微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定皮革制品及纺织品中痕量镉

研究建立了微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定皮革制品及纺织品中痕量镉的检验方法。样品经微波消解后,以硝酸镍为基体改进剂,试验了石墨炉原子吸收法测定镉的最佳仪器条件。在选定的最优测试条件下,镉的检出限为0.025μg/L,样品加标回收率为96.5%～105.5%,相对标准偏差小于4.4%。用于皮革制品及纺织品中痕量镉的测定,结果满意。     

微波消解石墨炉原子吸收法测定食用油中铬和镉

本实验专门针对食用油开发出以微波消解-原子吸收石墨炉法准确测定油品中重金属镉、铬的实验方法,研究了油品消解的最佳处理方法及消解条件。通过基体改进剂和灰化温度的改善确定了原子吸收最佳工作条件,方法的相对偏差低于4.04%,仪器检出限为0.01μg/kg,加标回收率在95.0%~102.8%之间。实验结果表明此方法准确、检出限低、灵敏度高、分析结果令人满意。     

微波消解-固相萃取-石墨炉原子吸收法测定复配乳化增稠剂中的铅和镉

建立了石墨炉原子吸收法测定复配乳化增稠剂中铅、镉的可靠的分析方法。比较了湿法消解、干法灰化和微波消解三种前处理方式。选择了耗时短、试剂用量少的微波消解法。再通过固相萃取柱将铅、镉与样品基体分离,最后配合使用化学基体改进剂,较好地解决了石墨炉原子吸收中的干扰问题。方法的线性范围、精密度和加标回收率指标结果令人满意。     

大米中两种预处理方法对镉测定的影响

为探究大米中两种预处理方法对镉含量测定的影响。采用微波消解法和湿法消解法两种预处理方法对大米中的镉含量进行测定,通过精密度和回收率试验可以看出微波消解-石墨炉原子吸收法更好。测定稻米中的镉含量0.063 2 mg/kg,回收率为98.4%,RSD为0.15%。最优试验条件为0.5 mol/L硝酸,硝酸+硫酸+过氧化氢消解法,20 g/L磷酸二氢铵作为基体改进剂,原子化温度为1700℃,灰化温度为380℃。该方法结果准确,操作安全,可在实际检测中应用。     

不同消解方法-石墨炉原子吸收法测定食品污染物中铅、镉含量的对比研究

目的:以不同消解方法,测定食品污染物中铅、镉含量的对比。方法:样品分别采用湿法消解和微波消解两种前处理法,以石墨炉原子吸收分光光度计对食品污染物中铅、镉含量进行测定,比较不同消解方法的精密度、重复性及回收率等。结果:湿法消解和微波消解法的铅浓度在0.0～50.00μg/L、镉浓度在0.0～5.000μg/L均具有良好的线性关系,相关系数均 0.999;平均回收率均在95.5%～100.8%;两种方法的相对标准偏差RSD均在3.5%以内。结论:两者比较中,微波消解法进行样品前处理更简便、更快捷、更环保、更节省、更适于食品污染物中铅和镉含量测定。     

稀酸温和提取直接进样快速测定大米中镉含量的研究

建立了常温条件下利用稀酸温和提取直接进样石墨炉原子吸收光谱法快速测定大米中镉的方法。考察了粉碎粒径、硝酸浓度、提取时间、固液比例等因素的影响,优化了灰化温度和原子化温度等仪器条件,确定了大米中镉元素测定的最佳条件。结果表明,常温条件下采用稀硝酸提取大米中的镉元素,浸提率在98.5%~100%之间,加标回收率达到93.0%~100%之间,精密度小于5%,方法的检出限和定量限分别为0.016μg/L和0.048μg/L,样品处理时间可缩短至20 min内,与经典的微波消解原子吸收光谱法和微波消解ICP-MS法比较,各类大米中镉元素的测定值无显著性差异(P>0.05)。     

稀酸温和提取直接进样快速测定大米中镉含量

建立了常温条件下利用稀酸温和提取直接进样石墨炉原子吸收光谱法快速测定大米中镉的方法。考察了粉碎粒径、硝酸浓度、提取时间、固液比例等因素的影响,优化了灰化温度和原子化温度等仪器条件,确定了大米中镉元素测定的最佳条件。结果表明,常温条件下采用稀硝酸提取大米中的镉元素,浸提率在98.5%~100%之间,加标回收率达到93.0%~100%之间,精密度小于5%,方法的检出限和定量限分别为0.016μg/L和0.048μg/L,样品处理时间可缩短至20 min内,与经典的微波消解原子吸收光谱法和微波消解ICP-MS法比较,各类大米中镉元素的测定值无显著性差异(P0.05)。     

