反相高效液相色谱法测定蛹虫草中虫草素的含量

建立了反相高效液相色谱法定量分析蛹虫草中虫草素(cordycepin)的方法。实验方法:色谱柱为Waters NOVAPAK C183.9mm×300mm,颗粒直径4μm;流动相为KH2PO4-K2HPO4缓冲液(0.01mol／L,PH=6.86)+1％四氢呋喃;流速为1.0mL／min,检测波长为260nm。在该实验条件下,虫草素的线性范围为3.23μg/mL-129.0μg／mL(r=0.9999),最小检出限为0.25ng。虫草素回收率平均值为97.5％,RSD为0.887％。该方法灵敏、快速、准确,适用于人工培植虫草中活性成分虫草素的检测。     

冬虫夏草虫草素的提取及提取量的测定

研究了冬虫夏草虫草素的提取和测定方法,确定了提取冬虫夏草菌株qsun-1菌丝体与甲醇料液比、虫草素的溶剂、超声波细胞破碎的功率和时间。依据单因素和正交试验提出了提取虫草素的最佳工艺:在菌丝体与甲醇料液比(g/mL)为1∶100、超声波功率为300 W条件下,超声波细胞破碎提取30min,虫草素提取量可达9.275mg/g。这些因素对提取虫草素的影响重要性排序为料液比>溶剂>超声波功率>提取时间。717强碱性阴离子交换树脂纯化虫草素提取液,虫草素得率高达80%以上,纯度可达到14.200mg/L。     

延胡索中延胡索乙素含量分析方法的研究

采用高压液相色谱法测定了延胡索中延胡索乙素的含量.色谱柱为φ4.6×250mmHypersilBDSC18柱,UV检测器,检测波长为230nm,流动相为甲醇∶水=65∶35(pH=8.2),1.0mL/min,方法的精密度为RSD=2%,方法的回收率为98%~100%.方法的线性范围为0.29~3.48μg之间.该方法简便、可靠、适合于延胡索的质量控制.     

虫灵灭中吡虫啉和巴沙的同时测定

以ClC-ODS(150mm×6.0mm,5μm)为色谱柱,V(甲醇)∶V(水)(φ=0.2%氨水溶液)=55∶45为流动相,其体积流量为0.8mL/min;用SPD-6AV紫外检测器检测波长为270nm,柱温为室温,灵敏度为0.16AUFS.实验表明,吡虫啉的线性方程为A=481586.1c-2381.26,r=0.9989,回收率为108%,RSD=2.56%;巴沙的线性方程为A=74333.36c-686.096,r=0.9975,回收率为106%,RSD=0.34%;吡虫啉的相对标准偏差RSD=0.187%,巴沙的相对标准偏差RSD=2.29%;并对流动相和检测波长进行了优化,确定了最佳的流动相和检测波长.     

高效液相色谱法测定菊蓝抗流感片中蒙花苷含量

建立菊蓝抗流感片中蒙花苷的含量测定方法。采用高效液相色谱法,DiamonsilTMC18柱(250m×4.6m,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(43∶57∶1),检测波长为326nm。蒙花苷在0.251 2～2.512μg的范围内具有良好的线性关系,r=0.999 8;平均回收率为98.9%(RSD为0.3%)。可为菊蓝抗流感片的质量控制提供依据。     

氟西汀在二甲基环糊精手性固定相上的拆分

为了直接拆分盐酸氟西汀对映体，提出了二甲基-β-环糊精手性固定相高效液相色谱（HPLC）分离方法.采用Φ4.6 mm × 250 mm的色谱柱，以质量分数为0.1%的醋酸三乙胺(TEAA)缓冲液为流动相，以乙腈或甲醇为改性剂，紫外检测波长采用226 nm.考察了流动相的组成、缓冲液pH值、体积流量及柱温对氟西汀分离的影响.结果表明，以乙腈和pH 4.5缓冲液质量比为12.1∶87.9的溶液为流动相，在柱温35 ℃和体积流量为1.0 mL/min下，氟西汀分离度为1.81.以甲醇和pH 3.8缓冲液质量比为25.3∶74.7的溶液为流动相，在柱温20 ℃和体积流量为0.8 mL/min下，氟西汀分离度为2.22.二甲基-β-环糊精手性固定相可很好地分离氟西汀对映体.     

