磷钨钼杂多酸催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

以磷钨钼杂多酸为催化剂,由苯甲醛和乙二醇反应合成了苯甲醛乙二醇缩醛,系统考察了醛醇物质量比、催化剂用量以及反应时间诸因素对产品收率的影响.确定的适宜工艺条件为:n(苯甲醛):n(乙二醇)=1:1.6,催化剂用量为反应物料总质量的O.6%,带水剂环己烷的用量为10 mL,反应时间60 min.在此反应条件下,苯甲醛乙二醇缩醛的收率可达82.0%.     

对甲苯磺酸催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

以对甲苯磺酸为催化剂,苯甲醛和乙二醇为原料,合成了苯甲醛乙二醇缩醛。实验表明,合成苯甲醛乙二醇缩醛适宜的反应条件为：苯甲醛与乙二醇摩尔比1：1．4、催化剂用量为反应物总质量的1．5％、带水剂环己烷的用量为12mL、反应时间45min。上述条件下,苯甲醛乙二醇缩醛的收率可达78．9％。     

TiSiW12O40/TiO2催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

以固载杂多酸盐TiSiW12O40／TiO2为多相催化剂，苯甲醛和乙二醇为原料合成了苯甲醛乙二醇缩醛。研究了醛醇摩尔比、催化剂用量、反应时间等因素对产物收率的影响。实验结果表明，TiSiW12O40／TiO2是合成苯甲醛乙二醇缩醛的良好催化剂。最佳反应条件为：n(苯甲醛)：n(乙二醇)=1：1．3，催化剂用量为反应物料总质量的0．5％，环己烷为带水剂，反应时间1．0h。在上述条件下，苯甲醛乙二醇缩醛的收率可达82．3％。     

含硅有机锡化合物在缩醛反应中的催化性能

通过催化合成苯甲醛缩乙二醇和丁醛缩乙二醇的反应,考察了3种含硅三烃基锡化合物和2种含硅二烃基锡化合物在缩醛反应中的催化活性,并以丁醛与乙二醇的反应为例,讨论了催化剂用量、反应时间和溶剂等因素对反应的影响。实验结果表明,5种含硅有机锡化合物在缩醛反应中均表现出一定的催化活性;在丁醛与乙二醇的反应中,当n(丁醛):n(乙二醇)=1:1,三[(三甲基硅基)亚甲基]氯化锡用量为反应物料质量分数的1.8%,环己烷为带水剂,反应时间5 h时,丁醛缩乙二醇的收率可以达到88.6%。     

钨磷酸掺混聚苯胺催化合成苯甲醛缩乙二醇

以自制的钨磷酸掺混聚苯胺(H3PW12O40/PAn)为催化剂,用苯甲醛和乙二醇为原料合成了苯甲醛缩乙二醇。适宜反应条件为:n(苯甲醛):n(乙二醇)=1:1.5,催化剂用量为反应物料总质量的0.8%,环己烷为带水剂,反应时间1.0h。苯甲醛缩乙二醇的收率可达85.7%。     

Hβ沸石催化合成缩醛(酮)

以Hβ沸石为催化剂,研究了环己酮、丁酮、丙酮、丙醛、丁醛、异丁醛、戊醛、异戊醛、正辛醛、苯甲醛十种醛(酮)与乙二醇的缩合反应。系统考察了反应时间、醛(酮)与醇的配比、Hβ沸石的用量及催化剂重复使用等因素对缩合反应的影响,优化了反应条件。实验结果表明,在醛(酮)与乙二醇摩尔比为1∶1.2、催化剂用量(0.1m ol醛(酮))为0.2g、反应时间2h的条件下,大多数醛(酮)转化率可达90%以上,缩醛(酮)选择性可达98%以上。证明Hβ沸石对该缩合反应有较高的催化活性和选择性。     

硫酸铁铵催化合成苯甲醛1，2-丙二醇缩醛

以硫酸铁铵为催化剂,苯甲醛和1,2-丙二醇为原料,合成了苯甲醛1,2-丙二醇缩醛。探讨了硫酸铁铵对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了醛醇物质的量比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对产物收率的影响,确定了适宜的反应条件：苯甲醛与1,2-丙二醇物质的量比为1：1．5,催化剂用量为反应物料总质量的1．36％,带水剂环己烷的用量为8mL,反应时间4h。在上述条件下,苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的收率可达83．5％。硫酸铁铵是合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的良好催化剂。     

