α-蒎烯环氧化制备2,3-环氧蒎烷的研究

α-龙脑烯醛是合成檀香型香料的重要中间体 ,可以通过 α-蒎烯经环氧化和异构化得到。以α-蒎烯作起始原料 ,经过 α-蒎烯的环氧化生成 2 ,3-环氧蒎烷 ,再进行 2 ,3-环氧蒎烷的异构化得到α-龙脑烯醛。α-蒎烯是松节油的主要成分 ,因此研究由α-蒎烯制备α-龙脑烯醛是很有意义的。1　 2 ,3-环氧蒎烷的制备1 .1　α-蒎烯的分离和提纯将松节油在常压下用简单蒸馏装置蒸馏 ,收集 1 5 4～ 1 5 8℃馏分 ,气相色谱分析 ,α-蒎烯含量为 90 %。将粗蒸α-蒎烯经分馏柱进行精馏 ,控制回流比为 4∶ 1 ,收集 1 5 6℃馏分 ,经气相色谱分析 ,α-蒎烯含量高…     

α-蒎烯催化加氢合成蒎烷的研究进展

以蒎烯为原料合成各种萜烯香料采到国内外香料的普通重视,α－蒎烯催化氢化合成的顺式蒎烷的品位直接影响到后续产品的收率和质量。本文介绍了由α－蒎烯催化氢化合成蒎烷国内外采用的各种不同方法,以期改进镍催化剂,制取高活性和高选择性而价廉的催化剂应用于国内香料工业。     

2,10-环氧蒎烷的合成

<正> 2,10-环氧蒎烷(2)具有迷迭油(Rose-mary oil)和鼠尾草油(Sage oil)样草香香气,但香气更为细腻,不带药味,被广泛应用于多种香精配方中。我国具有丰富的蒎烯资源,在云南思茅地区的松节油中,乙位蒎烯(1)含量高达20～30％,经高效分馏后,可获得纯度较高的乙位蒎烯,乙位蒎烯经环氧化一步反应即得2,10-环氧蒎烷(2)。2,10-环氧蒎烷(2)是合成桃金娘烯醇(3)的关键中间体,它在强碱     

合成新香料α,α-二甲基蒎诺乙醛和蒎诺檀香

以环氧蒎烷为原料,经过异构化制得松香芹醇,然后与异丁醛缩合制得新香料α,α-二甲基蒎诺乙醛。它具有清新花香和瓜香的香气。将α,α-二甲基蒎诺乙醛用硼氢化钾还原,又制得一个新檀香香料——蒎诺檀香,它具有浓郁持久的檀香香气。     

光敏化条件对α-蒎烯异构化制备罗勒烯的影响

利用α-蒎烯获得一系列我们所需产品的研究工作,已有不少报道,例如用α-蒎烯合成树脂、油墨、香料、医药等。六十年代以来,国外直接利用α-蒎烯合成各种萜类香料的技术,已有突破。α-蒎烯异构为罗勒烯,进而合成一些名贵的香料,如罗勒烯环氧化物、罗勒烯醇等,就是其途径之一。在α-蒎烯异构化制罗勒烯的研究中,利用热     

檀香型香料的合成

本文研究从α—蒎烯出发,经环氧化、重排、缩合和还原四步反应,合成檀香型香料α—(2,2,3—三甲基环戊烯—3)—β—(2′—羟基环戊叉基)乙烷。     

蒎烷的合成及应用

本文简要介绍了采用固定床催化连续加氢的工艺由松节油分离出的α-蒎烯合成蒎烷的方法,以及应用蒎烷进一步衍生萜烯香料的科研、生产发展状况。     

2，3—环氧蒎烷分子重排制备α—龙脑烯醛的研究

α -龙脑烯醛是合成檀香系列香料的重要中间体。本文报道了 2 ,3-环氧蒎烷在路易斯酸催化下 ,发生分子重排 ,生成α -龙脑烯醛的研究。     

环氧蒎烷异构生成龙脑烯醛研究进展

龙脑烯醛是一种重要的精细有机合成中间体,可以用于合成一系列的檀香型香料及其他精细化学品.介绍了以Lewis酸、金属有机骨架和固体酸等作为催化剂由2,3-环氧蒎烷经催化异构制备龙脑烯醛的研究进展,指出以固体酸作为催化剂具有环境友好性,同时在环氧蒎烷催化异构生成龙脑烯醛的反应中具有很好的活性和选择性,具有工业化的潜力和优势.     

