气相色谱法测定硫化胶中对苯二胺类防老剂

分别采用超声提取和索氏提取前处理方式,结合气相色谱法定性和定量分析硫化胶中的防老剂4010NA和4020。结果表明:定性分析采用超声提取前处理方式,简便快捷,试剂量小,准确率达100%;定量分析采用索氏提取16 h前处理方式,定量测定线性范围宽,准确性高。     

气相色谱/质谱联用测定硫化胶中的防老剂含量

采用气相色谱/质谱联用(GC/MS)测定硫化胶中的不同种类防老剂含量.结果表明,硫化胶经丙酮抽提后,用GC/MS进行分析,防老剂RD,4010NA,4020和3100的溶液质量浓度与特征离子峰面积呈良好的线性关系,定量分析结果较准确,操作简便.     

色谱法测定顺丁橡胶中防老剂含量

采用毛细管气相色谱技术,使用OV-101毛细管色谱柱,利用程序升温、程序升压及分流进样法,通过实验选择最佳分析操作条件,较成功地测定出顺丁橡胶中防老剂含量。     

硫化胶中防老剂的定性和定量分析

采用气相色谱-质谱（GC-MS）联用仪和提取特征离子的方法对硫化胶中的防老剂进行定性和定量分析。使用高效液相色谱仪对防老剂RD中二聚体和三聚体含量进行测定;采用手动剪样的制样方法,通过超声提取硫化胶中的防老剂,防老剂RD和防老剂4020的提取率分别为73.3%和76.1%,防老剂定量标准曲线的线性关系良好,线性相关因数均大于0.999,防老剂RD和防老剂4020的定量测定相对标准偏差分别为0.58%和1.70%,方法重复性良好;使用已知样品对防老剂定性和定量方法进行验证,结果表明该方法可以进行硫化胶中防老剂的定性和定量分析。     

硫化促进剂TMTD含量的测定

本文提出了TMTD含量的测定方法是将试样用氯仿溶解，然后采用分光光度法进行测定，该方法简便、快速、准确、省时，值得在实际生产中推广。     

硫化胶中NBR结合丙烯腈含量的测定

目前，NBR硫化胶胶种的分析仅为定性分析。本工作结合硫化胶中丙烯腈含量测定方法与热重分析(TG)法，进行了硫化胶中NBR结合丙烯腈含量的测定。     

硫化胶中游离氧化锌含量的测定

利用X射线衍射分析进行硫化胶中游离氧化锌含量的测定.结果表明,采用标准配方,氧化锌的最小用量约为1.8份;老化过程中部分含有锌的交联网络断裂,重新转化为游离氧化锌,且随着老化时间的延长,游离氧化锌含量呈线性上升趋势.     

高效液相色谱法测定IIR中防老剂BHA和BHT含量

采用高效液相色谱法 (HPLC)测定IIR中防老剂BHA和BHT的含量。确定测定条件为 :流动相　甲醇 /水(体积比为 90 /10 ) ;流速　 1.0mL·min- 1 ;检测波长　 2 45nm ;柱温　 2 5～ 3 0℃ ;进样量　 10 μL。防老剂BHA和BHT测定的变异系数分别为 1 2 2 %和 1 3 7% ,回收率大于 96%。     

热重法测定硫化胶中橡胶和炭黑含量

采用热重分析法测定硫化胶中橡胶和炭黑的质量分数。试验程序设定为:平衡2min→升温至600℃(升温速率为20℃·min~(-1)→切换气体到氧气→升温至950℃(升温速率为20℃·min~(-1))。试验结果表明,该方法测定准确性较好,对于适宜测定的硫化胶,测定结果相对误差小于5％,且可直观看出橡胶并用情况。     

硅钼黄光度法测定硫化胶中二氧化硅质量分数

利用硅离子与钼酸铵的络合特性,提出硅钼黄光度法测定硫化胶中二氧化硅质量分数的方法。通过试验最终确定该方法的适宜试验条件为：测量波长400nm;硫酸溶液（质量分数0．05）用量,10－13mL;显色剂用量 5mL;显色时间10min,测定的标准偏差为0．021,方法操作简便,试验周期短,准确性好。     

天然橡胶硫化胶粉的微生物脱硫初探

利用酵母提取的含巯基物质作脱硫剂对天然橡胶胶粉定向脱硫,考察了多种影响脱硫效果的因素.结果表明,用含巯基酵母提取物在有机溶剂和氨类相转移催化剂配成的乳液中对天然橡胶胶粉脱硫,可获得显著的脱硫效果.在胶粉、环己烷、氨类相转移催化剂及酵母提取物分别为100,76,6,0.5～1.0 质量份、温度40 ℃和反应时间2 h的条件下,可获得性能较好的脱硫胶粉.脱硫胶粉胶料的溶胀比显著增大,模压胶料的均匀度和性能提高,酵母提取物起到了降低胶粉交联密度的作用.X射线光电子能谱检测结果表明,胶粉粒子表面硫含量明显降低.     

高频红外法测定硫化胶中总硫含量

试验研究高频红外吸收法测定硫化胶中总硫含量。选用铁／锡／钨复合型助熔剂，解决了高频感应炉中因顶吹氧气流的作用而导致的样品喷溅问题；称样量为300mg；当样品中总硫质量分数小于0．003时，最短分析时间为40s，质量分数大于0．003时，最短分析时间为50s。该方法的回收率为94．5％～105．5％，相对标准偏差小于2．43％。     

丁腈橡胶/聚酰胺热塑性硫化胶的制备

用橡塑预混法、二步法和母炼胶法制备了丁腈橡胶／聚酰胺热塑性硫化胶(NBR／PATPV),研究了3种工艺对NBR／PATPV相态结构、流变性能、物理机械性能和耐溶剂性能的影响。结果表明,NBR与PA在高温、高剪切作用下,两相界面之间可发生微化学反应,但并不影响动态硫化时两相之间的相态反转过程。用橡塑预混法可制得分散相粒径小且分布均匀的TPV,该TPV的100％定伸应力大,压缩永久变形小,耐溶剂性能不佳,表观黏度略大,但挤出物外观光滑。     

热裂解气相色谱法测定天然胶乳中的干胶含量

研究热裂解气相色谱法测定天然胶乳中的干胶含量。试验结果表明,干胶含量与裂解主要产物峰面积呈现良好的线性关系,采用标准曲线法测定天然胶乳中的干胶含量,重复测定的相对标准偏差为0.14%,与国标法的平均相对误差为1.51%,定量分析结果准确,操作简便。     

防老剂RD中有效成分含量的测定

分别采用薄层色谱法和高效液相色谱法进行防老剂RD的质量检测。结果表明，薄层色谱半定量法和高效液相色谱法可较准确地进行防老剂RD中多聚体有效成分含量测定，国家标准规定检测项目无法体现防老剂RD的有效成分含量及样品质量。     

填充橡胶中的炭黑网络研究

利用透射电镜和交流电频谱法研究和分析填充橡胶中的炭黑网络结构.结果表明,填充橡胶在经历疲劳载荷后,其中炭黑的晶体结构几乎没有发生变化.而炭黑网络的分散状态则明显改变,由均匀分散变为局部团聚;与疲劳前试样相比,经历1万个周期的疲劳载荷后,试样的特征频率由34.9 kHz减小到2.7kHz,降幅较大.