碘掺杂聚苯胺催化合成丁醛乙二醇缩醛

制备了碘掺杂聚苯胺催化剂,采用正交实验探讨了合成丁醛乙二醇缩醛的影响因素。结果表明,在n (丁醛)：n(乙二醇)=1：1．5,催化剂的用量为反应物料总质量的0．60%,带水剂环己烷的用量为8 mL,反应时间为1．0 h条件下,丁醛乙二醇缩醛的收率可达71．6%。     

聚苯胺负载对甲苯磺酸催化合成糠醛乙二醇缩醛

以聚苯胺负载对甲苯磺酸为催化剂,环己烷为带水剂,糠醛和乙二醇为原料合成糠醛乙二醇缩醛。产品经~1 H NMR和IR进行结构表征。考察了糠醛与乙二醇物质量比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间及催化剂重复使用次数等因素对糠醛乙二醇缩醛收率的影响。结果表明,聚苯胺负载对甲苯磺酸具有良好的催化活性和稳定性,较佳反应条件为:糠醛0.2mol,n(糠醛)∶n(乙二醇)=1∶1.20,催化剂聚苯胺负载对甲苯磺酸用量为糠醛质量的5%,反应时间3h,带水剂环己烷用量为15mL,产品收率超过94.0%。催化剂连续使用五次,收率仍可达到90.0%左右。     

SO42-/TiO2-WO3催化合成丁醛乙二醇缩醛

以固体超强酸SO42 -/TiO2 -WO3 为催化剂 ,丁醛和乙二醇为原料合成了丁醛乙二醇缩醛。研究了醛醇摩尔比、催化剂用量、反应时间等因素对产物收率的影响。实验结果表明 :SO42 -/TiO2 -WO3 是合成丁醛乙二醇缩醛的良好催化剂 ,在n(丁醛 )∶n (乙二醇 ) =1∶1 4 ,催化剂用量为反应物料总质量的 0 2 5 % ,环己烷为带水剂 ,反应时间 5 0min的最佳条件下 ,丁醛乙二醇缩醛的收率可达 82 8%。     

对氨基苯磺酸催化合成10-十一烯醛缩乙二醇

在对氨基苯磺酸催化作用下,以10-十一烯醛与乙二醇为原料合成了10-十一烯醛缩乙二醇。考察了醛醇摩尔配比、反应时间、催化剂用量及其重复使用性能等因素对反应的影响。较优反应条件为:10-十一烯醛用量0.1 mol,n(10-十一烯醛)∶n(乙二醇)=1∶1.2,催化剂用量0.5 g,环己烷带水剂12 mL,回流反应2.0 h,10-十一烯醛缩乙二醇的收率最高可达92.4%。     

对氨基苯磺酸催化合成肉桂醛缩乙二醇

以对氨基苯磺酸为催化剂,通过肉桂醛与乙二醇反应合成了肉桂醛缩乙二醇,探讨了对氨基苯磺酸的催化活性,研究了n(肉桂醛):n(乙二醇)、反应时间、催化剂用量及催化剂重复使用等对产物收率的影响。结果表明,对氨基苯磺酸是合成肉桂醛缩乙二醇的理想催化剂,其较优反应条件为:肉桂醛0．1 mol,n(肉桂醛):n(乙二醇)=1．0:1．5,催化剂用量为反应物总质量的2．0％,12 mL环己烷带水剂,回流反应3．0h,肉桂醛缩乙二醇的收率可达76．0％。     

硫酸铈和磷酸处理对铌酸表面酸度及催化活性的影响

用硫酸铈和磷酸对固体铌酸进行了表面处理。表面酸度和TG DTA测定结果表明 ,与未处理的固体铌酸相比 ,处理后表面强酸量提高 3～ 5倍 ,耐受温度由 30 0℃提高到 5 0 0～ 6 0 0℃。用于催化酯化合成二甘醇二苯甲酸酯增塑剂 ,处理后固体铌酸的催化活性和重复使用寿命有明显提高。     

