微波消解-火焰原子吸收法测定土壤中铜锌铅镍锰

讨论了用原子吸收光度法测定土壤中铜、锌、铅、镍和锰。通过硝酸-氢氟酸-高氯酸以及硝酸-盐酸-过氧化氢体系消解液对土壤样品消解,选择出微波最佳消解条件。对硝酸-氢氟酸-高氯酸体系消解液和硝酸-盐酸-过氧化氢体系消解液进行消解对比试验,发现前者将土壤样品中的铜、镍和锰完全消解,后者能将样品中的锌和铅消解完全。微波消解土壤和传统电热板消解在测定前都需将消解液中剩余的酸赶尽,但与传统电热板消解相比,微波消解操作简便快速,可提高工作效率。     

磷化溶液中锰锌的无氰分析

通常在磷化溶液中对锰、锌作分析时,均采用氰化钾作掩蔽剂以消除干扰离子的影响,但氰化钾剧毒,为了做到无氰分析,本文建议采用高锰酸比色法测定锰、二甲酚橙比色法测定锌。高锰酸的最大吸收波长为525毫微米,摩尔吸收系数等于2.05×10~3,吸光度稳定,重现性好。锌与二甲酚橙在pH 5.2～5.7时生成红色络合物,稳定性好,吸收波长570毫微米,摩尔吸光系数等于1.4×10~4,磷化溶液中存在的金属离子不干扰测定,因此可不用氰化钾作掩蔽剂即可测定,方法快速而且可靠。     

金属气门嘴铜锌含量的快速测定方法

在生产企业中要求快速、准确地测定内胎金属气门嘴中铜锌含量，以满足生产需要。本方法是在同一试液中用碘量法测定其中的铜含量之后，再加氰化钾将铜、锌离子掩蔽，又加甲苯把锌离子解除掩蔽，用络合滴定法测定其中的锌含量。这种连续测定同一试液中的铜、锌含量的方法，可提高工效３倍。     

电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)快速测定电解金属锰中的硒

试验了锰基体对硒测定的干扰情况,对仪器的测定参数进行优化,采用稀硝酸溶解电解锰,基体匹配消除锰对测定的影响,电感耦合等离子体发射光谱法(=ICP-AES)快速测定电解锰中硒的含量,与GB/T 86654.6-88盐酸联胺-碘量法进行比对,结果吻合,并且进行了加标回收试验,回收率为97％～105％,方法精度为2.5％～7.23％,检测下限0.0261μg·mL-1.     

原子吸收光谱法测定镍粉中微量铁、钴和锌

本文叙述了应用原子吸收光谱法测定镍粉中微量铁、钴和锌。样品用硝酸溶解,以氯化铵作干扰抑制剂,消除了大量镍基体对测定铁和钴时的干扰,不需分离镍基体即可直接在空气——乙炔火焰中测定铁、钴和锌的含量。本方法测定灵敏度为铁:0.035μg/ml(1％吸收);钴;0.026μg/ml(1％吸收);锌:0.005μg/ml(1％吸收),回收率均在97～101％之间,相对误差均<2.0％,样品含量为50～100μg/g时,测定的标准偏差均<4.0μg/g,变异系数均<7.0％。     

彩色玻璃马赛克的全分析

用铜试剂分离干扰元素测定玻璃马赛克氧化钙、氧化镁的方法,较常用的氰化钾法快速、准确、易行.     

滴定法快速测定多金属矿石中的铜铅锌铁

采用盐酸、硝酸、硫酸等试剂分解试样,铅形成硫酸铅沉淀,过滤洗涤使硫酸铅沉淀与铜、锌、铁等金属离子分离,沉淀加NaAc-HAc缓冲液溶解,用EDTA标准液滴定测铅.滤液以水定容至100mL,用移液管分别分取2份部分溶液,1份溶液用碘量法测定铜.另1份溶液加过量氨水使锌离子与铁离子等分离,过滤洗涤,滤液用EDTA标准液滴定...     

ICP-AES测定铜合金中多元素

研究用ICP -AES法同时测定铜合金中硅、锰、镍、铝、铅、锌、锡、铁、锑 9元素分析方法。试样用盐酸、过氧化氢分解 ,在最优化条件下同时测定上述元素。方法相对标准偏差 <2 % ,回收率 95%～ 10 5% ,方法快速 ,准确度高。     

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定菊花中多种微量元素的研究

研究了用硝酸＋高氯酸消解样品，试液用ICP－AES法同时测定菊花中锌，铁，锰，铜，镁的新方法，在选定的最佳条件下测锌，铁，锰，铜，镁的检出限分别为4．2，18，0．4，7．3，4．8ug.mL^-1，回收率为95．5％－102．8％，RSD为1．3％－3．9％，法准确，快速，简便，应用于菊花样品的测定，结果满意。     

镍铁电镀液中二价铁的直接测定法

本文提出用硫酸铈标准溶液滴定铁的方法来直接测定镍铁镀液中二价铁的含量。与碘量法相比,本法具有快速、直接和准确等特点。干拔少,不需分离,操作简便,使用于电镀厂作槽边快速分析法,值得推广应用。     

焚烧熔渣中铁含量的测定

采用GB／T3049—86测定铁含量时,以过氧化氢除去S的影响,用加热蒸干法除去多余的过氧化氢,比较耗时,不适用化工生产中间控制分析。探讨了以铜离子作催化剂,使过氧化氢在较低温度下分解,不需蒸发近干,并采用过滤分离除去实验中出现的絮状物,能消除比色分析中的干扰,达到快速准确的目的。     