β—蒎烯在合成香料中的应用

在天然植物资源中,松节油的应用早已被人们所重视。据以往资料报导,松节油的主要成分为α—蒎烯,含量可达90％,β—蒎烯的含量则在7％以下。α—蒎烯在合成香料中有着广泛的应用,从α—蒎烯可获得松油醇、乙酸松油脂、龙脑、合成檀香等。松节油精馏时获得的长叶烯经异构化得异长叶烯,再氧化制得异长叶烷酮。国内已进行了大量的     

气相色谱法分析龙脑醛

<正> 龙脑醛是合成环戊烯基类檀香的一种重要中间体。檀香是深受人们喜爱的木香香料,但由于天然檀香木精油资源有限,价格昂贵,世界各国都转向以α-蒎烯为原料,合成类似檀香香气的“合成檀香油”,其主要方法是将α-蒎烯经环氧化、异构化制成龙脑醛,再用龙脑醛和各种脂肪醛或酮进行缩合、还原反应,合成各种檀香油:     

松节油合成香料的研究现状（二）

(接上期 )3 3　β 水芹烯β 水芹烯 (6 7)是一种重要的香料和香料中间体 ,同时也是一种具有生物活性的天然杀虫剂。以β 蒎烯为原料 ,在引发剂及相转移催化剂存在下 ,与亚硫酸氢钠反应得到 4S ( ) 对 艹孟 1 烯 7 磺酸钠 ,再利用微波裂解合成 β 水芹烯。3 4　紫苏醇紫苏醇 (6 8)具有紫苏香气 ,以 β 蒎烯为起始原料合成。紫苏醇可用于香精配方中 ,也用做食品添加剂 ,以及合成紫苏醛和紫苏亭。较早的合成方法要经过四醋酸铅氧化、异构和紫苏醋酸酯的皂化等3步反应。后来又有经环氧化生成 2 ,10 环氧蒎烷 ,再以硝酸铵作催化剂 ,在二氯甲…     

基于保留指数的GC-TOF/MS法分析缬草油中挥发性成分

采用GC-TOF/MS法分析英国产缬草油和中国贵州产缬草油中挥发性化学组分,通过质谱库检索、保留指数对化合物定性,比较两种缬草油之间差异。结果表明:从英国产缬草油检出51个化合物,主要成分为乙酸龙脑酯(39.660%)、莰烯(20.007%)、α-蒎烯(11.972%)、乙酸桃金娘烯酯(8.047%)、柠檬烯(3.105%)、龙脑(2.905%)等;从中国贵州产缬草油检出39个化合物,主要成分为乙酸龙脑酯(48.878%)、莰烯(19.146%)、α-蒎烯(6.755%)、乙酸桃金娘烯酯(5.659%)、龙脑(1.886%)、乙酸松油酯(1.245%)、柠檬烯(1.202%)等。两者有38个相同的化合物,其中以酯类和萜烯类化合物为主。该定性方法在复杂香料挥发性成分的定性中具有良好的应用前景。     

灰毛莸挥发油化学成分的研究

采用GC/MS联用法研究了通过同时蒸馏萃取法(SDE)提取灰毛莸挥发油的化学成分,同时结合WILEY、NIST谱图库检索出其主要化学成分。结果表明,在所给的分析条件下,共分离并鉴定出70个化学成分。主要成分为:反-(-)-2(10)-蒎烯-3-醇乙酸酯、(+)-柠檬烯、L-香芹醇、异香芹醇、左旋-β-蒎烯、β-蒎烯、桃金娘烯醇、L-香芹酮等,占挥发油总质量的80.88%,其结果为该植物挥发油的生理活性研究和产品的开发应用提供了重要的理论依据。     

简讯

(一)α—蒎烯转化为β—蒎烯β—蒎烯是松节油的成分之一,它是合成香料和许多工业产品的重要原料。但是,松节油中含β—蒎烯很少,大多为α—蒎烯,因此,用化学异构方法使α—蒎烯转化为β—蒎烯十分重要。据报导,1966年英国已能将α—蒎烯大规模地转化为β—蒎烯。我国轻工部于1974年初提出了以松节油中α—蒎烯为原料制香料的任务。在学大庆、鼓干     