不饱和聚酯粘合剂的改性

探讨了不饱和聚酯粘合剂的合成工艺改进 ,对一次投料法和二次投料法以及二元醇和酸酐的配比和产品性能进行了比较 ,认为二次投料法比一次投料优越。最佳配方为n(总酐 )∶n(总醇 ) =1∶1.1,n(苯酐 )∶n(顺酐 ) =1∶1.5 ,n(乙二醇 )∶n(丙二醇 ) =1∶1,也可用二乙二醇代替部分乙二醇。选用苯乙烯和丙烯酸混合作交联剂 ,粘合剂抗剪强度达改性前的 5倍。     

HZSM-5绿色催化合成大茴香醛缩1,2-丙二醇

以HZSM-5为催化剂,通过大茴香醛与1,2-丙二醇反应合成了大茴香醛缩1,2-丙二醇。研究表明, HZSM-5是催化合成缩醛(酮)的理想的绿色催化剂,较优反应条件为:n(大茴香醛):n(1,2-丙二醇)=1: 1.6,w(HZSM-5)=2.5%,环己烷15 mL,回流反应2 h,反应选择性与收率均超过95%。产物通过GC、~1H NMR、IR等进行了表征。     

超声波和微波辐射催化缩酮反应

以十二水合硫酸铁铵作催化剂,相转移催化剂（PTC）PEG－400为助催化剂,利用超声波和微波辐射催化缩酮反应,以环己酮与乙二醇的缩合反应为探针反应,通过正交试验和单因素试验,考察了影响缩合反应的各种因素,确定缩合反应的最佳条件,环己酮与乙二醇摩尔比为：1：1．5,十二水合硫酸铁铵0．0075mol,PEG-400 0.5g,超声波辐射时间1min,微波功率80W,微波辐射时间5min,产品产率达到90．6％。     

质子酸改性高岭土催化合成缩醛(酮)

以质子酸改性高岭土为催化剂催化环己酮与乙二醇缩合反应合成缩酮。考察了反应时间、原料配比、催化剂用量等因素对缩合反应的影响,得到了适宜的反应条件:催化剂用量(以1mol环己酮计)为0.75g,n(环己酮)∶n(乙二醇)=1∶1.5,反应时间70min。在此条件下,环己酮的转化率为99.9%,产物环己酮乙二醇缩酮的选择性为100.0%。在优化的反应条件下,研究了不同的醛(酮)与乙二醇的缩合反应。实验结果表明,质子酸改性高岭土对醛(酮)与乙二醇的缩合反应具有良好的催化性能,醛(酮)的转化率在91.6%以上,对应产物的选择性在98.2%以上。     

Sb_2O_3在对苯二甲酸与乙二醇的缩聚反应中的催化活性

根据对苯二甲酸与乙二醇缩聚反应中所需高真空条件下的反应时间、产物聚对苯二甲酸乙二醇酯的内在质量以及Ｓｂ２Ｏ３催化剂的各项物理指标等三方面因素提出了综合评价Ｓｂ２Ｏ３催化活性的方法，并依据该方法对数种国产和进口的Ｓｂ２Ｏ３在对苯二甲酸与乙二醇缩聚反应中的催化活性进行了评定。试验表明，该方法能较全面地评价Ｓｂ２Ｏ３，其结果与实际生产中所反映的使用情况基本一致。     

酸处理铌酸对合成2,5-二甲基-2,4-己二烯催化作用的研究

研究了用硝酸、硝酸+磷酸处理的铌酸对制备2,5-二甲基-2,4-己二烯的催化反应活性的影响。并用XRD、原位红外、BET等技术手段考察了它们的结构特征、表面酸性和酸强度。酸处理后的铌酸的催化活性由未处理的18％提高到75％以上,并且相当稳定,寿命也由不到30 h延长到400 h以上,同时括性没有下降趋势。酸处理改变了铌酸的表面酸性和结构特征,孔径明显增大,特别是经硝酸+磷酸处理的铌酸。