赤泥水泥中f-CaO的测定

测定水泥、熟料等样品中的f－CaO,通常采用甘油乙醇法。此法基于f-CaO在与甘油无水乙醇溶液于微沸的温度下作用时,反应生成甘油钙（甘油钙是弱碱）,使酚酚指示剂呈红色,然后用苯甲酸（弱酸）无水乙醇溶液滴定至溶液的红色消失。根据苯甲酸乙醇溶液的消耗量,即可求得样品中fCkiO质量分数。但是,对于赤泥水泥或其它红色试样固本身呈红色,致使终点的颜色变化无法观察。有人提出当试样带红色时,指示剂采用磨香草酚酞来代替酚酞,在PH＝9～10．5时,溶液从兰色滴定至无色为终点。我们经过多次试验反复比较后,认为此法不理想。因在红…     

快速测定熟料游离氧化钙的氢氧化钠回滴法

目前,大多数水泥厂均采用甘油—酒精法测定熟料中的fCaO,实践表明,采用甘油—酒精法存在两个问题:①由于需要反复操作,测定一个试样所需时间长(约45分钟)。②由于受熟料本身颜色的干扰,滴定终点颜色变化不易观察,从而影响了测定结果的准确性。我们采用乙二醇—酒精混合溶液(体积比为2:1)吸收fCaO,生成乙二醇钙后,滴入过量的苯甲酸酒精标准溶液,可用NaOH酒精标准溶液进行回滴。用此方法测定熟料中的fCaO,效果较好。测定一个试样为10分钟左右;     

一种测定石膏中碳酸钙含量的方法

本发明是一种测定石膏中碳酸钙含量的方法,其主要步骤如下:称取一定量的样品于器皿中;加入氯化钠溶液,放在电热板上加热至微沸;取下过滤,用Na Cl溶液洗涤,将滤纸放入器皿中;加入盐酸溶液,放在电热板上加热至微沸;取下过滤,滤液调节p H至碱性;加入掩蔽剂,用标准溶液滴定其中钙离子得出碳酸钙的含量。本发明方法设计合理、快捷方     

乙二醇法测定fCaO及温度影响

用乙二醇快速法测定水泥熟料中的fCaO,具有快速、简便、准确的特点,在生产控制中已被广泛采用,可替代传统的甘油乙醇法。 1 原理 水泥熟料中的fCaO在加热的条件下,可与乙二醇发生反应,生成乙二醇钙(呈弱碱性): 以酚酞作指示剂,用苯甲酸标准溶液滴定至红色消失即为终点。反应式:     

云南磷矿石中氧化钙含量测定方法的改进

用国标EDTA容量法检测磷矿石中氧化钙含量时,存在终点难以判定等问题,实验研究改用钙羧酸作指示剂,用三乙醇胺掩蔽铁、铝和少量锰,用糊精作保护剂抑制磷酸根和镁的干扰,同时采用KOH溶液调节试样溶液的pH值≥13,用EDTA标准溶液滴定,终点颜色变化敏锐,测定氧化钙的结果准确,方法可靠。     

中性三氯化铝浸取-EDTA-2Na测定多金属矿石中低品位萤石

该方法适用于多金属矿中低品位萤石的测定。方法采用：试样先经含钙的稀乙酸处理，碳酸钙、其他可溶性钙与氟化钙分离，氟化钙在乙酸中溶解度极小，含钙乙酸溶解样品能够减少氟化钙在分离中的损失，残渣以中性三氯化铝溶液加热浸取，使氟化钙转化为氯化钙进入溶液中与硅酸钙盐等其他杂质分离。以三乙醇胺掩蔽铁、铝，巯基乙酸掩蔽重金属铋，用EDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失为终点。     

饲料级磷酸氢钙中钙的分析方法探讨

饲料级磷酸氢钙中钙含量的测定采用配位滴定法,按ＨＧ２６３６－９４标准进行：在试样中加入过量的ＥＤＴＡ与钙配位,加缓冲溶液（ｐＨ＝１０）１０ｍｌ,以Ｋ．Ｂ为指示剂,用锌标准溶液滴定过量的ＥＤＴＡ,以空白试验与试样溶液消耗锌标准溶液的体积差为钙消耗ＥＤＴ...     

