超高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中78种非法添加化学药物

建立了超高效液相色谱-串联质谱法快速筛查减肥、抗疲劳和增强免疫力类保健食品中非法添加78种化学药物的方法。保健食品样品经甲醇溶剂提取、QuEChERS净化,试样以C18柱分离,多反应监测（MRM）模式进行定量与定性分析,采用外标法定量。采用ACQUITY UPLC HSS T3柱（2.1×100 mm,1.7 μm）进行分离,以乙腈和乙酸铵溶液（含0.1%甲酸）作为流动相,进行梯度洗脱,质谱采用正离子和负离子同时扫描分析。在优化的色谱、质谱条件下,78种化学药物能够得到较好分离,在线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9991,检出限（LOQ）为0.5 μg/kg~420 μg/kg。各组分在三个不同加标水平下平均回收率为59.9%~120.7%,相对标准偏差（RSD）为1.3%~16.2%。运用本方法对57批次保健食品进行快速筛查,检出41批次样品含有一种或多种非法添加药物,被检出的药物为西布曲明、苄基西布曲明、氯代西布曲明、酚酞、伪麻黄碱、麻黄碱、二甲双胍、咖啡因、茶碱、番泻苷A、番泻苷B、呋塞米、大黄素和西地那非。本方法样品处理过程简单,分析时间短,准确可靠,灵敏度高,适用于保健食品中非法添加化学药物的定性与定量检测及快速筛查。     

减肥类保健食品中非法添加化学药物及检测技术研究进展

保健食品中非法添加化学药物的市场乱象受到广泛关注.本文一方面,总结当前减肥类保健食品非法添加化学药物的种类、化学药物名单.减肥类保健食品非法添加主要包含食欲抑制剂、能量消耗增强剂、利尿剂、吸收抑制剂、缓泻药和其他类药物;通过查阅近年来文献报道的减肥类保健食品非法添加文章和案例,列出当前已纳入监管范围的减肥类保健食品非法...     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定保健食品中15种非法添加降糖化学药物

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定保健食品中15种非法添加降糖化学药物的方法。方法样品采用乙腈超声提取,采用UPLC-MS/MS进行检测,以Atlantis?dC15 (2.1 mm×150 mm, 3μm)为色谱柱, 0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱程序为0～3min,90%A;3～15min,90%～60%A;15～28min,60%～0%A;28～29min, 0%A; 29～30 min, 0～90%A; 30～31 min, 90%A);体积流量0.3 mL/min,柱温40℃,进样体积5μL。选择ESI离子源,多反应监测模式(multiple reaction monitoring, MRM),通过比较MRM通道中样品峰与对照品峰的分子离子峰,二级碎片离子峰等信息确定添加的化学药。结果 15种化学药物的线性范围宽,相关性好,r≥0.995,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为1.58%～5.12%(n=6);加标浓度为20、100、200 ng/mL时,回收率为81.0%～120.1%,检出限为0.010～0.120μg/g,定量限在0.034～0.39μg/g。应用该方法对48批样品进行了检测,其中有2批次样品中检出盐酸苯乙双胍和格列本脲。结论本方法专属性强,灵敏度高,适合用于保健食品中非法添加15种降糖化学药物的快速检测。     

UPLC-MS/MS法同时快速测定保健食品中7种非法添加药物

目的：建立同时快速测定保健食品中阿伐那非、米罗那非、乌地那非、西地那非、他达拉非、沙格列汀和西布曲明等7种非法添加药物的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法：试样前处理采用乙腈为提取溶剂,经超声处理,Waters ACQUITY UPLC?BEH C₁₈(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,以水(含0.1%甲酸)-乙腈(含0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,流速0.3 mL·min^-1,柱温30℃,进样量2μL。质谱采用电喷雾离子源,以正离子多反应监测模式进行定性和定量分析。结果：7种非法添加药物在本方法色谱和质谱条件下8 min内能得到快速分离,在10～500 ng·mL^-1线性关系良好,相关系数R为0.997 1～0.999 2,检出限为0.002 5 mg·kg^-1。结论：本方法前处理过程简单快速,选择性强,灵敏度高,能够快速、准确地同时对保健食品中非法添加的阿伐那非、米罗那非、乌地那非、西地那非、他达拉非、沙格列汀和西布曲明进行定性及定量测定。     

