八（乙酰苯基）笼形倍半硅氧烷

西南科技大学的孟二辉等人以八苯基多面低聚倍半硅氧烷（OPS）为底物,无水三氯化铝为催化剂,经傅-克酰基化反应合成了笼形八（乙酰苯基）倍半硅氧烷（OAcPS）。较佳的合成条件为：二氯甲烷用量140mL,     

反应性笼形倍半硅氧烷（R-POSS）对纤维素纤维的改性

以γ-氨丙基三乙氧基硅烷为原料,通过酸化催化、水解、缩合可合成出结构规整合八氨基的笼形结构的聚γ-氨丙基倍半硅氧烷（POSS—NH2）,经甲醛化可制得反应性多-N甲氧基笼形倍半硅氧烷（POSS—N（CH2OH）2）。作为一种新型纳米交联增强荆,其具有高活性能力,与纤维素进行交联,能有效地改进纤维素纤维的弹性回复性能,其织物的经向和纬向折皱回复角均明现增加。     

聚倍半硅氧烷的研究现状和发展趋势

对聚倍半硅氧烷，尤其是聚苯基倍半硅氧烷、聚甲基倍半硅氧烷的合成、性质和应用进行了综述，并评述了它们的发展趋势。     

多面体低聚倍半硅氧烷(POSS)的合成与应用研究进展

笼型倍半硅氧烷作为一种新型的有机／无机杂化材料,在近十年的研究中引起了人们的极大关注。这种材料的单体可以通过不同的合成方法获得,为材料的设计和剪裁提供了极大的便利。综述了笼型倍半硅氧烷单体的性质、结构与合成方法,对其应用作了浅述,同时对笼型倍半硅氧烷将来的发展趋势作了展望。     

八乙烯基笼型倍半硅氧烷的合成

以乙烯基三甲氧基硅烷为原料、乙酸乙酯为溶剂、盐酸为催化剂,通过水解缩合反应合成了八乙烯基笼型倍半硅氧烷（八乙烯基POSS）,产率为33．29％。通过红外、核磁、质谱等方法对产物的结构进行了表征;探讨了反应条件。结果表明,最佳实验条件为：20mL乙烯基三甲氧基硅烷,200mL乙酸乙酯,30mL盐酸,70mL去离子水,反应温度为20℃,反应时间为4天。     

八叠氮基聚倍半硅氧烷的合成及表征

以对羟基苯甲酸、八（二甲基硅氧基）聚倍半硅氧烷、叠氮化钠为原料,经酯化、醚化、水解、硅氢加成等反应制备了八叠氮基的六面体聚倍半硅氧烷[POSS-（N3）8],通过1H NMR、13C NMR、FT-IR对其进行了表征;并探讨了叠氮化反应温度对POSS-（N3）8产率的影响。结果表明,随着叠氮化反应温度的降低,POSS-（N3）8的产率逐渐增加;当叠氮化反应温度为70℃时,POSS-（N3）8的产率达到60%。     

双苯基七聚笼形倍半硅氧烷的合成与表征

通过环戊基三氯硅烷的可控水解,合成出七聚（环戊基）倍半硅氧烷三硅醇（化合物1）,进一步控制反应物料配比,合成出一取代（三甲基硅氧基）七聚（环戊基）二硅醇（化合物2）,化合物2与过量的苯基二甲基氯硅烷反应得到含有两个苯基官能团的笼形倍半硅氧烷（POSS）（化合物3）.合成的产物分别用FTIR、¹H NMR、²⁹Si NMR方法进行了表征.结果表明通过此合成路线可得到高产率的结构清晰的双官能POSS,并提出了合成双官能POSS的新方案.     

