气相色谱法测定鱼油微胶囊中EPA和DHA的含量

鱼油富含ω-3不饱和脂肪酸,主要包括二十碳五烯酸(Eicosapentaenoic acid,EPA)和二十二碳六烯酸(Docosahexaenoic acid,DHA).本文主要研究了用气相色谱内标法测定鱼油微胶囊产品中的EPA和DHA的含量.在充氮保护下,采用氢氧化钾-甲醇酯化法将鱼油微胶囊中的脂肪酸快速、有效地转化成脂肪酸甲酯,以二十一碳脂肪酸甲酯为内标,建立了EPA和DHA的定量分析法.使用HP-INNVOWAX毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),载气为氦气,其流速为1.8mL/min,检测器温度为280℃.该方法对EPA和DHA定量分析的相对标准偏差分别为1.09%和1.05%,平均回收率分别为99.5%和99.3%.此检测方法简便快速、准确度高,适合于对大量样品的分析.     

利用近红外光谱技术快速测定鱼油中EPA和DHA含量的方法研究

利用近红外光谱技术建立快速测定鱼油中EPA和DHA含量的方法。分别测定EPA和DHA的含量以及收集鱼油光谱信息,比对了多种单一和复合预处理方法以及数学建模方法。结果表明:Normalize-SNV和Detrend-MSC分别为EPA和DHA预测模型最佳的预处理方法,PLS为最佳的建模方法,其中EPA预测模型R_C为0.966,SEC为1.960,DHA预测模型RC为0.945,SEC为1.281。利用近红外光谱技术可以快速测定鱼油中EPA和DHA含量。     

海洋鱼油β-环糊精包合物中EPA和DHA含量的测定

用气相色谱法进行海洋鱼油β 环糊精包合物中主要有效成分EPA和DHA的定量分析 ,使之能够定量添加至奶粉中 .本研究的色谱分离效果好 ,实验回收率 97.67%～ 98.3 1 % ,变异系数0 .9%～ 2 .1 % .此外 ,探讨了在不同的包合条件下海洋鱼油和β 环糊精的包合情况 .     

鱼油原料中DHA、EPA的碳稳定同位素测定的方法

建立单分子稳定同位素技术(GC/C-IRMS),用于测定鱼油原料鲤鱼和其主要食物桡足类浮游动物的DHA(二十二碳六烯酸,22:6n3)、EPA(二十碳五烯酸,20:5n3)的碳同位素特征.试验证明鱼体脂质的DHA、EPA会保留不同生长环境中食物来源的碳同位素特征,导致不同生长环境中鱼体脂质的DHA、EPA碳同位素值的显著差别.通过对比鱼油产品和鱼油原料的DHA、EPA碳同位素特征,能够准确区分不同种类鱼油,对鱼油产品的品质进行"深度鉴别",是鱼油品质检测的重要补充.     

鱼油中EPA和DHA的富集方法及研究进展

ω-3类型脂肪酸浓缩型产品的生产方法一直是制药业和健康食品业的一个重要的研究课题.随着人们对海产食品及其ω-3多不饱和脂肪酸营养价值认识的加深,此类产品未来将拥有巨大的市场发展潜力.本文主要阐述了近年来ω-3多不饱和脂肪酸富集方法及其研究进展.     

鱼油制品中EPA／DHA检测方法的研究

应用气相色谱－质谱法测定及确证鱼油制品中二十碳五烯酸（EPA）和二十二碳六烯酸（DHA）。试样采用正己烷提取,以氢氧化钾／甲醇法酯交换反应甲酯化,DB－17毛细管柱气相色谱－质谱法测定及确证,归一化法定量,添加回收率为93.3%－102.1%,变异系数2.83%－3.42%。该方法简便、快速,定性和定量准确,用于实际样品的测定取得了满意的结果。     