AAS与ICP-MS法测定花生中镉含量的对比研究

使用石墨炉原子吸收(Graphite furnace atomic absorption spectrometry,AAS)和电感耦合等离子体质谱(Inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)分别测定5批花生中镉的含量,将测得的结果数据进行对比分析,为花生中镉含量的测定提供实用可靠的检测方法。两种方法测得的花生中镉含量结果相对平均偏差均小于10%;线性范围:石墨炉原子吸收为0~5 ng/mL,ICP-MS为0~50 ng/mL;检出限:石墨炉原子吸收为0.02 ng/mL,ICP-MS为0.004 ng/mL;回收率:石墨炉原子吸收为91.8%~105.7%,ICP-MS为89.8%~95.3%;精密度:石墨炉原子吸收为2.27%,ICP-MS为1.70%。结果表明,两种方法都可以满足对花生中镉含量进行测定,对于同一来源的样品消解液,可以同时采用石墨炉原子吸收和电感耦合等离子体质谱进行测定,均可以保证测定数据的准确性。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定食品污染物中铅镉的含量

目的探讨微波消解-石墨炉原子吸收法测定食品污染物铅镉的含量。方法采用微波消解技术,在阶梯升高温度和加热功率条件下,用硝酸和过氧化氢彻底消解样品,消解后的样品用石墨炉原子吸收分光光度法测定铅镉。结果铅浓度在0～20.0μg/L、镉浓度在0～10.0μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数铅r=0.9995,镉r=0.9997;最低检出限铅为5.0μg/kg,镉为0.10μg/kg;相对标准偏差铅5.4%,镉7.8%;回收率铅镉都在90.0%～105.0%之间。检测4类食品240份样品,其中大米(面粉)、猪肝(猪肾)、水产品、干食用菌铅合格率分别为86.5%、77.5%、81.5%、87.5%,镉合格率分别为82.0%、76.5%、90.0%、88.0%。结论该方法能够满足食品污染物中铅镉的分析要求。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定稻谷中镉的含量

研究微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定稻谷中的镉含量.利用硝酸和过氧化氢作为消解剂,采用微波消解-石墨炉原子吸收法测定稻谷中镉含量,对微波消解和测试条件进行了筛选和优化,并与国标方法进行对比.结果表明,以HNO3+H2O2(体积比12∶2)作为消解试剂效果最佳.最佳测试条件为:灰化温度350℃,原子化温度1 700℃.该方法的回收率为95％～107％,相对标准偏差RSD(n=6)为2.47％,定量限为0.229 μg/kg.与国标方法比较,测定结果无显著差异,且大大缩短了样品预处理的时间.因此用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定稻谷中镉的含量简便、快速、准确,并能获得较好的效果.     

石墨炉原子吸收光谱法测定皮革制品中痕量镉

建立了石墨炉原子吸收光谱法测定皮革及其制品中痕量镉的试验方法。样品经浓硫酸和过氧化氢湿法消解,以硝酸镁为基体改进剂,试验了石墨炉原子吸收法测定镉的最佳仪器条件。在选定的最优测试条件下,镉的检出限为0．053μg/L,样品加标回收率为96．2％～105．6％,相对标准偏差小于3．2％。用于皮革及其制品中痕量镉的测定,结果...     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法检测食品中的铝

目的建立微波消解-石墨炉原子吸收光谱法检测食品中铝的方法。方法以GB 5009.182-2017《食品安全国家标准食品中铝的测定》的石墨炉原子吸收光谱法为基础,以发酵面制品为例,微波消解样品,优化了石墨炉原子吸收光谱法检测条件,建立适合本实验室食品中铝的检测方法。结果在优化实验条件下,铝在0.0~200.0 ug/L范围内呈线性关系,相关系数达到0.9984,加标回收率在95.60%~97.08%之间。选择铝的灵敏线309.3 nm检测,方法检出限达到0.163 mg/kg,相比国家标准提高了1倍。优化了消解罐清洗方式,有效降低了消解罐本底值,提高了检测的准确性。结论本研究优化了微波消解-石墨炉原子吸收光谱法的检测方法,建立的方法能够满足日常检测要求。     

复配膨松剂中铝元素含量测定的研究

目的:建立微波消解-石墨炉原子吸收分光光度法测定复配膨松剂中铝元素含量的方法。方法:样品经硝酸-过氧化氢溶液微波消解后,采用石墨炉原子吸收分光光度测定复配膨松剂中铝元素的含量。结果:该方法线性良好,相关系数为0.998;铝元素的检出限为0.24 mg/kg;回收率在85.5%~97.7%之间;相对标准偏差≤3.8%(n=6)。结论:该方法操作简单、灵敏度高、检出限低,满足复配膨松剂中铝元素含量的测定。     