P（POSS-IA）纳米复合材料的制备及其鞣制性能

以八乙烯基笼型倍半硅氧烷（POSS-Vi）和衣康酸（IA）为原料，通过自由基聚合制得聚（笼型倍半硅氧烷-衣康酸）〔P（POSS-IA）〕纳米复合材料。通过FT-IR、1H-NMR、XRD、TEM对其结构进行了表征，POSS-Vi均匀分散在聚合物基体中，直径在50nm左右。将P（POSS-IA）应用于坯革鞣制工序中，与聚（衣康酸）〔P（IA）〕、聚（丙烯酸）〔P（AA）〕、聚（笼型倍半硅氧烷-丙烯酸）〔P（POSS-AA）〕、聚（甲基丙烯酸）〔P（MAA）〕、聚（笼型倍半硅氧烷-甲基丙烯酸）〔P（POSS-MAA）〕鞣制坯革进行了性能对比。结果表明，P（POSS-IA）鞣制坯革具有较高的收缩温度，达到68.2 ℃；P（POSS-MAA）鞣制坯革增厚率最大，可达到53.3%；P（POSS-AA）鞣制坯革的抗张强度和撕裂强度最高，分别达到31.6 MPa、59.3 N/mm。坯革的SEM和EDS结果表明，P（POSS-IA）纳米复合材料在鞣制坯革中分散更均匀。     

含活性氢基的八聚笼型倍半硅氧烷的合成与表征

笼形倍半硅氧烷具有较低的介电常数。采用正硅酸乙酯和季铵碱为原材料,合成了八聚四甲基铵基笼型倍半硅氧烷,并采用二甲基氯硅烷对其进行烷基取代,得到了含活性氢基的八聚笼型倍半硅氧烷。采用核磁共振29Si、13C、1H谱和凝胶渗透色谱GPC对其结构进行了表征和确认。     

γ-缩水甘油醚氧丙基倍半硅氧烷的制备及表征

以γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷（KH560）为单体在异丙醇和二甲苯混合溶液中水解缩合制备出笼型γ-缩水甘油醚氧丙基倍半硅氧烷（EP-POSS）,采用傅里叶红外光谱（FTIR）及~1HNMR等手段对产物进行了表征。结果表明,成功合成了γ-缩水甘油醚氧丙基倍半硅氧烷。     

不同硝基苯基POSS的合成及热性能研究

以八苯基笼型低聚倍半硅氧烷(OPS)和十二苯基笼型低聚倍半硅氧烷(DPS)为原料,经发烟硝酸和发烟硝酸/浓硫酸的混合酸硝化反应,分别合成了八硝基苯基笼型低聚倍半硅氧烷(ONPS),十二硝基苯基笼型低聚倍半硅氧烷(DNPS),十六硝基八苯基笼型低聚倍半硅氧烷(HDNPS)。利用傅里叶红外光谱、核磁共振光谱、XRD分析测试手段对其结构进行了表征。重点考察了笼子体积和硝基取代数对化合物热稳定性的影响,经TGA测试表明:三者质量损失为5%时的温度分别为349℃、292℃、187℃,最大热分解速度对应的温度分别是430℃、428℃、410℃,在1 190℃处,三者的残留质量分数分别是53.4%、50.25%、36.69%。三者都具有良好的热稳定性,其中以硝基取代数最少和笼子体积最小的ONPS热稳定最佳。     

聚醚硅氧烷/ 聚倍半硅氧烷双重改性蓖麻油基水性聚氨酯

以蓖麻油与聚醚硅氧烷（PEPSO）互混作为多元醇原料制备出植物油基水性聚氨酯。在预聚体合成过程中,加入不同含量的四羟基八苯基双层笼型倍半硅氧烷,通过醇羟基与异氰酸酯基的反应,将聚倍半硅氧烷（POSS）引入到植物油聚氨酯基体中,制备出聚氨酯纳米复合材料,并探讨纳米粒子-聚倍半硅氧烷对聚氨酯材料热稳定性,表面疏水性及力学性能的影响。热重分析（TGA）结果表明,复合材料的初始降解温度 T5% 和最终稳定温度 Tf 都会提高;静态接触角测试结果表明随 POSS 含量的增加,材料表面的疏水性随之增大。同时从扫描电镜图中可以看到,随着 POSS 含量的增加,断面的不平整度增大,粒子间的团聚愈发严重;拉伸测试结果表明 POSS 的引入能在一定程度上提高材料的拉伸强度。     

