HPLC-DAD法同时测定金银花中7种多酚类物质

建立了高效液相色谱-二极管阵列法(HPLC-DAD)同时测定金银花中绿原酸、咖啡酸、阿魏酸、香豆酸、肉桂酸、芦丁和木犀草苷的方法。采用岛津Shim-packVP-ODS C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,2%甲酸-2%甲酸甲醇溶液为流动相梯度洗脱,柱温35℃,流速0.7mL/min。结果表明:绿原酸、咖啡酸、阿魏酸、香豆酸、肉桂酸、芦丁和木犀草苷分别在1.04~520、1.02~510、1.59~530、1.26~630、1.89~560、1.62~540、0.29~58mg/L范围内线性关系良好(r值范围为0.9964~0.9999),检出限(RSN=3)为0.001~0.078mg/L,精密度RSD小于3.27%,平均回收率为93.42%~102.53%。本方法操作简单,灵敏度高、重现性好,可用于金银花中7种多酚类物质的定量分析和质量监控。     

水果中有机酸及小分子糖类成分液相色谱测定研究进展

有机酸,单糖和小分子寡糖作为水果中酸味和甜味的主要呈味物质,是水果采后保质减损研究中的重要指标,而且有机酸和小分子糖类可用于表征水果在采后贮藏过程中的生理变化特征。有机酸和小分子糖在水果保鲜的研究中受到了广泛的关注。广义的高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)对于水果中有机酸和小分子糖的化学分析具有定量准确,分析快速,过程易于自动化等优点,已经成为了主流的有机酸和小分子糖检测方法之一。本文就水果保鲜贮藏研究中HPLC测定有机酸和小分子糖的方法的诸多特点,包括有机溶剂和固相萃取在样品前处理中的应用;固定相填料在普适性和为特定种类化合物分析的特化;根据分析物光谱性质进行检测器选择的指导方法,进行了综述与展望。     

不同贮藏时间普洱生茶水提物的特征性成分分析

以同公司、同批号、不同贮藏时间的普洱生茶(7542)为研究对象,真空冷冻干燥制备普洱生茶水提取物,利用分光光度计和超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)检测其内含成分,并进行主成分分析(principal component analysis,PCA)和聚类分析(cluster analysis,CA),得出不同贮藏时间普洱生茶水提物的特征性成分和聚类树状图。结果表明,不同贮藏时间的普洱生茶水提物,随着贮藏时间的延长,茶多酚、儿茶素和游离氨基酸呈逐渐下降趋势,黄酮呈逐渐上升趋势,可溶性总糖和咖啡碱呈不规则变化;不同贮藏时间的普洱生茶提取物经UPLC-MS/MS共检测到107种化合物,经PCA,得到不同贮藏时间普洱生茶水提物的特征性成分包括柠檬酸、没食子酸、表儿茶素、茶氨酸、咖啡碱、表没食子儿茶素没食子酸酯等26种物质;CA表明,贮藏年份越接近的普洱生茶水提物样越易聚为一类,贮藏时间达到3 a和8 a时,茶叶聚类分类发生较大变化。     

核桃分心木水提液易挥发性成分分析

利用4 种不同萃取特性的萃取头,对核桃分心木水提液中易挥发性成分进行萃取,并在HP-5（弱极性）和RTX-WAX（强极性）2 种色谱柱上分离,采用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱（gas chromatography-massspectrometry,GC-MS）联用法进行分析,并讨论不同色谱柱和萃取头对分析其易挥发性成分的影响。结果表明：选用不同萃取特性的萃取头,在不同极性色谱柱上分离,经GC-MS分析,共得到结构确定的化合物115 种,其中醇类化合物21 种、酯类化合物18 种、酮类化合物15 种、芳香族化合物14 种、烃类化合物13 种、醛类化合物12 种、酸类化合物6 种、酚类化合物5 种、醚类化合物2 种、其他类型化合物9 种。主要易挥发性成分是乙酸、乙酸乙酯、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、薄荷醇、雪松醇、2,3-丁二醇、1-己醇、苯乙醇、3-叔丁基-4-羟基苯甲醚、己醛、甘菊蓝。     

不同加工方法对金银花茶质量的影响

以金银花为原料制作金银花茶,以内含物质和挥发性物质含量为指标,对其加工工艺（不同时间、不同温度和不同炮制方式）进行优化。分别采用高效液相色谱法和离子迁移谱法,测定金银花茶中主要活性成分的含量,分析金银花茶中挥发性物质的变化特性。结果表明：120℃烘制3 h,金银花茶中有效成分绿原酸的含量（39 296.55 μg/g）最高,其感官评分为87.56。最终确定该工艺为金银花茶的最优加工工艺。在此条件下得到的金银花茶可以在保留较多活性成分的同时,兼顾较好的口感和外观。     