电热消解-石墨炉原子吸收法测定果汁中的镉

主要研究了石墨炉原子吸收分光光度法测定果汁中镉含量的试验条件及影响因素。采用电热消解和硝酸、高氯酸混合酸消化法处理样品,以磷酸二氢铵与硝酸镁混合溶液做基体改进剂,采用石墨炉原子吸收分光光度法测定果汁中镉含量。结果表明,该法在0μg/L~8.0μg/L范围内呈线性,回归方程为Y=0.045 3 X,相关系数为0.999 9,检出限为0.042μg/L,加标回收率为95%~105%之间。该方法具有较高的灵敏度、准确度和精密度,适用于食品中微量镉的测定。     

湿法消化-石墨炉原子吸收法测定贝肉中镉含量的条件优化

采用湿法消化-石墨炉原子吸收光谱法测定贝肉中的镉含量。将干法灰化和湿法消化两种样品前处理方法进行对比,并研究几种常用基体改进剂对贝肉中镉原子吸收信号的影响,优化了灰化温度和原子化温度,建立湿法消化-石墨炉原子吸收光谱测定贝肉镉的方法。结果表明:采用0.2%的钯标准溶液作为基体改进剂,吸入量6μL,在灰化温度700℃,原子化温度1100℃条件下检测,方法的检出限0.057μg/L,相对标准偏差RSD为0.20%,湿法消化法加标回收率96.83%~100.18%。该方法检出限低,线性关系好,精密度和准确度均满足于贝类样品的测定。     

石墨炉原子吸收光谱法测定鸡肉样品中金属铬含量

建立石墨炉原子吸收光谱法(GFAA)测定鸡肉样品中金属铬含量的分析方法。通过对湿式消解和微波消解前处理方法比较,确定最佳灰化、原子化温度试验条件,选择0.25%磷酸二氢铵溶液作为基体改进剂,用石墨炉原子吸收分光光度法测定样品中铬含量。在0~40μg/L的线性范围内,该方法所得铬的回归方程为y=0.031x+0.002 5,相关系数r=0.999 8。检出限为0.053 mg/kg,平均加标回收率在92.0%~96.3%之间,RSD在2.49%~3.05%之间。方法操作简单快速、具有很高的灵敏度和准确度,适用于鸡肉样品中金属铬含量的测定。     

微波消解石墨炉原子吸收法测定大米中铅镉

采用微波消解—石墨炉原子吸收法对大米中的铅、镉进行了测定,并与常规湿法消解方法进行了比较。利用国家标准物质杨树叶、甘蓝验证了方法的准确度与精密度。结果表明,采用微波消解法,方法准确度为95．0％～105%,精密度为2．8％～8．4%,该方法能够满足食品分析的要求。     

微波消解-石墨炉原子吸收分光光度法测定粮食中镉含量

该文介绍样品经微波消解,用石墨炉原子吸收分光光度计测定粮食中镉含量方法。     

比较分析测试稻谷中的镉含量

建立微波消解-ICP-MS测定稻谷中镉的方法,利用石墨炉原子吸收分光光度计比对分析。样品加5 mL硝酸、1 mL双氧水经185℃微波消解后,分别用ICP-MS和石墨炉原子吸收分光光度计检测,根据测试结果评价2016年秋季收获期常州稻谷的镉污染情况。结果表明:该方法在0~2.0μg/L质量浓度范围内线性关系良好(r0.999),在0.01μg、0.02μg、0.03μg、0.04μg添加水平时的平均回收率在96.50~102.12%范围内,测定结果的相对标准偏差在0.22%~0.46%(n=4)范围内,检出限为0.002 3μg/L;2016年秋季常州地区稻谷镉含量未见超标。该方法简便、结果稳定可靠,适合于大批量稻谷中镉含量的快速测定。     

微波消解-GF-AAS测定荸荠及荸荠皮中的铅和镉

采用微波消解样品,石墨炉原子吸收光谱法测定荸荠及荸荠皮中铅和镉的含量。选定最佳的样品处理方法,并优化微波消解条件和仪器测定条件,对各种最佳分析条件进行了探讨和验证。研究表明,铅、镉的检出限分别为0.171、0.026μg/L;线性范围分别为0~60μg/L、0~4.0μg/L;加标回收率分别为94.0%~101.0%、92.0%~106.0%;RSD分别为4.2%、3.7%。用标准物质进行对照,其测定值均在给定的标准值范围内。