 放能量降低。此外,测试温度增加时,发射光谱出现与Varshini方程不相符的蓝移现象,这 是晶格结构稳定性和声子辅助隧穿效应共同作用使较小波长的Eu 1的发射居于主导地位的结 果。