RP—HPLC法检测华中五味子药材中的五味子醇甲的含量

研究了RP-HPLC法检测五味子药材中的五味子醇甲含量的方法.色谱条件为色谱柱VP-ODS柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:V(甲醇)∶V(水)=13∶7;检测波长250 nm;流速1.0 mL/min.检测结果为峰面积与浓度线性回归方程Y=2×106X+30 294(r=0.9995,n=7),五味子醇甲在0.03～3.0 mg/mL范围内线性良好,加样回收率101.01%,RSD为1.829%.研究结果表明,本方法是测定五味子药材中的五味子醇甲含量的理想方法,但不适合测定药材中的五味子乙素含量.     

高效液相色谱法测定蚕蛹冻干粉中维生素B_2,D_3含量

采用高效液相色谱法测定了蚕蛹冻干粉中维生素B2 、D3含量。色谱柱为ZorbaxODS柱 ,流动相分别为 3 0 % (V/V)甲醇及乙腈∶四氢呋喃∶水 =53∶3 5∶1 2 (V/V/V)。维生素B2 用荧光检测 ,激发波长为4 40nm ,发射波长为 565nm ,维生素D3用紫外检测 ,工作波长为 2 54nm。在此条件下检测维生素B2 和维生素D3得到满意的结果。     

高效液相色谱法测定枸杞叶中精胺和亚精胺

为了建立枸杞叶中精胺和亚精胺含量测定方法,对苯甲酰氯衍生精胺和亚精胺高效液相色谱法的分析条件进行了探讨,提出了精胺和亚精胺色谱测定的优化条件.结果表明,在苯甲酰氯衍生剂用量7μL,流动相V(甲醇)∶V(水)=70∶30,流速1.0 mL/min,检测波长230 nm和柱温30℃的条件下,测定方法有较好的准确度和灵敏度.精胺和亚精胺的回收率分别为105.0%,95.9%,方法检测限分别为0.167,1.060nmoL/mL,标准偏差分别为6.7%,5.3%.     

蛹虫草利用玉米芯发酵生产虫草素

考察了葡萄糖和木糖对蛹虫草深层液体发酵的影响,并研究了蛹虫草利用玉米芯发酵生产虫草素的可行性.结果表明,当以葡萄糖或木糖为唯一碳源时,最适碳源为30 g/L葡萄糖或20 g/L木糖,虫草素产量分别达到(144.63±19.48)mg/L和(50.61±0.66)mg/L.建立了葡萄糖-木糖两阶段发酵,虫草素生产强度达到...     

长白山地区野生兴安升麻中升麻素的含量测定

采用高效液相色谱法对长白山地区的野生兴安升麻中升麻素的含量进行测定,检测条件为:检测波长为254nm、色谱柱为Thermo ODS-2HYPERSIL(4.6mm×250mm,5μm)、流动相为甲醇-水(体积比为42∶58)、线性度(r)高于0.999 9、平均回收率为100.45%.测定结果表明,不同样品间升麻素含量的差异较小,平均含量为0.24mg/g.该方法简便、灵敏、准确可靠、重复性好,可用于兴安升麻中升麻素的含量测定.     

HPLC法测定复方甘草片中甘草苷的质量分数

以CLC-DOS150nm×6.0m m(5μm)为分析柱,以乙腈-0.5%醋酸(15∶85)为流动相、体积流量为1.0mL/min、检测波长为276nm,采用外标法定量测定.结果表明,甘草苷ρ=3～27μg/mL,呈良好的线性关系(r=0.9987);平均回收率为98.98%,R SD=0.55%(n=6).该方法简便、可靠、快速,重现性好,可作为复方甘草片中控制甘草苷质量分数的测定方法.     

RP-HPLC方法同时测定生物转化液中的香草醛和异丁香酚含量

建立了同时测定生物转化体系中香草醛和异丁香酚含量的RP-HPLC方法.用Lichro-spher 100 RP-18 C18柱为固定相,甲醇和冰醋酸水溶液65∶35(V∶V)为流动相进行洗脱,检测波长为270 nm.香草醛和异丁香酚的线性范围分别为0~0.8 g/L和0~1.0 g/L;最低检测浓度分别为3.55 ng/mL和0.015μg/mL.     

