酰胺水解法合成硫代磷酸三(4-氨基苯)酯

实验以对乙酰氨基酚和三氯硫磷为原料,经酯化反应合成硫代磷酸三(4-乙酰氨基苯)酯(TPTAA),讨论了反应介质、缚酸剂种类、对乙酰氨基酚与三氯硫磷的物质的量的配比、缚酸剂用量与组成等因素对TPTAA产率的影响,结果表明:在n(对乙酰氨基酚):n(三乙胺+吡啶):n(三氯硫磷)=3.10:3.80:1、n(三乙胺):n(吡啶)=1:0.02、反应温度35℃、反应时间4h条件下,TPTAA的收率可达到88.04%;再将TPTAA在酸性条件下水解得到硫代磷酸三(4-氨基苯)酯(TPTA),探讨了HCl和CH_3OH用量对产物产率的影响,得到:当n(CH_3OH):n(HCl):n(TPTAA)=2.9:6.0:1,反应温度85℃,反应时间3h时,TPTA的收率95.62%。     

医药中间体乙酸苯酯的合成

以苯酚、乙酰氯为原料,直接反应合成乙酸苯酯,研究了反应温度、反应时间、原料配比、溶剂用量等条件对合成反应的影响,确定了合成乙酸苯酯的最佳工艺条件是:苯酚和乙酰氯反应温度20℃,反应时间5 h;n(苯酚):n(乙酰氯)=1:1.2,溶剂用量为40 mL(相对于0.15 mol苯酚).在此条件下,乙酸苯酯的产品收率达到95.55%,产品纯度达到98.5%     

硫代磷酸酯的合成及其缓蚀性能的研究

以正辛醇和P_2S_5原料合成了酸性硫代磷酸辛酯,利用电位滴定、FTIR、SEM等方法测定了硫代磷酸辛酯中单酯和双酯的含量,考察了适宜的反应条件,研究了硫代磷酸辛酯的缓蚀性能。实验结果表明,硫代磷酸辛酯适宜的合成条件为:n(C_8H_(17)OH)):n(P_2S_5)=4:1、反应时间2.5 h、反应温度130℃。在此条件下,硫代磷酸辛酯收率为93.3%;其中,双酯含量为90.2%(w),单酯含量为3.1%(w)。在酸值(KOH)为10 mg/g的白油/环烷酸中,当硫代磷酸辛酯的用量为420μg/g时(基于体系质量),A3钢片的腐蚀速率降至-0.02 mm/a,相应的缓蚀率达100%以上。硫代磷酸辛酯在A3钢片表面形成一层致密的保护膜,抑制了环烷酸对A3钢片的腐蚀。     

硫醇基硫代磷酸辛酯的合成及其缓蚀性能研究

在实验室以辛醇和P2S5（酯比为4－2：1）等为原料，在100－170℃反应约5h合成了一种新型抗环烷酸腐蚀的硫醇基硫代磷酸辛酯缓蚀剂。试验结果表明，辛醇含量越低，产物中双硫醇基硫代磷酸单辛酯的含量越高，缓蚀效果越好，反应温度较高时，产物的产率较高；在270－280℃或340－350℃温度范围内，合成产物有较好的抗环烷酸缓蚀作用，当其加入量为1000mg/L，缓蚀效率可达95％以上。     

硫代磷酸酯的合成及抑焦性能研究

以CH3OH、PCl3、二甲基亚砜为原料,合成出含硫、磷的新型抑焦剂硫代磷酸酯,并在管式裂解炉上,以轻质油为原料,水蒸气为惰性稀释剂,在常压、裂解温度为800～840 ℃的条件,分别考察二甲基二硫（DMDS）、磷酸二酯与自制新型抑焦剂硫代磷酸酯在不同温度下的抑焦性能。结果表明：硫代磷酸酯抑焦效果优于DMDS和磷酸二酯。同时,在轻质油中加入抑焦剂硫代磷酸酯还能提高乙烯的收率。     

高温环烷酸缓蚀剂的合成

以正壬醇、五硫化二磷为原料合成硫醇基硫代磷酸壬酯高温缓蚀剂并对其缓蚀性能进行评价。考察了原料摩尔比、反应温度、反应时间等因素对合成反应的影响，并通过实验确定了最佳反应条件：正壬醇与五硫化二磷原料摩尔比2：1，反应温度180℃，反应时间7h。缓蚀评价实验结果表明，在此条件下合成的硫代磷酸酯缓蚀剂，加入量为1000mg／L时，在实验温度280℃，实验时间48h的条件下，缓蚀率可达97．2％。     

环烷酸缓蚀剂的合成及其缓蚀评价

介绍了硫代磷酸酯高温缓蚀剂A及其胺中和改性产品B的制备和对环烷酸的缓蚀评价,利用扫描电镜对硫磷酸酯胺类衍生物缓蚀剂吸附膜进行了分析。实验结果表明:硫代磷酸酯及其衍生物有很好的抗环烷酸腐蚀的性能,其胺类衍生物对环烷酸有更好的缓蚀效果,低温下对碳钢几乎无腐蚀;在270℃左右,于酸值[m(KOH)/m(腐蚀介质油)]为50×10-3的腐蚀介质油中,当缓蚀剂B的体积分数为1.0×10-3时,对20#碳钢和321,304,316L不锈钢4种炼油化工装置常用材质都具有很好的缓蚀效果,其中对20#碳钢的缓蚀率可高达90%;高温缓蚀剂B在金属表面成膜较好,能有效地抑制环烷酸腐蚀。4种材质的耐环烷酸腐蚀能力从低到高的顺序为:20#碳钢,321不锈钢,304不锈钢,316L不锈钢。     

