错流萃取分离二乙氧基甲烷与乙醇的模拟及实验研究

设计了二乙氧基甲烷和乙醇水溶液的错流萃取分离工艺,实验确定了以多元醇和水为复合萃取溶剂分离二乙氧基甲烷-乙醇体系适宜的比例.采用相分配系数法对该过程进行了模拟计算及萃取实验.实验及模拟结果表明:当原料与2种溶剂进料体积比为1:1:1时,经过3级错流萃取分离后,萃余相中二乙氧基甲烷质量分数可达99.9%,收率达99.0%...     

溶剂回流法提取苦楝素的研究

采用溶剂回流法从苦楝树皮中提取苦楝素,用正交实验和单因素实验考察了提取工艺和萃取分离过程对提取效率的影响。结果表明,溶剂回流法的优化条件为:70%乙醇-水溶液为溶剂,料液比1∶15(g∶mL),提取时间3 h,50 mL乙酸乙酯萃取18 h,最高提取率达1.587%。     

离子液体萃取精馏分离乙醇-环己烷共沸物

在0.101 MPa压力下,测定了不同离子液体对乙醇-环己烷共沸物相对挥发度的影响,研究了溶剂比(萃取剂与原料液体积比)对体系相对挥发度、离子液体加入速率和回流比对萃取精馏的影响,按实验确定的最佳工艺条件进行了重复实验. 结果表明,离子液体作为萃取剂可以消除乙醇-环己烷物系的共沸点,提高该物系的相对挥发度. 采用[bmim]PF6作为萃取剂,溶剂比为0.5,离子液体加入速率为6 mL/min,回流比为3,可得到纯度大于99.8%的环己烷. 釜液采用闪蒸分离回收乙醇和离子液体,乙醇的回收率达99.9%以上. 离子液体的循环使用不影响分离性能.     

连续多级逆流液液萃取与减压精馏集成分离α-酮亮氨酸和水的方法及其设备

连续多级逆流液液萃取与减压精馏集成分离α-酮亮氨酸和水的方法及其设备:首先以萃取剂对含10%α-酮亮氨酸水溶液进行多级逆流液液萃取,萃取分离后,液液萃取塔底水相送至水处理塔,水处理塔塔顶溶剂循环使用,水处理塔塔底水送至废水池,液液萃取塔顶萃取相为萃取剂和α-酮亮氨酸的混合液,送至连续减压精馏塔处理,连续     

Aspen Plus模拟甲醇-乙醇-水体系的萃取精馏

利用Aspen Plus软件模拟技术,对甲醇-乙醇-水体系进行萃取精馏模拟计算,并用实验进行验证。考察了三塔萃取精馏过程中的T1塔、B1塔和B2塔的塔板数、溶剂比(质量比)、进料位置以及回流比对分离产物纯度的影响,确定了萃取精馏塔T1的塔板数为25,回流比为0.4,原料进料位置在19块塔板,萃取剂进料位置在第5块塔板,B1塔的塔板数为38,回流比12,进料位置在18块塔板,B2塔的塔板数为20,回流比0.27,进料位置在13块塔板。在此条件下,99.511%的甲醇收率高达99.754%,99.829%的乙醇收率高达99.887%,模拟结果与实验结果数据吻合度较高,说明该萃取精馏过程能将甲醇-乙醇-水体系高效分开,该模型适用于分离甲醇-乙醇-水混合物。     

连续液-液萃取法制备高含量液体姜辣素

以超临界二氧化碳萃取所得的姜树脂为原料,采用连续液-液萃取法进行分离提纯,高效制备高含量液体姜辣素。考察了萃取时间、溶剂与溶质质量比、萃取溶剂流量、萃取温度等对产物姜辣素、 6-姜酚含量及收率的影响。结果表明,以80%乙醇水溶液为溶剂,姜树脂为溶质,溶剂与溶质的质量比为6∶1;正己烷为萃取溶剂,萃取溶剂流量为1.0 L·h-1,萃取温度为30℃,萃取时间为3 h,此条件下萃取结果最好,可将姜辣素含量从50.29%提高至83.59%,对应6-姜酚的含量从34.77%提高到68.62%,姜辣素和6-姜酚的收率分别达90.96%和86.01%。     

DEM与乙醇水溶液的逆流萃取研究

以二甘醇为DEM与乙醇水溶液萃取分离的溶剂，以UNIQUAC方程为活度系数计算的模型，采用相分配系数（β）和物料守恒方程模拟逆流萃取分离结果，建立了模拟计算程序框架，并进行逆流萃取试验，模拟计算结果和实验结果吻合，为进一步逆流萃取中试提供可行性依据。     