金银花提取物中绿原酸的HPLC测定

建立了一种金银花提取物中绿原酸的高效液相色谱测定方法。具体方法为:采用Kromasil C18柱(250mm×4.6mm,5μm)、CH3CN-0.3%H3PO4的溶液(10∶90,V/V)作为流动相,检测波长为327nm,进样量20μL。结果表明绿原酸和金银花中其它成分能获得良好的分离,绿原酸在0.0256~0.0896 mg.mL内线性关系良好,平均回收率97.58%。该法简便、快速、准确,适于金银花提取物中绿原酸的测定。     

环氧啉含量的HPLC法测定方法

建立了环氧啉的高效液相色谱(HPLC)的测定方法,在C18色谱柱(C18250mm×4.6mm,5μg/mL)上,以甲醇-水(25∶75,V/V)为流动相,在流速为1.0mL/min,室温条件下,220nm波长检测,环氧啉标准样品分离效果良好.环氧啉溶液在43.2～345.6μg/mL范围内浓度与峰面积线性关系良好,相关系数r=0.999 92;方法的检测限为0.4μg.该方法简单快速,准确,可靠,为环氧啉的工业生产质量控制提供一定的保证.     

豆虫草活性成分测定

以豆虫为寄主接种蛹虫草菌种,培育出豆虫草,比较了豆虫草与蚕蛹虫草、冬虫夏草的主要活性成分.结果表明：豆虫草的虫草素是冬虫夏草的35倍,虫草及其菌核的腺苷含量与冬虫夏草的相当,豆虫草SOD酶活性是冬虫夏草的1.5倍,豆虫草所含有的多糖是普通蚕蛹虫草的2倍.豆虫草是一种有良好前景的虫草新资源.     

RP-HPLC法测定草麻黄中四种生物碱

目的——用反相高效液相色谱法同时分离测定不同生长年限和不同采收期的草麻黄中四种生物碱.方法——反相高效液相色谱法,即采用WATERS-ODS反相分离柱(4.6mm×250m m),以V(甲醇)∶V(20mmol/L磷酸二氢钾)∶V(三乙胺)=3∶97∶0.25为流动相,紫外检测波长为210nm.结果——草麻黄中四种生物碱得到很好分离;同时试验表明,采摘期对麻黄总碱的含量影响显著,10月份采收的麻黄总碱含量明显高于5月份采摘的麻黄.结论——建立的麻黄碱测定方法具有操作简便、稳定和可重复等特点,可用于麻黄药材及含麻黄复方制剂的质量控制,为麻黄的质量评价提供科学依据.     

高效液相色谱法测定叠氮磷酸二苯酯(DPPA)的含量

采用高效液相色谱法,紫外检测器(检测波长254 nm),在C18(150 mm × 4.6 mm i.d.)色谱柱上,以V(甲醇)∶ V(水)=70∶ 30为流动相,对由氯代磷酸二苯酯和叠氮钠为原料,相转移催化法合成的DPPA进行定量分析.结果表明,该方法的相对标准偏差为0.3 %,平均回收率99.60 %,线性相关系数为0.999 9.     

反相高效液相色谱法测定化妆品中的亚甲基双苯并三唑基四甲基丁基酚

采用反相高效液相色谱法测定化妆品中的亚甲基双苯并三唑基四甲基丁基酚,使用色谱柱为Waters Symmetryshield.C18柱(250 mm× 4.6 mm,5μm),建立以V(甲醇):V(水)=98:2为流动相,检测波长360 nm的高效液相色谱测定方法.用V(四氯化碳):V(甲醇)=3:7作为提取溶剂、超声提...     

HPLC法测定L-氢化乳清酸中异构体的含量

建立了高效液相色谱法测定L-氢化乳清酸中异构体的含量.色谱柱为CHIRALPAK QDAX(4.6mm×150mm,5μm),以甲醇—乙腈—乙酸—三乙胺(体积比50∶50∶2∶0.2)为流动相,检测波长为245nm,流速为0.5mL/min,柱温为25℃.该方法经过专属性、检测限、重复性、耐用性和待测溶液稳定性的验证,测定结果表明,L-氢化乳清酸及异构体在此条件下能够良好分离,分离度为3.0;异构体检测限为质量浓度0.7μg/mL;待测溶液室温放置24h内稳定.该方法可成功用于L-氢化乳清酸及异构体的分离,且异构体的含量测定结果准确、可靠.