碳酸二甲酯和醋酸苯酯合成碳酸二苯酯热力学分析

采用Benson基团贡献法,对碳酸二甲酯和醋酸苯酯合成碳酸二苯酯反应体系进行了反应焓变、反应熵变、吉布斯自由能变及平衡常数的计算。结果表明该反应体系较为复杂,为了提高碳酸二苯酯收率,需要深入研究反应工艺过程和开发高效新型催化剂。     

苯直接氧化合成苯酚研究进展

综述了苯直接氧化制苯酚的国内外研究进展.苯直接氧化制苯酚主要方法有N2O氧化法、O2氧化法、H2O2氧化法.从反应条件、催化剂的制备、催化剂活性以及失活等方面对这些方法的优缺点进行了评述.苯直接氧化制苯酚工艺实现工业化要解决的问题包括催化剂的制备、反应条件优化以及后处理的简化、原料的获得等,制备出价廉、高效、可重复利用的催化剂是研究的重点.     

还原法合成二硫代磷酸硫化氧钼

探讨了一种新的合成方法──还原法（ＳＯ２或Ｈ２Ｓ还原法），采用该法制备二烷基二硫代磷酸硫化氧钼，较明显地提高了产品的钼含量及原料的利用率，所得产品具有很好的抗磨减摩性能。     

新型抗氧剂2,2′-亚乙基双(4,6-二叔丁基苯酚)的合成与表征

以2,4-二叔丁基苯酚和三聚乙醛为原料合成了新型抗氧剂2,2′-亚乙基双(4,6-二叔丁基苯酚);考察了反应条件对合成反应的影响;确定了较佳的工艺条件为:n(2,4-二叔丁基苯酚):n(三聚乙醛):n(十二烷基苯磺酸)=1:0.25:0.033 6,反应温度90℃,反应时间16h。在较佳工艺条件下产品收率为88.7%,纯度为99.8%。通过熔点测定、红外分析和核磁共振分析等确认目标产物为2,2′-亚乙基双(4,6-二叔丁基苯酚)。     

相转移催化法合成水杨醛

以苯酚为原料制备了季盐型系列高聚物相转移催化剂 ,并尝试将其应用于水杨醛的合成反应中 ,试验结果表明 ,在反应温度为 ( 60± 2 )℃、反应时间为 2h、催化剂用量为 2 0 g的反应条件下 ,该系列催化剂中的H1B对水杨醛的合成反应具有较好的催化活性。     

聚合物阻垢剂ZG的合成及阻垢性能

聚合物阻垢剂ZG由马来酸酐、丙烯酸羟丙酯和次磷酸钠共聚而成。阻垢剂ZG对含聚合物的碱性产出污水有良好的阻垢性能,加量为40mg/L时,阻垢率达90.7％,阻垢剂ZG与杀菌剂ZYS、缓蚀剂YJH有良好的配伍性。     

3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸正十六酯的合成研究

以3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸、正十六醇和三氯氧磷为原料合成了3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸正十六酯,研究了反应温度、反应时间、原料配比等因素对合成反应的影响,确定最佳工艺条件为:反应温度100~105℃,反应时间5 h,n(3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸)∶n(正十六醇)=1∶1.2,n(3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸)∶n(三氯氧磷)=1∶0.5,溶剂用量30 mL(3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸用量为0.1 mol时)。在此条件下收率可达94.33%以上。     

2,5,6-三苯基-2-环己烯酮催化脱氢制2,3,6-三苯基苯酚

在较低温度下以２，５，６－三苯基－２－环己烯酮为原料，采用Ｐｄ／Ｃ催化剂进行脱氢反应，制取高收率的２，３，６－三苯基苯酚。在此基础上，分别考察了Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ和Ｒｕ等第二组份金属盐对催化剂脱氢性能的影响。结果表明，双金属催化剂在催化脱氢反应中具有明显的正或负的双金属协同效应，其中以Ｐｄ－Ｃｏ／Ｃ催化剂为最佳。     

二硫代氨基甲酸盐缓蚀剂DTC-1的合成及性能研究

以价廉易得的碳酰二胺（尿素）与二硫化碳反应,合成了二硫代氨基甲酸盐缓蚀剂DTC-1。红外光谱图对其进行结构表征,证实合成物为目标产物。考察了缓蚀剂DTC-1性能,包括稳定性、溶解分散性、乳化倾向性及缓蚀性。结果表明,缓蚀剂DTC-1性能稳定,溶解性好,无乳化倾向性;在盐水中具有良好配伍性和缓蚀性能;适用于弱酸性、中性和碱性流体介质体系;适宜温度范围大,在油气田作业中具有推广使用的前景。     

亚磷酸二正丁酯的合成

研究了用三氯化磷和正丁醇合成亚磷酸二正丁酯的方法 ,讨论了原料配比、反应时间、温度、溶剂用量等因素对反应的影响 ,确定了合成亚磷酸二正丁酯的最佳反应条件 ,在选择的试验条件下产率为 97 1%。     

环保型阻垢剂PESA的合成及表征

以马来酸酐为原料,合成聚环氧琥珀酸(PESA)。分析了催化剂用量、环化pH值、环化温度、聚合温度和聚合时间对PESA阻CaSO_4垢性能的影响,得到PESA的最佳合成条件为催化剂用量2 g,环化pH值为4,环化温度60℃,聚合温度90℃,聚合时间2 h。对在最佳工艺条件下合成的产品进行了阻垢性能评价,当PESA加量为3 mg/L时,对硫酸钙的阻垢率达98.2%。