含笼型倍半硅氧烷的无机/有机杂化物对环氧树脂的改性

将笼型八聚氨丙基倍半硅氧烷(NH2-POSS)与正丁基缩水甘油醚(XY501)进行反应,合成新型无机/有机纳米杂化物(DRT),用此杂化物对环氧树脂(E-51)进行增韧改性.对改性后环氧树脂的力学性能和热学性能进行了研究,发现所合成的杂化物对于环氧树脂的性能有较好的改善作用.     

多硝基苯基笼状倍半硅氧烷的合成及表征

以八苯基笼状倍半硅氧烷(OPS)为原料,经硝化合成不同官能度的多硝基苯基笼状倍半硅氧烷(NPS)。采用EA、FT IR、⁽²⁹⁾Si NMR对产品结构进行了表征,并对不同官能度的NPS进行了热重分析。实验结果表明,硝化时间延长,硝基数增加,5 h以后,硝基数目趋于稳定;硝酸用量增大,硝基数目增加,但增长缓慢。NPS具有较高的热稳定性,并随硝基数目的增加而热稳定性下降。     

POSS及其改性聚合物的研究进展

介绍了多面体倍半硅氧烷（POSS）的合成方法,综述了POSS改性聚合物的一些优异性能,总结了近3年国内的研究成果,展望了POSS改性聚合物的研究前景。     

环氧基倍半硅氧烷

安徽理工大学的唐威等人以八乙烯基倍半硅氧烷为原料，过氧乙酸为氧化剂，采用官能团衍生法制备了环氧基倍半硅氧烷。最佳反应条件为，冰醋酸与双氧水的体积比为0．5：1，反应温度60℃，回流反应12h，八乙烯基倍半硅氧烷参加反应的乙烯基的平均数为4。     

含POSS的纳米杂化物对环氧树脂改性研究

将笼型八聚倍半硅氧烷(POSS)与对-甲苯基缩水甘油醚(TGE)反应,合成了顶角含有苯环的笼形八聚倍半硅氧烷无机/有机纳米杂化物(PTGE),将该杂化物添加到双酚A型环氧树脂(E44)中对其改性,测定固化后改性环氧树脂复合材料的力学性能和热稳定性能。结果表明,改性后环氧树脂的冲击强度、拉伸强度和断裂伸长率较改性前有了明显的提高,热稳定性大大增强。     

用于制造烷氧基改性的倍半硅氧烷的方法

本发明提出了用于制造烷氧基改性的倍半硅氧烷（AMS）或共烷氧基改性的倍半硅氧烷（co-AMS）的方法,步骤包括（a）合并作为反应混合物（i）水,（ii）对水来说酸稳定的溶剂,（iii）一种固体强阳离子型水解和缩合催化剂，和（iv）三烷氧基硅烷化合物，（b）使所述反应混合物反应大约0．5小时至大约200小时以形成所述烷氧基改性倍半硅氧烷；     

梯形聚甲基／苯基倍半硅氧烷耐高温涂料的制备和性能测试

选用自制的梯形聚甲基倍半硅氧烷和梯形聚苯基倍半硅氧烷为基料制备出了耐高温涂料(PRSI)。测试结果表明,自制涂料PRSI的热分解温度可达597℃,具有很好的热稳定性、耐盐水性和耐化学性能,还具有较小的表面张力。     

POSS在生物医药领域的应用研究进展

多面体低聚倍半硅氧烷（POSS）是纳米级的倍半硅氧烷分子,由于其独特的中空笼型结构,作为有机无机杂化纳米材料在医药领域的应用备受关注。本文主要就近年来POSS在药物递送系统、组织工程支架及造影成像等方面的应用进行综述。