用Pb(NO3)2-EDTA络合滴定法测定硫黄纯度

提出了用Ｐｂ（ＮＯ３）２－ＥＤＴＡ络合滴定法测定硫黄纯度的分析方法，试样经处理转化为硫酸根，用铅离子溶液沉淀，再以二甲酚橙为指示剂，用ＥＤＴＡ标准溶液滴定滤液中过量的铅离子，间接求得硫黄纯度。该法操作简便，分析时间短，试验结果的精密度比二硫化碳溶解法高，试样分析获得了满意结果。     

络合滴定法测定钢渣中游离氧化钙含量

目的:利用EDTA络合滴定法对钢渣中游离氧化钙含量进行测定。方法:在装有50mL过滤试液的烧杯(250mL)中,一次加入氯化镁溶液2~3滴、三乙醇胺溶液5mL、氢氧化钠溶液20mL、钙指示剂少许,摇匀后利用EDTA标准滴定溶液将酒红色的溶液滴定至纯蓝色,结束滴定。结果通过实验后得知,粒径为0.15~0.6mm的钢渣中含有约1.65%的f-CaO;粒径为0.6~1mm的钢渣中含有约1.85%的f-CaO;粒径为1~2mm的钢渣中含有约2.63%的f-CaO;粒径≥2mm的钢渣中含有约6.82%的f-CaO;经过热焖工艺处理后的钢渣中含有约0.65%的f-CaO;普通钢渣中含有约6.95%的f-CaO。结论:测定结果相对标准偏差均不超过3%,与测定标准相符合。     

钙镁基肥中氧化钙、氧化镁含量测定方法探讨

用盐酸分解试样,六次甲基四胺沉淀分离二,三氧化物,滤液用三乙醇胺作掩蔽剂,控制不同的PH值,分别以钙指示剂,铬黑T指示剂,用EDTA标准溶液分别滴定至蓝色为点进行联合测定其中的氧化钙,氧化镁含量,结果令人满意。     

对莫尔法测定盐中氯离子的一点看法

莫尔法是在中性或弱碱性溶液中,以K2CrO4为指示剂,用AgNO3标准溶液进行滴定,滴定至砖红色为终点,同时做试剂空白。传统文献规定终点是砖红色,而在实际操作过程中,在氯化银存在背景下,橙色和砖红色不易分辨,笔者通过实验,确定试样和空白都滴至橙色即可,便于化验人员确定终点。     

用Pb（NO_3）_2－EDTA络合滴定法测定硫黄纯度

提出了用Ｐｂ（ＮＯ３）２－ＥＤＴＡ络合滴定法测定硫黄纯度的分析方法。试样经处理转化为硫酸根，用铅离子标准溶液沉淀，再以二甲酚橙为指示剂，用ＥＤＴＡ标准溶液滴定滤液中过量的铅离子，间接求得硫黄纯度。该法操作简便，分析时间短，试验结果的精密度比二硫化碳溶解法高，试样分析获得了满意结果．     

丙三醇浸取-苯甲酸滴定法测定炼钢铁水预处理用钙基脱硫剂中活性氧化钙

本文研究了苯甲酸滴定法测定炼钢铁水预处理用钙基脱硫剂中活性CaO含量的方法。在无水乙醇介质中,以SrCl_2作为释放剂,钙基脱硫剂中的活性CaO与丙三醇作用生成弱碱性的甘油酸钙。以酚酞为指示剂,苯甲酸-无水乙醇溶液滴定,由苯甲酸的消耗量可求出活性CaO含量。文章主要对脱硫剂制样、称量方式、加热温度及时间、搅拌速度、释放剂SrCl_2用量等条件进行了试验和优化,按照优化后的试验方法进行脱硫剂样品中活性CaO的测定,精密度相对标准偏差(RSD)小于0.25%(n=6),加标回收率98.0%～99.0%。测定结果与蔗糖萃取-EDTA滴定经典方法一致。与蔗糖法相比本法具有终点现象明显,人员要求低等优点。     