10种野菜醇提取物活性成分及抗氧化活性研究

以10种野菜醇提取物活性成分含量及其体外抗氧化为研究目的,选用甲醇为溶剂,热水回流法制备野菜提取物。分别采用Folin-酚法和AlCl3-乙酸钾比色法测定野菜提取物总酚和总黄酮含量,以自由基清除率（1,1-Diphenyl-2-picrylhydrazyl radical,DPPH）、还原力、Fe2+金属螯合力抗氧化体系来评价它们的抗氧化能力。采用高效液相色谱法（High Performance Liquid Chromatography,HPLC）测定提取物主要活性成分含量。研究结果表明：10种供试野菜提取物总黄酮和总酚含量差异显著,总黄酮含量最高的是苦苣菜（85.69±2.33）mg/g,总酚含量最高的是紫苏（151.57±3.96）mg/g。DPPH自由基清除力最强的是香椿;还原力最强的是紫苏;金属螯合力最强的是野芝麻。野菜提取物中含有黄酮、植物酚酸等多种次生代谢成分。10种供试野菜可以作为良好的天然抗氧化剂来源,总酚是野菜提取物的主要抗氧化活性成分。     

青藏地区青稞中VE 的高效液相色谱测定

采用高效液相色谱法对青藏高原的16 种不同地区和品种的青稞中δ-VE、γ- VE 和α- VE 同时进行了含量的测定,为青稞的质量评价和综合利用提供依据。采用Symmetry C18(4.6mm × 250mm,5μm)色谱柱;甲醇:水=98:2(V/V)为流动相;检测波长295nm;柱温25℃;流速1ml/min。结果表明,青藏地区的青稞中VE 总含量在0.3～0.8mg/100g,其中青海地区青稞中VE 的平均总含量比西藏地区低约10%。     

壳聚糖对金银花水提液中绿原酸和微量元素含量的影响

采用IRIS/AP全元素扫描法测定金银花水提液中微量金属元素的含量.金银花水提液含有丰富的Ca2 、Mg2 和Zn2 离子.为研究金银花水提液的澄清工艺,研究壳聚糖处理中Ca2 、Mg2 和Zn2 离子和绿原酸含量的变化规律,讨论壳聚糖作用时间、用量和pH的影响.结果发现,在实验条件下,水提液中的Ca2 、Mg2 和Zn2 的吸附损失很大,其中Zn2 的吸附损失最高.壳聚糖用量、作用时间和pH对3种离子吸附损失有影响.延长处理时间和提高pH可以降低损失.此外,壳聚糖处理过程中,提取液的绿原酸含量也有一定的损失.     

HPLC法同时测定红花中5种黄酮成分

目的:建立同时测定红花药材中羟基红花黄色素A(hydroxysafflor yellow A,HSYA)、6-羟基山萘酚-3,6-双氧-葡萄糖苷、6-羟基山萘酚-3-O-β-芸香糖苷-6-O-β-葡萄糖苷、6-羟基山萘酚-3-O-β-葡萄糖苷和红花黄色素B(safflower yellow,SYB)5种黄酮化合物含量的HPLC方法。方法:色谱柱为Venusil XBP-C18(4.6mm×250mm,5μm),流动相CH3OH-H2O(0.2mol/L NaClO4-0.2‰HClO4)梯度洗脱,柱温40℃,流速0.8mL/min,检测波长375nm。结果:HSYA、6-羟基山萘酚-3,6-双氧-葡萄糖苷、6-羟基山萘酚-3-O-β-芸香糖苷-6-O-β-葡萄糖苷、6-羟基山萘酚-3-O-β-葡萄糖苷、SYB的线性范围分别为4.8～600、4.08～510、4.32～540、4.24～530、4.72～590μg/mL,检测限分别为0.6、0.3、0.4、1.3、0.5μg/mL,平均回收率分别为97.1%、93.6%、95.6%、99.7%、102.3%。结论:该方法快速、灵敏、具有较好的重现性和稳定性,可...     