实验室乙醇-环已烷废液的回收与利用

研究了大学物理化学实验中产生的乙醇-环己烷废液的回收利用方法。以水为萃取剂,萃取分离乙醇和环己烷,得到乙醇水溶液和粗环己烷。粗环己烷经精馏提纯,得到纯度为99．91％的纯品;乙醇水溶液经分馏、CaO脱水后得无水乙醇,纯度达99．74％。回收的环己烷、无水乙醇可再用于物理化学实验。     

减压间歇萃取精馏分离乙酸乙酯和乙醇

通过减压间歇萃取精馏实验装置,选用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)作为萃取剂,对乙酸乙酯和乙醇二元共沸物系的分离进行了实验研究。考察了操作参数中操作压强、回流比(体积比)、溶剂比(体积比)对分离过程的影响。实验结果表明:减小压强、提高回流比和溶剂比都能不同程度地增强分离效果,实验得出减压操作情况下的间歇萃取精馏的较佳分离条件:操作压力为10 kPa,回流比为3,溶剂比为1,产品中乙酸乙酯的质量分数为97%以上。     

LTTMS混合物在乙醇-水体系分离中的应用

分别乙二醇和两种低共熔溶剂(氯化胆碱/乙二醇(摩尔比1∶2)、氯化胆碱/乙醇酸(摩尔比1∶3))为萃取剂,设计萃取精馏和隔壁塔萃取精馏流程,模拟分离乙醇和水形成的共沸体系。使用灵敏度分析对上述流程分别进行了参数优化。在优化的基础上,进行了年度费用(TAC)计算。结果表明:采用乙二醇和低共熔溶剂为萃取剂的萃取精馏和隔壁塔萃取精馏均能实现乙醇-水的分离;年度费用结果表明采用氯化胆碱/乙二醇(摩尔比1∶2)的隔壁塔萃取精馏费用最低,为最优工艺。     

深共熔溶剂-水混合物同步提取红景天苷和酪醇的响应面优化及其分离回收

以深共熔溶剂-水混合物（LAEG40）作为提取溶剂，红景天苷提取率为主要指标，酪醇提取率为辅助指标，在前期单因素实验的基础上，利用响应面法考察了液料比、提取温度、提取时间三个主要因素对红景天中红景天苷和酪醇同步提取的影响。得到的最佳提取条件为: 液料比12.05:1(mL/g)，提取温度60 ℃，提取时间35 min。在此条件下LAEG40对红景天苷的提取率可达到19.3552?0.6604 mg/g，酪醇提取率可达到1.7211?0.0585 mg/g，远高于传统溶剂水、乙醇对红景天苷和酪醇的提取率。为实现LAEG40提取红景天苷和酪醇的回收，进行了大孔树脂吸附分离的研究。经过一系列优化，获得的最佳吸附分离条件为：选用SP-825树脂装柱，每10g树脂上样30 mL LAEG40提取液，洗脱剂选用80 %乙醇，洗脱体积40 mL，洗脱流速1 mL/min，在此条件下红景天苷和酪醇的回收率分别可达60.47 %和85.07 %。     

二氯丙醇的萃取分离

采用萃取法分离出氯丙烯氯醇化反应得到的溶液中的二氯丙醇,并对萃取工艺进行优化:选择磷酸三辛酯为萃取剂,萃取剂与二氯丙醇溶液的质量比为0.6∶1,萃取剂分成5份萃取5次,萃取率达到99.8%。萃取得到的油层与质量分数为10%的NaOH溶液在负压下进行皂化反应,皂化收率可以达到93%以上。萃取剂和萃余水可以循环使用。     

环糊精对黄酮的包合作用及其在银杏黄酮提取中的应用

对β-环糊精(-βCD)进行甲基化修饰和表征,并通过相溶解度法研究了β-CD以及甲基化β-环糊精(M-β-CD)对银杏黄酮的替代品———芦丁的包合作用。实验表明,两种环糊精都能有效增加芦丁在水中的溶解度,尤其是M--βCD可使溶解度增加30倍。以此为依据,该研究用含有β-CD和M-β-CD的水溶液来提取银杏叶中的黄酮,探讨了环糊精与黄酮的摩尔比、提取温度和提取时间对提取效果的影响,结果发现:当n(M--βCD)∶n(黄酮)=3∶1,60℃下提取3 h后,黄酮的提取率达72%,w(黄酮)=12.4%,较传统的水浸法〔提取率42%,w(黄酮)=4.5%〕和醇提法〔提取率63%,w(黄酮)=6.1%〕有明显的提高。这表明通过-βCD及M--βCD对银杏黄酮的溶解和包合作用,可有效地提高黄酮的提取率以及提取物纯度。     

