B4C-部分石墨化炭黑复合粉体的合成及其抗氧化性

分别以64.7%的硼粉 35.3%的炭黑或55%的硼粉 45%的炭黑为试样组成,分别在真空和非真空条件下,采用自蔓延燃烧法于1400℃保温10~20min进行了B4C-部分石墨化炭黑复合粉体的合成研究。采用XRD、SEM及电子探针等方法对合成粉体的物相及形貌进行了分析;以差热法(TG-DSC)研究了合成粉体的氧化特性。结果表明:炭黑和硼粉加入量(w)分别为45%和55%时,经自蔓延燃烧反应后可以得到粒度均匀的碳化硼(B4C)粉体,且碳黑已部分石墨化。与工业B4C相比,复合粉体中的B4C具有更好的保护碳不被氧化的特性。     

氧化锆包覆石墨复合粉体的制备

通过氯氧锆的水解,利用非均相成核的方法在天然鳞片石墨表面包覆水合氧化锆制备了氧化锆包覆石墨复合粉体.对复合粉体进行了形貌观察、结构分析、与水的润湿性及表面电位测定.研究结果表明,在石墨表面形成了较为均匀的氧化锆包覆层,所包覆的氧化锆为无定形,氧化锆包覆石墨复合粉体与水具有良好的润湿性,其表面特性与氧化锆相似.     

炭黑石墨化动力学的喇曼光谱法研究

在以前关于炭黑的研究中就已成功地使用了喇曼光谱来测定石墨晶体的平均尺寸,该参数可随后热处理温度,加热和冷却速度以压力而变化,这些研究集中在石墨化的形成阶段,而很少或末涉及到产生石墨化的动力学过程,通过在亚－秒时间范围石墨化所需能量的研究可重新认识在反应器中石墨晶体生成机理,在炭黑中的石墨特笥的最终状态,常见的纳米晶体生长过程,在裂解炉中进行的传统的石墨化研究不能测量这些影响因素,对导致炭黑石墨化程度变化所需的热处理时间还未确定下,下限。     

微波辅助制备纳米MgO·ZnO复合粉体

用乙二醇为溶剂,以ZnSO_4·7H_2O、MgCl_2·6H_2O与Na_2CO_3为原料,采用微波加热直接沉淀法合成了锌与镁的复合碱式碳酸盐前驱体。将此前驱体在700℃煅烧,制得了纳米MgO·ZnO的复合粉体。分别对样品进行XRD、TG、TEM、IR、UV表征,结果表明:加热分解制备出的纳米MgO-ZnO复合粉体结晶性能良好,晶体形貌为球形,粒径大小为30～80nm,且具有纳米MgO和ZnO的双重特性。     

微波水热辅助沉淀法制备氧化铝/碳化硅复合粉体

用微波水热辅助沉淀法制得氧化铝前驱体/碳化硅复合粉体,用XRD、SEM、TG-DSC对粉体进行了表征.研究表明:经过微波水热后,氧化铝的前驱体转变为AlO(OH),随着微波水热时间延长,AlO(OH)的结晶程度越来越高.pH值为7时,煅烧后的Al2 O3/SiC复合粉体的包覆效果最佳.     

炭黑石墨填充复合导电涂料的制备研究

制备了一种以炭黑和石墨为导电填料的复合型导电涂料,分别研究了炭黑填充和石墨填充的导电涂层性能,确定了采用炭黑、石墨混合填充的导电涂料体系,详细研究了混合填料的比例及含量对涂层导电性能的影响。     

B4C-C复合粉体的合成及其在低碳镁碳砖中的应用

以炭黑和硼酸为原料,采用碳热还原法合成了部分石墨化B4C-C复合粉体,并将其作为碳源和抗氧化剂用于低碳镁碳砖中. 研究了加热温度对B4C-C复合粉体合成的影响,分析了其物相结构、成分、形貌和粒度. 通过测定低碳镁碳砖的常规物理性能、抗氧化性和热震稳定性,考察了复合粉体对低碳镁碳砖性能的影响. 结果表明,随加热温度升高,B4C-C复合粉体的石墨化度增大,B4C含量下降,1900℃时石墨化度达23.26%,B4C含量为20%左右,复合粉体中除部分微米、亚微米级的B4C外,85%以上为纳米级的B4C和部分石墨化炭黑. 添加复合粉体的低碳镁碳砖具有良好的常规物理性能、抗氧化性和热震稳定性.     