不同浸泡方式对五指毛桃根活性成分溶出量的影响

为研究五指毛桃泡腾片制备工艺,以水为溶剂,超声辅助提取五指毛桃中活性成分,采用高效液相色谱质谱联用技术（HPLC-MS/MS）测定提取物种类,通过单因素实验和正交试验优化五指毛桃泡腾片配方。结果表明,五指毛桃水提液检测到433种物质,种类最多的三种物质分别是羧酸及其衍生物（103种）、脂肪酰基（45种）和苯及其取代衍生物（36种）。主要活性成分糖类23种（含量6.71%）,黄酮9种（含量0.22%）,酚类16种（含量1.65%）,香豆素类化合物5种（含量0.51‰）,苯丙素类9种。五指毛桃泡腾片最佳制备工艺条件为：25%五指毛桃水提液干粉,50%崩解剂（柠檬酸与碳酸氢钠质量比为1:1.5）,20%甘露醇,5% PEG-6000。此工艺条件下制得的五指毛桃泡腾片溶液呈棕黄色,且澄清透明,口感酸甜适口,对DPPH自由基的清除率IC₅₀为1.65 mg/mL。五指毛桃水提液制备泡腾片含有丰富的活性成分且具备抗氧化活性。

     

高效液相色谱法测定山银花提取物中7种有机酸的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定山银花提取物中7种有机酸的含量。方法准确称取一定量过筛的山银花提取物粉末经50%甲醇溶解并超声提取后,采用Acclaim 120 C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液进行梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,柱温为25℃,检测波长为327 nm,测定7种有机酸的含量。结果 7种有机酸在相应浓度区间线性良好(r0.999),回收率为86.3%~97.7%,相对标准偏差5%(n=6)。结论该方法操作简便、结果准确、灵敏度高,适用于山银花提取物中7种有机酸含量的测定。     

枸杞提取物中糖的组成分析

采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(1-phenyl-3-methyl-2-pyrazolin-5-one,PMP)衍生,通过高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)对枸杞提取物样本中单糖组成进行分析,为枸杞提取物的质量分析提供依据。自制7份枸杞多糖提取物均含有阿拉伯糖、木糖、半乳糖、葡萄糖、甘露糖、鼠李糖及半乳糖醛酸;2份市售枸杞提取物几乎只有葡萄糖,和糊精的分析结果基本一致。自制枸杞多糖的总糖含量在32.09%～43.72%之间,酸性糖含量在47.31%～57.38%之间;2份市售枸杞提取物多糖含量均大于90%,而酸性糖含量显著低于自制枸杞多糖。通过分析单糖组成、酸性糖含量能为市售枸杞提取物及相关食品和功能食品的质量控制提供依据。     

基于高效液相色谱法分析梨酒发酵前后有机酸变化

砀山梨、库尔勒香梨和库尔勒香梨芽变梨去皮榨汁后接入酵母发酵酿制,采用高效液相色谱（high performance liquid chromatography,HPLC）法对其发酵前后有机酸成分及含量进行分析。优化后色谱条件：色谱柱为CNWC18 柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;紫外检测波长为210 nm;流动相为0.01 mol/L 磷酸氢二铵（pH2.45）;流速为1.0 mL/min。与梨果汁相比,梨酒中有机酸总量增加,库尔勒香梨芽变梨酒中最高,为10.543 mg/mL。3 种梨酒中酒石酸、莽草酸、柠檬酸、琥珀酸和乳酸含量增加,草酸含量降低;砀山梨酒中苹果酸含量下降,库尔勒香梨和库尔勒香梨芽变梨酒中含量增加。3 种梨酒中,酒石酸含量由高到低为库尔勒香梨芽变梨酒＞库尔勒香梨酒＞砀山梨酒,库尔勒香梨芽变梨酒中乳酸含量为1.568 mg/mL,砀山梨酒乳酸含量为1.183 mg/mL,库尔勒香梨酒乳酸含量为0.861 mg/mL。砀山梨酒的琥珀酸含量为1.996 mg/mL,其含量高于库尔勒香梨和库尔勒香梨芽变梨酒。库尔勒香梨酒中柠檬酸含量（0.544 mg/mL）显著高于其他2 种梨酒。不同发酵温度下梨酒中各有机酸含量差异明显,15 ℃下发酵的砀山梨和库尔勒香梨酒中有机酸总含量略低于25 ℃,在15 ℃发酵温度下,库尔勒香梨酒中苹果酸和库尔勒香梨芽变梨酒琥珀酸含量高于25 ℃。发酵后梨酒中酒石酸、乳酸和琥珀酸为主要有机酸,且3 种梨酒中有机酸含量存在较大差异。     

高效液相色谱法在饮料成分检测中的应用研究

高效液相色谱法是色谱法的一个分支,在检测过程中具有操作简单、灵敏度高和重现性好等优点,并且色谱柱具有可反复使用,样品不被破坏,易回收的特点,该法被广泛应用于饮料成分的检测.     