液相色谱-离子阱质谱法同时测定减肥类保健食品中非法添加的12种化学药物

目的 建立液相色谱-离子阱质谱法同时测定减肥类保健食品中12种非法添加化学药物的分析方法,并对56批抽检样品进行检测.方法 样品经甲醇超声提取后,经SHISEIDO CAPCELL-PAK C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)分离,以乙酸铵溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱.采用电喷雾离子源(electrosp...     

UPLC-Q/Orbitrap HRMS快速测定清咽类保健食品中12种非法添加药物

建立了一种基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法（UPLC-Q/Orbitrap HRMS）快速筛查及定量分析清咽类保健食品中12种非法添加药物的方法。样品经乙腈超声提取,高速离心,以ZORBAX XDB-C18（50 mm×2.1 mm,1.8 μm）为色谱柱,甲醇与0.1%甲酸水溶液（含5 mmol/L乙酸铵）为流动相,梯度洗脱,质谱采集用Q Extractive高分辨质谱中正离子扫描,一级全扫描和数据依赖的二级子离子扫描（Full MS/dd-MS2）监测模式,以Full MS提取高分辨母离子色谱峰的面积定量,以保留时间、一级母离子以及dd-MS2扫描所得的二级碎片离子信息建立数据库定性筛查。12种药物在7.63 min内的得到有效分离,精确质量数偏差不大于1.48×10-6,在1.00~200.00 µg/L范围内线性关系良好（相关系数≥0.999）,测定下限为50.00~150.00 μg/kg,加标回收率在75.15%~117.65%之间,相对标准偏差（RSD）为0.89%~4.84%。该方法前处理简单、快速,分析检测准确,灵敏度高,选择性强,可用于清咽类保健食品中12种非法添加药物快速定性筛查和定量分析。     

超高效液相色谱法同时测定功能性饮品和抗疲劳类保健食品中非法添加的11种化学药物

目的建立超高效液相色谱法(ultra performance liquid chromatography,UPLC)同时测定功能性饮品和抗疲劳类保健食品中非法添加的11种化学药物。方法采用Waters BEH C_(18)柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以甲醇-10 mmol/L乙酸铵溶液(冰醋酸调p H至3.5)为流动相进行梯度洗脱,柱温35℃,流速0.2 mL/min。二极管阵列检测,外标法定量。结果 11种化合物在浓度为1.0~50μg/m L范围内线性关系良好(r0.998)。在10、20、40μg/mL 3个添加水平的回收率为91.8%~104.6%,相对标准偏差小于5.0%。结论该法具有较好的专属性、线性、回收率和精密度,可用于抗疲劳类保健食品中非法添加的11种化学药物的同时测定。     

HPLC测定安神类中成药和保健食品中非法添加佐匹克隆的研究

目的 建立检测安神类中成药和保健食品中非法添加佐匹克隆的方法并用于实际检测。方法 采用phenomenex Luna C8(2)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;乙腈-0.01 mol/L磷酸盐缓冲液（17:83）为流动相;检测波长303 nm;流速1.0 ml/min;进样量20μl;柱温30℃。结果 佐匹克隆在17.982～1998 ng范围内线性关系良好（r=0.9999）,平均回收率为100.64%(RSD=0.7%),检测限为2.7 ng。结论 本方法快速简便,可作为检测安神类中成药和保健食品中非法添加佐匹克隆成分的有效方法。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测辅助降血脂保健食品中6 种非法添加化学药物