过氧化氢环氧化β-蒎烯合成2,10-环氧蒎烷

以β-蒎烯为原料,乙腈-水为溶剂,酮为催化剂,过氧化氢为氧化剂,通过环氧化反应合成了2,10-环氧蒎烷。考察了酮催化剂、溶剂、过氧化氢与β-蒎烯摩尔比、pH、反应温度和时间对2,10-环氧蒎烷收率的影响。结果表明,丙酮为较佳的催化剂,n(过氧化氢)∶n(β-蒎烯)=5∶1,pH=10.0,反应温度30℃,反应时间8 h,在该条件下2,10-环氧蒎烷的收率可达79.6%,色谱纯度为94.6%。用气相色谱仪、气-质联用仪、红外光谱仪以及核磁共振波谱仪对2,10-环氧蒎烷的色谱纯度和结构进行了分析。     

Fe_2O_3-V_2O_5/Al_2O_3催化氧化α-蒎烯制备桃金娘烯醛的研究

用不同的方法制备了Fe2O3-V2O5/Al2O3催化剂,用BET、TPD表征了催化剂的表面积和O2吸附性能,并考察了催化剂的制备方法对α-蒎烯合成桃金娘烯醛活性和选择性影响,结果表明,均匀沉淀法制备的催化剂具有较大的比表面积,较多表面氧活性中心和较高的催化活性和选择性,同时用均匀沉淀法制备的催化剂考察了α-蒎烯合成桃金娘烯醛的工艺条件,其最佳条件为:催化剂用量5%、反应温度80℃、反应时间240min,在此条件下,α-蒎烯转化率84.9%,桃金娘烯醛选择性78.4%。     

檀香型香料的合成

日本特许公报报道了一种制备檀香型香料(1)的方法,摘要介绍如下。将α-蒎烯在醚、二氯甲烷、甲苯等的熔剂中用过醋酸氧化,得α-蒎烯环氧化物(3)。再将(3)在苯溶剂及少量溴化锌存在下加热得到樟脑烯醛(4)。(4)与环戊酮在甲醇等溶剂中,以苛性碱作为缩合剂在回流下进行反应,得到(5a)及(5b)的混合物,混合比为1∶1。将此混合物在吡     

α-蒎烯衍生物发光配体的合成及性能研究

以α-蒎烯为原料,制备3种新型有机发光材料.由α-蒎烯合成桃金娘烯醛后,分别与邻氨基苯酚、邻苯二胺、邻氨基苯硫酚缩合得到3种α-蒎烯衍生物的发光配体,即:(1-苯并禸唑)-α-蒎烯,(1-苯并咪唑)-α-蒎烯,(1-苯并噻唑)-α-蒎烯.以四氢呋喃为溶剂,对它们的光谱性能进行了测试.1-(苯并禸唑)-α-蒎烯的最大吸收峰为466 nm,最大发射波长为441 nm,呈黄色光;1-(苯并咪唑)-α-蒎烯的最大吸收峰为299 nm,最大发射波长为384 nm,呈蓝绿色光;1-(苯并噻唑)-α-蒎烯的最大吸收峰为302 nm,最大发射波长为368 nm,呈蓝绿色光,可作为发光材料应用于有机电致发光器件中.     

桃金娘烯醛合成及其生物活性测试

以α-蒎烯为原料、SeO2为氧化剂,选择性氧化双键α-氢合成了桃金娘烯醛．通过IR、GC—MS对其结构进行了表征。优化了合成反应条件．并对其生物活性进行了测试。结果表明,在反应温度为（60±5）℃、反应时间为6～7h、SeO2与α-蒎烯摩尔比为1：（2～3）、氧气流量约为1000mL·Min。的条件下．所制得的桃金娘烯醛产率较高,α-蒎烯的选择转化率相对稳定。桃金娘烯醛对云南纵坑切梢小蠹有一定诱集作用,其诱集率梢转干期（71．6％）明显高于梢转梢期（46．2％）。