HPLC法测定海鲈鱼鱼油中EPA和DHA的含量

设计建立测定海洋鲈鱼鱼油中EPA (二十碳五烯酸)和DHA (二十二碳六烯酸)含量的方法,并测定尿素包合前后鱼油中EPA和DHA含量变化。采用Agilent色谱柱型号XDB (C_(18)),设置柱温38℃、检测波长220 nm、恒定流速1 mL/min,流动相乙腈-水梯度洗脱。结果表明, EPA甲酯和DHA甲酯的检测线性范围分别为0.059～5.9和0.094～9.4μg (R~2_(EPA)=0.999 6, R~2_(DHA)=0.999 9),检出限分别为0.5和0.9μg/mL。在精密度试验中, EPA甲酯和DHA甲酯的RSD分别为0.29%和0.34%。在加样回收率试验中,分别设计了6个加标浓度做检测, EPA甲酯和DHA甲酯的平均回收率分别为99.29%～99.87%(平均99.52%)和99.59%～101.48%(平均100.22%),平均RSD分别为0.24%和0.83%。尿素包合前,原料鱼油中EPA和DHA的含量分别为1.23%和2.52%;尿素包合后,含量分别为5.66%和12.34%。建立的HPLC法稳定、快捷、重复性好,适用于海鲈鱼下脚料鱼油中EPA和DHA含量测定。尿素包合后EPA和DHA的含量显著增长,达到包合前的4.8倍。     

鱼油中含有的脂肪酸EPA和DHA

0 引言 二十碳五烯酸(EPA)和二十二碳六烯酸(DHA)都是从大多数鱼油中发现的,以甘三酯形式存在的高不饱和脂肪酸。当人们食用鱼类时,这些物质随之被摄入体内,并帮助保持人体健康,是人类大脑发育和活力所必须的物质。科学家们已经证明,由于人们的饮食习惯、种族和个人嗜好不同,或老人和儿童因代谢这些脂肪酸的能力不足时,或患有某些疾病的病人,他们都将会出现许多问题,如动脉硬化、脑发育不足或脑活力出现一些障碍等等。     

高效液相色谱/质谱联用直接测定鱼油中EPA/DHA含量

建立快速、简单、准确测定鱼油样品中EPA和DHA两种ω-3 PUFA含量的高效液相色谱/电喷雾质谱联用(HPLC ESI/MS)分析方法.鱼油经2 mol/L NaOH乙醇溶液皂化、3 mol/L HCL酸化后,使用Waters液相色谱仪、SymmetryC8柱(2.1×150mm),以甲醇一水为流动相、十七酸为内标,利用质谱定性定量测定EPA/DHA含量.质谱在电喷雾负离子模式下,对m/z 301、m/z 327和m/z269进行选择离子监测.该方法下EPA、DHA分别在5.55～55.50μg/mL和0.90～9.00μg/mL范围内峰面积和浓度呈良好的线性关系,相关系数REPA=0.999 5、RDHA=0.999 3;EPA、DHA的回收率分别为98.63%～99.23%、97.12%～99.17%.EPA、DHA的相对标准偏差分别为1.57%、1.20%(n=5).此方法流动相简单,分析时间短且无需衍生处理,不受色谱分离度的限制并可实现对样品的重复分析,能准确快速测定鱼油中EPA和DHA含量.     

利用气相色谱法分析不同萃取方法对鱼油中EPA、DHA含量的影响

本文利用气相色谱法(GC)对鱼油中的二十碳五烯酸(EPA)和二十二碳六烯酸(DHA)进行了定量分析,探究了快速检测EPA、DHA的分析条件,并以黄鲛鱼鱼胃为原料,利用建立的色谱分析方法分别测定了超声强化亚临界水萃取法、超声波辅助溶剂萃取法、酶解提取法和超临界CO₂萃取法获得的鱼油样品中的EPA和DHA的含量。结果显示:EPA的出峰时间是10.015 min,DHA的出峰时间是16.500 min。升温程序和分流比会显著影响目标峰(EPA、DHA)与其相邻峰的分离度R₁和R₂(p<0.01)。该法与国标GB5009.168-2016中的脂肪酸色谱分析方法相比,具有针对性强(可快速检测EPA、DHA)、准确性高、重现性好和快速高效的特点,样品分析时间由82 min缩短至18 min。在最佳分析条件下,上前述四种萃取方法获得鱼油中含有的EPA的检出量依次是54.67、35.23、40.13、33.40 mg/g,DHA的检出量依次是134.01、77.50、102.30、67.31 mg/g。     

气相色谱法测定乙酯型鱼油微胶囊产品中EPA乙酯和DHA乙酯含量

建立了气相色谱法测定乙酯型鱼油微胶囊产品中EPA乙酯和DHA乙酯含量的方法。样品经盐酸溶液溶解、破壁,再经异辛烷萃取净化,采用气相色谱法分析测定,内标法定量(二十三烷酸甲酯为内标)。结果表明:EPA乙酯和DHA乙酯含量在150~3 000μg/m L范围内,该方法的线性关系良好,相关系数分别为0.999 6和0.999 8,EPA乙酯和DHA乙酯最低检出限分别为8.8、16.5μg/m L;加标回收率分别为98.5%~99.0%、98.2%~100.5%,相对标准偏差(RSD)分别小于等于0.7%、0.9%。该方法分析时间短,重现性好,灵敏度高,可用于乙酯型鱼油微胶囊产品中EPA乙酯和DHA乙酯含量的测定。     