建立超高效液相色谱-串联质谱法同时快速检测辅助降血脂类保健食品中6 种降血脂药物（烟酸、普伐他汀钠、氟伐他汀钠、美伐他汀、洛伐他汀、辛伐他汀）的方法。样品经甲醇提取,Waters Acquity BEH-C18色谱柱分离,0.1%甲酸-乙腈溶液梯度洗脱,流速0.2?mL/min,电喷雾离子源正离子模式扫描,多反应监测模式测定,外标法定量。结果表明：在实验条件下4?min内可快速、准确地定性定量分析6?种降血脂化学药物,分离度良好,方法检出限为4～39?μg/kg,加样回收率为80.2%～106.1%。利用本方法检测20?批降血脂类保健食品,其中3?批分别含有烟酸和洛伐他汀。本方法线性关系良好、快速、简便、准确,可作为辅助降血脂类保健食品中非法添加化学药物的定性定量检测方法。     

高效液相色谱-质谱联用法快速检测中成药和保健食品中非法添加的12种减肥类药物

目的建立高效液相色谱-离子阱质谱联用法测定保健食品中非法添加的12种化学减肥药物(去甲伪麻黄碱、伪麻黄碱、甲基麻黄碱、咖啡因、安非他明、甲基安非他明、氯卡色林、芬氟拉明、酚酞、比沙可啶、氟西汀、布美他尼)的分析方法。方法采用资生堂CAPCELL-PAK C_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm, 5μm),梯度洗脱:流动相A为含0.1%冰乙酸的0.02 mol/L乙酸铵溶液,流动相B为甲醇,流速:0.5 mL/min;扫描方式为正离子扫描;通过与对照品色谱图和质谱图的对比,对样品中非法添加的化学药物进行定性鉴别。结果本法检测上述12种化学物质,各化合物色谱峰之间分离度良好,方法的检出限为0.2～0.5 ng/mL。33批样品中,2批检测出酚酞。结论该方法灵敏、选择性强、快速,可用于中药材和保健食品中非法添加的减肥化学药品的定性检测。     

HPLC测定保健食品中黄芪甲苷的含量

目的建立以高效液相色谱法测定保健食品中黄芪甲苷含量的方法。方法色谱柱Gemini C18（4．6mm×250nm,5μm）,流动相乙腈-水（32：68）,流速1．0mL／min,检测波长205nm,柱温30℃,进样量20此。结果黄芪甲苷检测浓度的线性范围0．2～8．0μg（r=0．9999）;平均加样回收率99．35％（RSD=0．79％）。结论本方法简便、准确、重现性好,可用于测定蜂胶黄芪软胶囊中黄芪甲苷的含量。     

HPLC测定保健食品中黄芪甲苷的含量

目的建立以高效液相色谱法测定保健食品中黄芪甲苷含量的方法。方法色谱柱Gemini C₁₈（4.6 mm×250 nm,5μm）,流动相乙腈-水（32:68）,流速1.0 mL/min,检测波长205 nm,柱温30℃,进样量20μL。结果黄芪甲苷检测浓度的线性范围0.2～8.0μg（r=0.999 9）;平均加样回收率99.35%（RSD=0.79%）。结论本方法简便、准确、重现性好,可用于测定蜂胶黄芪软胶囊中黄芪甲苷的含量。     

高效液相色谱法测定保健食品中的8种糖皮质激素

目的：建立了保健食品中8种糖皮质激素的高效液相色谱的测定方法。方法：样品采用甲醇超声提取后,HPLC分离测定。LUBEX Kromasil C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）分离,流动相为乙腈：水（40：60）、检测波长为241nm、流速为1．0mL／min、柱温为40℃。结果：各糖皮质激素成分在定量范围均称良好的线性关系（r≥0．999）,相关系数均大于0．999,平均回收率为96．7％-100．2％,RSD为0．11％--1．71％。结论：本方法准确简便,可应用于保健食品中此8种糖皮质激素的分析。     

高效液相色谱法测定保健品中姜黄素含量的研究

建立了保健食品中姜黄素的高效液相色谱测定方法。用乙醇替代甲醇对固体颗粒样品和液体样品进行超声提取,具有一定的环保意义,以ZORBAX SB-C18(4.6mm伊250mm,5滋m)为分析柱,乙腈∶4%乙酸=48∶52为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为430nm,姜黄素在0.264~105.6mg/L范围内呈良好线性关系,相关系数为0.9999,检出限为0.03mg/L,相对标准偏差(n=7)3.73%,回收率90.3%~98.2%。本方法操作简便、快速、易行,是保健食品中姜黄素准确而快捷的测定方法。     