用P507从硫酸体系中萃取分离镓与铁锌离子

采用P507萃取剂对硫酸体系中的Ga3+与Fe2+, Zn2+进行萃取分离,考察了料液酸度、萃取剂浓度、时间、温度对萃取的影响,绘制萃取等温线;通过比较负载有机相中3种离子用不同浓度HCl和H2SO4反萃的效果及规律,提出用HCl洗脱Fe2+和Zn2+后,再用H2SO4反萃Ga3+的分离方案,并绘制反萃等温线. 结果表明,以40%(j) P507+磺化煤油为有机相,在相比O/A=1:1、温度25℃、时间20 min条件下,经过4级逆流萃取,Ga3+萃取率可达98.48%,同时19.56%的Fe2+和38.42%的Zn2+共萃进入有机相. 负载有机相用6 mol/L HCl洗涤3次可完全洗脱Fe2+和Zn2+而不损失Ga3+,除Fe2+和Zn2+后的负载有机相用100 g/L H2SO4按O/A=4:1、25℃、10 min,经过4级逆流反萃,Ga3+反萃率达97.64%.     

Extraction of Glycyrrhizic Acid and Glabridin from Licorice

The extraction and separation conditions of glycyrrhizic acid and glabridin from licorice were investigated. By changing the different extraction solvents, procedures, times and temperature, the optimum extraction condition was established: the used of ethanol/water (30:70, v/v) as an extraction solvent, and 60 min dipping time under 50°C. The extracts of licorice were separated and determined by reversed-phase high performance liquid chromatography with a methanol/water (70:30, v/v, containing 1% acetic acid) as the mobile phase. Under the optimum extraction condition, 2.39 mg/g of glycyrrhizic acid and 0.92 mg/g of glabridin were extracted from Chinese licorice and the recoveries were 89.7% and 72.5% respectively.     

醋酸甲酯和甲醇热集成变压精馏分离工艺模拟与优化

基于对醋酸甲酯与甲醇二元共沸特性的分析,提出热集成变压精馏分离醋酸甲酯和甲醇的工艺. 利用Aspen Plus软件对该分离过程进行模拟,以NRTL活度系数方程为物性计算方法,其二元相互作用参数由气液相平衡数据回归,分析了加压塔和常压塔的理论板数、进料位置及回流比对分离效果的影响,并进行了能耗比较. 结果表明,该工艺能很好地分离醋酸甲酯和甲醇,较佳的工艺条件为：加压塔操作压力909 kPa,理论板数32,第21块板进料,回流比4.2,塔釜醋酸甲酯纯度99.8%;常压塔操作压力101 kPa,理论板数30,第20块板进料,回流比4.6,塔釜甲醇纯度99.0%. 与常规变压精馏相比,热集成变压精馏可节能达45.8%;与以水为萃取剂的萃取精馏分离工艺相比,热集成变压精馏分离工艺更适合醋酸甲酯与甲醇体系的分离.     

从葡萄穗轴废渣中提取白藜芦醇

白藜芦醇的提取主要以有限资源虎杖为原料。作者开发了以新的原料葡萄穗轴废渣提取白藜芦醇的工艺。经薄层层析法对提取液分离后,用紫外分光光度法测定吸光度,确定了白藜芦醇的含量。考察了不同提取剂(甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯)、不同乙醇体积比、温度、时间、物料比对白藜芦醇提取率的影响。通过单因素实验和正交实验确定了最佳提取条件:体积分数50%的乙醇为提取剂,提取温度70℃,m(葡萄穗轴)∶m(乙醇)=1∶13,提取时间4.0 h,白藜芦醇一次提取率达0.34%。     

破布叶中绿原酸的提取及其含量测定

采用乙醇回流提取法,用不同浓度的乙醇和蒸馏水提取破布叶中的有效成分绿原酸,再用乙酸乙酯萃取提纯。利用紫外分光光度法和高效液相色谱法测定不同浓度提取液中的绿原酸含量。结果显示：乙醇溶液更适合破布叶中绿原酸的提取,提取率随乙醇浓度的增加而上升。当乙醇浓度为70%时,提取效果最好,提出的绿原酸的纯度达80.92%。     

玫瑰色素提取工艺条件优化研究

对玫瑰色素的提取条件进行了优化.结果发现,玫瑰色素最大吸收波长在520 nm处.通过正交实验,确定玫瑰色素的最佳提取条件为:以0.1 mol·L-1盐酸-95％乙醇溶液为提取剂、提取时间60 min、提取温度60℃、料液比1 ∶ 30、提取2次.