茶叶中微量元素的检测与分析

硝酸-过氧化氢消解绿茶,阳极溶出伏安法测定茶叶中铁、锰、铜、锌的含量。研究发现,在硝酸-氯化钠底液中,浓度在0.00～100.00μg/mL范围内,峰电流与四种离子的浓度均呈良好的线性关系,测得铁、锰、铜、锌四种元素精密度的相对标准偏差分别为0.22%、0.12%、0.05%、0.30%,精密度高,重现性好。该测定方法简便、快捷,适用于茶叶中微量元素含量的分析。     

黄钠铁矾渣及其浸取液中铁的测定

黄钠铁矾渣中铜的含量较高,用重铬酸钾容量法来测定其中的铁时,干扰铁的测定,需预分离才能准确测量。但在用铁还原法浸取黄钠铁矾渣后的浸出液中,由于部分铜被除去,铜的含量降低,不干扰铁的测定,无须预分离,直接测定。试验结果表明,当铜的含量占铁量的4%时,干扰铁的测定。     

黄钠铁矾渣及其浸出液中铁的测定

黄钠铁矾渣中铜的含量较高,用重铬酸钾容量法来测定渣样中的铁时,干扰铁的测定,需预分离才能准确测量。但在用铁还原法浸取渣样后的浸出液中,由于部分铜被除去,铜的含量降低,不干扰铁的测定,无需预分离,直接测定。实验结果表明,当铜占含铁量的4％时,干扰铁的测定。     

中华人民共和国国家标准 工业硫酸铅含量的测定 原子吸收分光光度法

1 主题内容与适用范围本标准规定了用原子吸收分光光度法测定工业硫酸中的铅含量。本标准适用于工业用硫酸试样中含铅量不超过200μg的测定。 2 方法原理试样蒸干后,残渣溶解于稀硝酸中,用原子吸收分光光度计,在波长为283.3nm处,以空气-乙炔火焰测定铅的吸光度,用标准曲线法计算测定结果,硫酸中的杂质不干扰测定     

ICP-AES法测定铜焊料中多种微量元素

用ICP-AES法同时测定了铜焊料中的钛、铝、铁、镍、锌、锡、锰、铅,替代以往化学法分别测定上述各元素,通过对ICP控制条件的选择,确定了各元素的测定谱线,用浓硝酸溶解铜,对上述元素进行测定,结果表明,该方法灵敏度高,准确度好,操作简便、快速,精密度RSD<1.6%,样品加标回收率为96%～109%,该方法适用于铜焊料中多种微量元素的快速检测。     

火焰原子吸收光谱法测定百合中的微量元素

本文利用火焰原子吸收光谱法测定了百合中的钙、镁、铁、锰、锌、铜、钴、钾等金属元素含量。百合经过硝酸、高氯酸处理后，再用原子吸收分光光度法测定其微量元素含量。此法快速、简单，结果准确。     

生产二氯苯的铁系催化剂硫含量的测定方法

参照氧化法的分离途径在空气流中高温灼烧样品，将生成的二氧化硫气体用过氧化氢溶液吸收、氧化成硫酸。该种方法简便、快速、精密度高，可以在短时间内准确地测定铁系催化剂中的硫含量，有效避免了铁、钠、氯等元素的干扰。     

电位滴定法测定锂离子电池废料中钴

采用电位滴定法测定锂离子电池废料中钴含量。本文考察了溶样方法、共存元素干扰、柠檬酸铵-氯化铵-氨水溶液用量、铁氰化钾溶液用量及共存元素干扰等因素对测定的影响。研究发现：用盐酸和硝酸溶解试样,在柠檬酸盐存在的氨性溶液中,加入过量的铁氰化钾将钴(Ⅱ)定量的氧化为钴(Ⅲ),用钴溶液对过量的铁氰化钾进行电位滴定。对于低锰试样,锰(Ⅱ)也被铁氰化钾定量的氧化为锰(Ⅲ),测定结果为钴锰的合量,将锰含量校正为钴含量后减去即为试样的钴含量。对于高锰试样,需采用氯酸钾将锰(Ⅱ)氧化为二氧化锰后过滤分离消除锰干扰,对滴定液中锰含量校正和二氧化锰渣中钴含量进行补正。对实际废料测定结果表明：相对标准偏差不大于0.50%,加标回收率为99.7%～100.3%。     

含锰矿石中铈的快速测定

用高硫酸铵法、铋酸钠法测定铈,锰有严重干扰,而锰在地壳中分布极广,几乎一切矿物岩石中都或多或少含有锰,因此研究并制订一个在含锰矿石中不分离锰直接测定铈的快速法是有实际意义的。郭承基用磷酸溶矿,直接用亚铁滴定铈,预先用氯化钠除去锰的干扰;但由于稀释煮沸时,铈与其他希土元素生成胶状磷酸盐沉淀,无法进行测定,若加入一定量的硫酸,虽能防止希土元素磷酸盐沉淀的析出,但用氯化物除锰时,铈也同时被还原。为了解决上述困难,笔者在郭承基方法的基础上作了下列改进,即:用硫酸与硫酸铵溶矿后,加入大量硫酸铵,使之与铈生成可溶性络合物。这样既避免了希