HPLC法测定保健食品中蒽醌类成分的含量

目的建立测定保健食品中大黄酸、芦荟大黄素、1,8-二羟基蒽醌、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚含量的高效液相色谱法。方法使用Symmetry@C18(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,以甲醇+0.1%磷酸水溶液(80+20)为流动相,检测波长为254nm。结果大黄酸、芦荟大黄素、1,8-二羟基蒽醌、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚在0.014～0.280、0.014～0.280、0.0126～0.0252、0.0156～0.104、0.025～0.500和0.025～0.500μg/ml浓度范围内具有良好线性关系;平均加标回收率分别为91.5%、90.2%、85.3%、105.3%、87.7%和102.1%;相对标准偏差分别为6.21%、5.82%、7.11%、8.50%、7.35%和9.42%。结论该方法简便、准确,有良好的重现性,技术参数指标符合食品理化分析的要求,可用于蒽醌类保健食品的质量控制。     

西洋参保健食品中7种人参皂苷的高效液相色谱法测定

目的建立同时测定西洋参保健食品中7种主要皂苷成分(人参皂苷Rg1、Rg2、Re、Rb1、Rb2、Rc和Rd)含量的高效液相色谱测定法(HPLC)。方法应用HPLC-梯度洗脱法,采用Kromasil C18(4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱,以0.1%磷酸为流动相A,乙腈为流动相B进行梯度洗脱,流速1.0 m L/min,检测波长203 nm。结果人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rg2、Rc、Rb2和Rd的检测浓度线性范围分别为0.056~0.56,0.203~2.03,0.324~3.24,0.105~1.05,0.048~0.48,0.104~1.04和0.152~1.52 mg/m L,r值均大于0.999;平均加样回收率均大于98.7%,相对标准偏差(RSD)均小于1.9%(n=6)。结论此法能快速、准确地测定西洋参保健食品中7种主要皂苷的含量。     

HPLC法测定保健食品包衣片中合成色素的研究

本文研究了高效液相色谱法测定某保健食品包衣片中人工合成色素柠檬黄、靛蓝和诱惑红的含量。聚酰胺纯化样品,柱:LichrospherC18,流动相:甲醇-乙酸铵溶液(pH4.0,0.02mol/L),梯度洗脱:甲醇20~35%,3%/min;35~98%,9%/min;98%持续6min,流速:1ml/min,检测器:单波长,UV254nm;多波长,分段设置最佳波长,柠檬黄428nm,靛蓝610nm,诱惑红500nm,均取得较好结果。线性范围:0-100μg/ml;回收率:91.3~103.1%;标准差:2.11~5.63%;最低检测量:2ng~11ng,其中尤以多波长测定最佳。     

食品中纳他霉素残留量变化的分析检测研究

采用高效液相色谱法对纳他霉素在食品中的稳定性和残留量进行了分析,发现在含纳他霉素食品体系中,随着食品放置时间的延长,纳他霉素在流体食品中会呈现分布不均匀,缓慢下降的现象.同时,根据残留量分析结果,推断纳他霉素在食品中存在一定程度的降解.     

测汞仪快速测定保健食品中的总汞含量

建立了一种固、液体食品中总汞含量快速检测方法。通过测汞仪内置的模块化干燥、热分解、催化还原、金汞齐化、冷原子吸收等组件对样品中汞进行一站式的检测,无需对样品进行传统的前处理,避免了样品中汞的污染与损失。该法根据汞浓度建立了高、低两条浓度范围(0~20 ng和20~800 ng)的标准曲线,具有检出范围宽(0~800 ng)、检出限低(LOD=0.06μg/kg)等特点。采用该法测定了固、液态等6种保健食品中总汞的含量,并与现行的食品中总汞的测定国家标准方法进行了比较,两种方法的检测结果无显著性差异,通过对标准物质的测定验证表明该法测定结果准确可靠。高、中、低三个浓度水平回收实验测得回收率为93.20~106.00%,回收结果令人满意。该方法可推荐作为食品、农产品等国家食品安全抽检工作的快速检测方法。