气体在石墨化炭黑上吸附平衡的普遍化模型

通过静态容积法测试了CO2和CH4在石墨化炭黑上的吸附平衡数据,温度范围253.2～313.2 K,压力范围0～4.5 MPa.利用Virial方程计算CO2和CH4吸附平衡的亨利常数K,绘制(K·p)-n的普遍化曲线.结果表明,普遍化曲线可以很好地描述不同温度下CO2和CH4的吸附平衡数据,利用普遍化模型能够实现预测...     

甲烷在石墨化炭黑上吸附平衡的分子模拟

采用GCMC法对不同温度和压力下纯CH4在石墨化炭黑上的吸附平衡进行了分子模拟研究,选用Lennard-Jones 12—6势能函数和联合原子力场参数（TraPPE）对体系进行势能计算,并将吸附平衡预测结果与实验数据进行了比较分析。结果表明,在所研究的温度范围内,除了在低压的一定区间外,GCMC模拟结果在中压和高压条件下与实验数据基本吻合,表明采用GCMC方法模拟甲烷分子在石墨化炭黑上的吸附平衡数据是可以进行准确预测的。在此基础上,利用模拟的吸附平衡数据计算不同温度下CH4的Henry常数进而到得极限吸附热,计算结果与实验数据接近。     

纳米石墨片/炭黑/氯醋树脂复合导电膜的制备及性能研究

以氯醋树脂P(VC-Co-VAc)为基体,采用原位还原萃取分散技术制备了纳米石墨片复合导电膜,通过与炭黑填料的对比,考察了导电填料的几何形状以及两相导电填料之间的协同作用对复合膜导电性能的影响.结果表明:纳米石墨片在基体中分散良好,其复合膜的导电性能明显优于炭黑导电膜;当纳米石墨片和炭黑的体积比为4:6时,二者的协同作用最佳,其导电性明显优于相同含量下的单相填料复合导电膜.     

聚晶金刚石石墨化温度的研究

通过对PCD复合片中聚晶金刚石层加热前后的XRD图谱，以及在不同气氛环境下的DTA-TG分析，对聚晶金刚石的石墨化温度以及在加热过程中PCD的氧化和石墨化是否同时发生的问题进行了研究。结果表明：（1）聚晶金刚石在加热过程中，同时发生氧化还原反应，即氧化和石墨化同时进行；（2）随着加热温度的升高，聚晶金刚石石墨化程度增加；（3）聚晶金刚石的石墨化温度为960℃。     

化学法制备ZA复合粉体的研究

采用溶胶-凝胶法和共沉淀法两种化学方法制备了氧化铝-氧化锆复合粉体,并对其进行表征:采用激光粒度分析仪测定粉体粒径及粒度分布,X射线衍射仪(XRD)进行矿物相组成分析,扫描电子显微镜(SEM)观察微观下氧化铝与氧化锆的分布情况.结果表明:溶胶-凝胶法制备的粉体相对于共沉淀法制备的粉体粒度较细,四方相氧化锆含量高,而且氧化铝和氧化锆分散较均匀.     

B_4C/石墨复合粉体的合成及抗氧化性能

用聚乙烯醇[poly(vinyl alcohol),PVA]、硼酸合成B4C/石墨复合粉体。通过红外光谱,X射线衍射仪及扫描电子显微镜分析复合粉体的显微结构。研究发现:硼酸与PVA形成凝胶,在700℃煅烧2h后生成中间产物B-O-C。中间产物在埋碳气氛下煅烧,只生成石墨而没有B4C;在Ar气氛中于1300℃煅烧5h,能够形成B4C和石墨。加入碳黑有助于合成B4C。合成的B4C颗粒尺寸在1μm以下,石墨的粒度为2～3μm,B4C依附于石墨表面生长。将B4C/石墨复合粉体作为碳源加入Al2O3材料中,在空气中于1200℃煅烧2h后作抗氧化实验。结果表明:氧化层厚度为4.09mm,原始层面积保持在60%以上,显示出抗氧化性能。     

Ni/石墨纳米复合材料的制备及微波吸收性能研究

利用氧化石墨层间可吸附大量离子的特性使Ni2＋吸附到氧化石墨层间,再通过H2还原制备了不同还原温度下的Ni/石墨纳米复合材料。采用SEM、XRD、磁滞回线及电磁参数测定等手段考察了Ni/石墨纳米复合材料的组成、晶体结构、磁学性能及微波吸收性能与还原温度的关系。结果表明：Ni/石墨纳米复合材料主要由分布在石墨层间或附着在石墨片层表面的纳米Ni颗粒构成,纳米Ni颗粒的粒径随还原温度的升高而增大。Ni/石墨纳米复合材料的密度在2.99～4.26g/cm3之间,磁滞回线的面积和剩磁都较小,是一种典型的轻质软磁性材料。随着试样厚度的增加,吸收频段向低频方向移动,匹配频率处的理论反射损耗量呈下降的趋势。当厚度为1.5mm时,300℃下还原的Ni/石墨纳米复合材料的微波吸波效果最好,反射损耗量达-17.5dB,反射损耗量低于-5dB的频段范围为8.5～14.5GHz,频宽达6GHz。     