鱼油中EPA和DHA的富集研究新进展

分析进行了尿素包合与超临界精馏对于鱼油中EPA和DHA的富集实验研究，对实验所需参数进行了优化，并对两种富集产物进行了对比，结果表明，以超临界CO2精馏方法取得的富集产物要优于尿素包合法实验所得产品。     

8种海洋微藻中EPA和DHA含量的测定

鉴于鱼油资源的不足，为寻找EPA和DHA的替代资源．进行了利用海洋微藻生产EPA和DHA的研究。对几种海洋微藻进行培养，时数期末期收获，提取脂肪酸后利用气相色谱法测定，结果表明：海洋微藻可以作为EPA和DHA的生物替代资源。     

深海鱼油中EPA、DHA的快速测定方法

研究了使用极性固定相的弹性石英毛细管柱 HP－ INNWAX,测定 EPA、 DHA绝对值 (mg/g)的方法。用 C17∶ 0作为内标物,可用于深海鱼油中 EPA、 DHA的定量分析。     

鱼油中DHA和EPA富集工艺的研究与设计

根据目前国内鱼油DHA和EPA的富集纯化工艺情况,分析了现有工艺中存在的一些问题,并提出相应的优化工艺设计。     

鱼油中EPA和DHA的酶法富集工艺研究

利用Sn-1,3特异性脂肪酶对食品级鱼油中的二十碳五烯酸(EPA)和二十二碳六烯酸(DHA)进行富集,而后利用偏甘油酯脂肪酶除去上述步骤产生的甘油二酯、甘油一酯,后处理得到具有天然属性的精制鱼油。采用单因素实验考察特异性脂肪酶富集EPA和DHA过程中脂肪酶用量、纯化水加入量、水解时间及水解温度对富集EPA和DHA的影响。运用气相色谱分析精制鱼油的脂肪酸组成。结果表明:特异性脂肪酶富集过程的最优工艺条件为在pH 6条件下固定化Sn-1,3特异性脂肪酶用量1%～15%、纯化水加入量1%～10%、水解时间2～6 h、水解温度30～70℃,富集后EPA和DHA总量为40%～60%,产品收率在48%～75%;精制鱼油含有21种主要脂肪酸,其中EPA和DHA含量最多。     

深海鱼油中EPA，DHA的气相色谱分析研究

选取了合适的色谱分析条件，对已知含量的EPA和DHA标准品进行分析，得到很高的总脂肪酸（TFA）回收率和精密度，表明本色谱条件的重现性很好。试验结果表明：直接甲基酯化法最优酯化温度为100℃，最优反应时间为30min；用直接甲基酯化法处理过的深海鱼油TFA回收率可达到97．3％，而传统合成法则只能达到80．2％。     

深海鱼油中EPA,DHA的气相色谱分析研究

选取了合适的色谱分析条件,对已知含量的EPA和DHA标准品进行分析,得到很高的总脂肪酸(TFA)回收率和精密度,表明本色谱条件的重现性很好。试验结果表明:直接甲基酯化法最优酯化温度为100℃,最优反应时间为30min;用直接甲基酯化法处理过的深海鱼油TFA回收率可达到97·3%,而传统合成法则只能达到80·2%。     

气相色谱内标法测定鱼油保健品中的EPA和DHA含量

采用气相色谱内标法测定鱼油保健品中的EPA和DHA含量,用酯交换法对样品进行处理,对程序升温条件进行优化,通过考察线性关系、精密度、重复性和稳定性、加标回收等对已建立的方法进行验证,并对市售10个不同厂家生产的鱼油保健品进行EPA和DHA含量评价。结果表明:EPA和DHA分别在5. 57～278. 50μg/m L和6. 97～348. 50μg/m L质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(相关系数分别为0. 999 6和0. 999 1),精密度(相对标准偏差(RSD)分别为0. 43%和1. 05%)、重复性(RSD分别为1. 04%和1. 62%)、稳定性(RSD分别为1. 48%和1. 27%)、准确性(平均回收率分别为100. 47%和101. 43%)良好。10个鱼油保健品样品质量参差不齐,需要完善的质量规范。所建立的检测方法准确性好、精密度高,可用于鱼油保健品中EPA和DHA含量的检测与质量控制。