锡的测定(络合滴定法)

一、方法要点试样以混酸(盐酸、硝酸、氯化钾溶液)溶解,使锡成K_2S_nCl_6复盐。过滤除去石墨,滤液收集在容量瓶中,吸取部分溶液,加入过量的EDTA,煮沸络合所有的金属离子,用六次甲基四胺调节酸度,使PH=5～6,以二甲酚橙为指示剂,用硝酸铅溶液滴定过量的EDTA。然后加入氟化胺夺取EDTA—S_n中的S_n,再用硝酸铅标准溶液滴定析出的EDTA,计算出锡的百分含量。     

铜的测定(碘量法)

一、方法要点试样用硝酸溶解,过滤分离出石墨(含有锡和二硫化钼的试样用硝酸溶解时,锡和二硫化钼均产生沉淀同石墨一起分离除去)。滤液收集在容量瓶中,吸取部分溶液,用氨水中和至微碱性,加氟化氢铵控制溶液的酸度(PH=3左右)并消除铁的干扰。加碘化钾二价铜与碘化钾产生碘化亚铜沉淀,并析出碘,以淀粉做指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定所析     

建材行业标准中磷石膏附着水测定方法比较

分析了目前国内外对磷石膏附着水的测定方法,研究了试样不同的干燥处理方法以及试样保存方式和保存时间对磷石膏附着水测定结果的影响。实验结果表明,采用10 g试样用无水乙醇洗涤抽滤后,在(45±2)℃下干燥1 h的快速测定法准确度最高;测定附着水的样品采用磨口瓶保存,并以3 d为一个时限。     

溴酸钾滴定法测定金属砷中砷含量的改进

采用溴酸钾滴定法对金属砷中砷含量进行测定，试样用浓硫酸加热分解完全后，加水煮沸，趁热加入硝酸、尿素，甲基橙作为指示剂，用溴酸钾标准溶液滴定至溶液呈无色为终点，由消耗的溴酸钾标准溶液体积计算出砷量，减去相当于试样中锑量的砷量后得到净砷量。该分析方法简单、快速，结果精准可靠。     

高锰酸钾滴定法测定钙片中钙的含量

为了准确测定钙片中钙的含量,建立了高锰酸钾容量滴定法测定钙片中钙含量的方法。实验样品经湿法消化后,在酸性溶液中,钙与草酸生成草酸钙沉淀。沉淀洗涤后,加入硫酸溶解,将草酸游离出来,在70—80℃条件下,用高锰酸钾标准溶液滴定与钙等当量结合的钙含量。测定结果的回收率（R）在98．40％-109．74％。用高锰酸钾滴定法测定钙片中的钙含量,简单、快捷、准确、干扰小。     

水泥化学分析标准滴定溶液的配制和标定浓度的确认

在水泥的化学分析方法中,很多成分分析采用了系统、快速的容量分析方法,GB/T 176—2017《水泥化学分析方法》使用的标准滴定溶液有EDTA、氢氧化钠、碘酸钾、硫代硫酸钠、硝酸银、苯甲酸-无水乙醇等。标准滴定溶液的配制和浓度标定的重复性和准确性,对测定结果的准确度产生直接的影响。本文介绍了部分标准滴定溶液的配制、标定和浓度的确认方法,以及对GB/T 601—2016《化学试剂标准溶液的制备》应用和适应性进行了介绍和解析。     

高锰酸钾滴定法测定钙片中的钙含量

为了准确测定钙片中钙的含量,建立了高锰酸钾容量滴定法测定钙片中钙含量的方法.样品经湿法消化后,在酸性溶液中,钙与草酸生成草酸钙沉淀.沉淀经洗涤后,加入硫酸溶解,把草酸游离出来,然后在70～80 ℃条件下,用高锰酸钾标准溶液滴定与钙等当量结合的钙含量.测定结果的回收率(R)在98.40%～109.74%之间.结果表明,用该法测定钙片中的钙含量,简单、快捷、准确,干扰小.