纳米晶尖晶石-碳复合粉体的机械合金化法制备

以碱式碳酸镁和金属铝粉为原料,Ni（OH）2为添加剂,采用X射线衍射和差示扫描量热分析,以及拉曼光谱、高分辨透射电镜研究了纳米晶MgAl2O4-C复合粉体的机械合金化法制备。结果表明：采用机械合金化的方法,经过15 h的研磨后可直接制备高度分散的纳米晶尖晶石-碳复合粉体;随着研磨时间的延长,尖晶石及碳的生成量增多,碳的石墨化程度有所改善,研磨50h后,金属铝和碱式碳酸镁之间反应基本完成;Ni（OH）2的加入可加快体系的反应进程,促进尖晶石的形成,同时对反应体系中产物碳的石墨化具有明显促进作用。     

粉体干燥-造粒-微波加热干燥新工艺

从讨论粉体干燥、粉体造粒、颗粒干燥等技术特性出发,试图科学地建立一条新的粉体前期干燥一造粒一微波加热干燥工艺路线。先进行恒速阶段的物料干燥,使物料除湿,成为湿含量低于20％（湿基）的物料。低湿含量的物料用压力法造粒,此时不仅易于成粒,成粒率高,且颗粒粒度均匀,强度高,将这种颗粒物料用微波加热进行干燥,可以使颗粒内部的湿分迅速排除,从而获得合格湿分要求的产品。     

溶胶-凝胶法制备纳米硼化锆粉体的研究

笔者以H₃BO₃为硼源,葡萄糖为碳源,草酸为成胶剂,采用溶胶-凝胶法,通过ZrOCl₂溶液制备硼化锆前驱体。采用还原反应法,分别在气氛炉中和微波炉中合成硼化锆,探讨不同温度和时间对合成粉体的影响,用XRD、SEM和EDS等分析方法对粉体进行了表征。实验结果表明,在气氛炉烧结过程中,当反应原料中Zr、B、C元素的比例为1∶4∶25时可得到高纯度和纳米级的硼化锆。在微波加热合成ZrB₂粉体的过程中,通过不同功率和烧结时间,在埋碳粉和微波介质的作用下进行,但未得到理想的ZrB₂粉体,其原因可能是烧结温度未达到ZrB₂合成的反应温度或是ZrB₂在烧结的过程中被氧化。     

溶胶-凝胶法制备氧化铝-氧化锆复合粉体

以A1C13·6H2O和ZrOCl2·8H2O为起始原料、NH3·H2O为沉淀剂,采用溶胶一凝胶法制备A12O3含量为51．74％（质量分数,下同）、ZrO2含量为44．95％的A12O3-ZrO2复合粉体。借助X射线荧光分析仪、X射线衍射仪、高温热重仪、激光粒度分析仪和扫描电子显微镜对复合粉体的化学成分、物相组成和粒径分布等进行了表征。结果表明：A12O3-ZrO2复合粉体化学成分均匀性好,粒径较细,粒径小于0．5μm的约为5％,在0．5～5．0μm的约为55％,大于5．0μm的约为40％;随热处理温度升高,复合粉体析晶程度逐渐提高,800℃热处理时t-ZrO2相析出量较少;12O0℃热处理时则析出大量的t-ZrO2相、少量刚玉相和微量c-ZrO2相;1350℃后,刚玉相和c-ZrO2相数量明显增多。     

串接石墨化温度的计算

提出一种简单的估算石墨化过程任意时刻温度的方法,以便于时时了解石墨化过程的温度,这对于处理好生产效率与成品率之间的矛盾具有很大的经济意义。     

微波消解-石墨炉法测定缢蛏中的铅

铅的检测方法归纳起来有原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱/质谱法、分光光度法等。本文研究了硝酸-双氧水体系对缢蛏样品微波消解石墨炉原子吸收分光光度法测定缢蛏中的铅的方法,基体改进剂为磷酸二氢胺溶液(20g/L),塞曼扣背景,结果表明本方法简便、精密度好、准确性高。方法检测限为0.017mg/kg,实际样品回收率为80.0%~98.0%。精密度和重现性均能满足试验要求。