烹饪食物中丙烯酰胺的检测及变化规律

建立一种快速、高效的固相萃取-高效液相色谱法检测烹饪食物中丙烯酰胺含量的分析方法,研究食物在烹饪过程中丙烯酰胺含量变化的规律。样品经5 mol/L NaCl溶液提取后,采用HLB固相萃取小柱进行净化和富集。以体积比20%的乙腈溶液作为流动相,200 nm的检测波长下检测,外标法峰面积定量。结果表明,丙烯酰胺标准溶液在0.05μg/mL~5.00μg/mL浓度范围内线性良好,相关系数R2为0.999,检出限为4.5μg/kg,定量限为15.0μg/kg,加标回收率达到96.2%~98.5%,相对标准偏差(RSD)为1.8%~3.2%。     

高效液相色谱法检测运动饮料中双酚A的残留

建立一种快速、有效的高效液相色谱法测定运动饮料中双酚A残留的方法。样品经乙醇提取后,采用C18固相萃取小柱进行净化和富集。采用苯基色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,以乙腈∶水=40∶60(体积比)作为流动相,用PDA检测器检测,外标法峰面积定量。结果表明,双酚A标液在0.10μg/m L~1.00μg/m L浓度范围内线性良好,相关系数r~2为0.999,检出限为5.0μg/kg,定量限为15.0μg/kg,加标回收率达到92.1%~93.8%。该方法具有前处理简单、富集效果好和检测速度快的优点,适用于运动饮料中双酚A残留的定量检测。     

高效液相色谱法测定保健品中姜黄素含量的研究

建立了保健食品中姜黄素的高效液相色谱测定方法。用乙醇替代甲醇对固体颗粒样品和液体样品进行超声提取,具有一定的环保意义,以ZORBAX SB-C18(4.6mm伊250mm,5滋m)为分析柱,乙腈∶4%乙酸=48∶52为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为430nm,姜黄素在0.264~105.6mg/L范围内呈良好线性关系,相关系数为0.9999,检出限为0.03mg/L,相对标准偏差(n=7)3.73%,回收率90.3%~98.2%。本方法操作简便、快速、易行,是保健食品中姜黄素准确而快捷的测定方法。     

运动饮料中糖分的检测

建立一种用高效液相色谱-蒸发光检测法测定运动饮料中常用的木糖、果糖、葡萄糖、半乳糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖、蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖等10种糖分的检测方法。样品经乙腈-水提取,过滤膜后上机检测。采用ZORBAX糖分析色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,以乙腈-水梯度洗脱作为流动相,用蒸发光检测器检测,外标法峰面积定量。结果表明,10种糖组分在0.01 g/100 m L~0.50 g/100 m L浓度范围内线性良好,相关系数r2为0.996~0.999,检出限为0.02 mg/m L~0.1 mg/m L,定量限为0.06 mg/m L~0.3 mg/m L,加标回收率达到90.2%~98.5%。     

樱桃汁饮料中花青素的快速测定方法

建立一种快速、有效的高效液相色谱法,测定樱桃汁饮料中芍药素-3-葡萄糖苷、锦葵定-3-葡萄糖苷的方法。样品经0.5%盐酸乙醇提取后,采用C_(18)柱(4.6 mm×150 mm,5μm)分离,以乙腈-5%磷酸梯度洗脱的条件下,用PDA检测器检测,外标法峰面积定量。结果表明,芍药素-3-葡萄糖苷、锦葵定-3-葡萄糖苷标液在20.0μg/mL~200.0μg/mL浓度范围内线性良好,相关系数r~2为0.999,芍药素-3-葡萄糖苷检出限为40 mg/kg,定量限为120 mg/kg,锦葵定-3-葡萄糖苷检出限为50 mg/kg,定量限为150 mg/kg,两个目标物的加标回收率为88.4%~92.6%。该方法具有前处理简单、检测速度快的优点,适用于樱桃汁饮料中芍药素-3-葡萄糖苷、锦葵定-3-葡萄糖苷的定量检测。     

高效液相色谱法测定蛋黄中维生素E含量

利用高效液相色谱法测定蛋黄中的维生素E含量,以甲醇为流动相,流速1．0mL／min,用紫外检测器在292nm处检测,试验结果表明,蝇蛆蛋黄中维生素E含量最高,而松花蛋蛋黄中维生素E含量最低。该测定方法的平均回收率为94．8％,测定标准曲线的相关系数为0．9990,平均标准偏差2．07,线性关系良好,且方法简便,重现性好。