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气相色谱法测定鱼油微胶囊中EPA和DHA的含量 总被引:1,自引:0,他引:1
鱼油富含ω-3不饱和脂肪酸,主要包括二十碳五烯酸(Eicosapentaenoic acid,EPA)和二十二碳六烯酸(Docosahexaenoic acid,DHA).本文主要研究了用气相色谱内标法测定鱼油微胶囊产品中的EPA和DHA的含量.在充氮保护下,采用氢氧化钾-甲醇酯化法将鱼油微胶囊中的脂肪酸快速、有效地转化成脂肪酸甲酯,以二十一碳脂肪酸甲酯为内标,建立了EPA和DHA的定量分析法.使用HP-INNVOWAX毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),载气为氦气,其流速为1.8mL/min,检测器温度为280℃.该方法对EPA和DHA定量分析的相对标准偏差分别为1.09%和1.05%,平均回收率分别为99.5%和99.3%.此检测方法简便快速、准确度高,适合于对大量样品的分析. 相似文献
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用气相色谱法进行海洋鱼油β 环糊精包合物中主要有效成分EPA和DHA的定量分析 ,使之能够定量添加至奶粉中 .本研究的色谱分离效果好 ,实验回收率 97.67%~ 98.3 1 % ,变异系数0 .9%~ 2 .1 % .此外 ,探讨了在不同的包合条件下海洋鱼油和β 环糊精的包合情况 . 相似文献
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建立单分子稳定同位素技术(GC/C-IRMS),用于测定鱼油原料鲤鱼和其主要食物桡足类浮游动物的DHA(二十二碳六烯酸,22:6n3)、EPA(二十碳五烯酸,20:5n3)的碳同位素特征.试验证明鱼体脂质的DHA、EPA会保留不同生长环境中食物来源的碳同位素特征,导致不同生长环境中鱼体脂质的DHA、EPA碳同位素值的显著差别.通过对比鱼油产品和鱼油原料的DHA、EPA碳同位素特征,能够准确区分不同种类鱼油,对鱼油产品的品质进行"深度鉴别",是鱼油品质检测的重要补充. 相似文献
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鱼油制品中EPA/DHA检测方法的研究 总被引:7,自引:0,他引:7
应用气相色谱-质谱法测定及确证鱼油制品中二十碳五烯酸(EPA)和二十二碳六烯酸(DHA)。试样采用正己烷提取,以氢氧化钾/甲醇法酯交换反应甲酯化,DB-17毛细管柱气相色谱-质谱法测定及确证,归一化法定量,添加回收率为93.3%-102.1%,变异系数2.83%-3.42%。该方法简便、快速,定性和定量准确,用于实际样品的测定取得了满意的结果。 相似文献
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设计建立测定海洋鲈鱼鱼油中EPA (二十碳五烯酸)和DHA (二十二碳六烯酸)含量的方法,并测定尿素包合前后鱼油中EPA和DHA含量变化。采用Agilent色谱柱型号XDB (C_(18)),设置柱温38℃、检测波长220 nm、恒定流速1 mL/min,流动相乙腈-水梯度洗脱。结果表明, EPA甲酯和DHA甲酯的检测线性范围分别为0.059~5.9和0.094~9.4μg (R~2_(EPA)=0.999 6, R~2_(DHA)=0.999 9),检出限分别为0.5和0.9μg/mL。在精密度试验中, EPA甲酯和DHA甲酯的RSD分别为0.29%和0.34%。在加样回收率试验中,分别设计了6个加标浓度做检测, EPA甲酯和DHA甲酯的平均回收率分别为99.29%~99.87%(平均99.52%)和99.59%~101.48%(平均100.22%),平均RSD分别为0.24%和0.83%。尿素包合前,原料鱼油中EPA和DHA的含量分别为1.23%和2.52%;尿素包合后,含量分别为5.66%和12.34%。建立的HPLC法稳定、快捷、重复性好,适用于海鲈鱼下脚料鱼油中EPA和DHA含量测定。尿素包合后EPA和DHA的含量显著增长,达到包合前的4.8倍。 相似文献
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鱼油中含有的脂肪酸EPA和DHA 总被引:6,自引:1,他引:6
0 引言 二十碳五烯酸(EPA)和二十二碳六烯酸(DHA)都是从大多数鱼油中发现的,以甘三酯形式存在的高不饱和脂肪酸。当人们食用鱼类时,这些物质随之被摄入体内,并帮助保持人体健康,是人类大脑发育和活力所必须的物质。科学家们已经证明,由于人们的饮食习惯、种族和个人嗜好不同,或老人和儿童因代谢这些脂肪酸的能力不足时,或患有某些疾病的病人,他们都将会出现许多问题,如动脉硬化、脑发育不足或脑活力出现一些障碍等等。 相似文献
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高效液相色谱/质谱联用直接测定鱼油中EPA/DHA含量 总被引:3,自引:0,他引:3
建立快速、简单、准确测定鱼油样品中EPA和DHA两种ω-3 PUFA含量的高效液相色谱/电喷雾质谱联用(HPLC ESI/MS)分析方法.鱼油经2 mol/L NaOH乙醇溶液皂化、3 mol/L HCL酸化后,使用Waters液相色谱仪、SymmetryC8柱(2.1×150mm),以甲醇一水为流动相、十七酸为内标,利用质谱定性定量测定EPA/DHA含量.质谱在电喷雾负离子模式下,对m/z 301、m/z 327和m/z269进行选择离子监测.该方法下EPA、DHA分别在5.55~55.50μg/mL和0.90~9.00μg/mL范围内峰面积和浓度呈良好的线性关系,相关系数REPA=0.999 5、RDHA=0.999 3;EPA、DHA的回收率分别为98.63%~99.23%、97.12%~99.17%.EPA、DHA的相对标准偏差分别为1.57%、1.20%(n=5).此方法流动相简单,分析时间短且无需衍生处理,不受色谱分离度的限制并可实现对样品的重复分析,能准确快速测定鱼油中EPA和DHA含量. 相似文献
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本文利用气相色谱法(GC)对鱼油中的二十碳五烯酸(EPA)和二十二碳六烯酸(DHA)进行了定量分析,探究了快速检测EPA、DHA的分析条件,并以黄鲛鱼鱼胃为原料,利用建立的色谱分析方法分别测定了超声强化亚临界水萃取法、超声波辅助溶剂萃取法、酶解提取法和超临界CO2萃取法获得的鱼油样品中的EPA和DHA的含量。结果显示:EPA的出峰时间是10.015 min,DHA的出峰时间是16.500 min。升温程序和分流比会显著影响目标峰(EPA、DHA)与其相邻峰的分离度R1和R2(p<0.01)。该法与国标GB5009.168-2016中的脂肪酸色谱分析方法相比,具有针对性强(可快速检测EPA、DHA)、准确性高、重现性好和快速高效的特点,样品分析时间由82 min缩短至18 min。在最佳分析条件下,上前述四种萃取方法获得鱼油中含有的EPA的检出量依次是54.67、35.23、40.13、33.40 mg/g,DHA的检出量依次是134.01、77.50、102.30、67.31 mg/g。 相似文献
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建立了气相色谱法测定乙酯型鱼油微胶囊产品中EPA乙酯和DHA乙酯含量的方法。样品经盐酸溶液溶解、破壁,再经异辛烷萃取净化,采用气相色谱法分析测定,内标法定量(二十三烷酸甲酯为内标)。结果表明:EPA乙酯和DHA乙酯含量在150~3 000μg/m L范围内,该方法的线性关系良好,相关系数分别为0.999 6和0.999 8,EPA乙酯和DHA乙酯最低检出限分别为8.8、16.5μg/m L;加标回收率分别为98.5%~99.0%、98.2%~100.5%,相对标准偏差(RSD)分别小于等于0.7%、0.9%。该方法分析时间短,重现性好,灵敏度高,可用于乙酯型鱼油微胶囊产品中EPA乙酯和DHA乙酯含量的测定。 相似文献
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根据目前国内鱼油DHA和EPA的富集纯化工艺情况,分析了现有工艺中存在的一些问题,并提出相应的优化工艺设计。 相似文献
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利用Sn-1,3特异性脂肪酶对食品级鱼油中的二十碳五烯酸(EPA)和二十二碳六烯酸(DHA)进行富集,而后利用偏甘油酯脂肪酶除去上述步骤产生的甘油二酯、甘油一酯,后处理得到具有天然属性的精制鱼油。采用单因素实验考察特异性脂肪酶富集EPA和DHA过程中脂肪酶用量、纯化水加入量、水解时间及水解温度对富集EPA和DHA的影响。运用气相色谱分析精制鱼油的脂肪酸组成。结果表明:特异性脂肪酶富集过程的最优工艺条件为在pH 6条件下固定化Sn-1,3特异性脂肪酶用量1%~15%、纯化水加入量1%~10%、水解时间2~6 h、水解温度30~70℃,富集后EPA和DHA总量为40%~60%,产品收率在48%~75%;精制鱼油含有21种主要脂肪酸,其中EPA和DHA含量最多。 相似文献
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选取了合适的色谱分析条件,对已知含量的EPA和DHA标准品进行分析,得到很高的总脂肪酸(TFA)回收率和精密度,表明本色谱条件的重现性很好。试验结果表明:直接甲基酯化法最优酯化温度为100℃,最优反应时间为30min;用直接甲基酯化法处理过的深海鱼油TFA回收率可达到97.3%,而传统合成法则只能达到80.2%。 相似文献
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采用气相色谱内标法测定鱼油保健品中的EPA和DHA含量,用酯交换法对样品进行处理,对程序升温条件进行优化,通过考察线性关系、精密度、重复性和稳定性、加标回收等对已建立的方法进行验证,并对市售10个不同厂家生产的鱼油保健品进行EPA和DHA含量评价。结果表明:EPA和DHA分别在5. 57~278. 50μg/m L和6. 97~348. 50μg/m L质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(相关系数分别为0. 999 6和0. 999 1),精密度(相对标准偏差(RSD)分别为0. 43%和1. 05%)、重复性(RSD分别为1. 04%和1. 62%)、稳定性(RSD分别为1. 48%和1. 27%)、准确性(平均回收率分别为100. 47%和101. 43%)良好。10个鱼油保健品样品质量参差不齐,需要完善的质量规范。所建立的检测方法准确性好、精密度高,可用于鱼油保健品中EPA和DHA含量的检测与质量控制。 相似文献