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本文采用化学共沉淀法合成磁性石墨烯(Fe3O4@G),并将其作为一种磁固相萃取剂用于绿茶中有机磷农药的萃取富集,结合超高效液相色谱串联质谱技术,建立同时检测绿茶中19种有机磷农药残留的分析方法。本实验选择吸附剂用量为40 mg,萃取时间20 min,样品溶液pH为7,3.0 mL丙酮解吸,氯化钠用量为4 g。结果表明,在5~500μg/L范围内,线性相关系数大于0.999,制备的Fe3O4@G材料具有良好的稳定性和可重复利用性。检出限(LOD)在5.0~6.0μg/kg,定量限(LOQ)在15.0~20.0μg/kg。当样品加标水平为20.0、40.0、200.0μg/kg时,回收率在61.2%~94.9%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)在2.6%~10.2%之间。本方法适用范围广,前处理易操控,有机溶剂用量少,经济,安全,材料可重复使用,该磁分散固相萃取技术在茶叶中农药的富集分离有很好的应用前景。 相似文献
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目的建立氨基功能化石墨烯固相微萃取-气相色谱法同时测定水样中7种有机磷农药残留(硫线磷、地虫硫磷、氯唑磷、甲基毒死蜱、磷胺、喹硫磷和苯线磷)。方法水样中残留的有机磷农药用25 mg氨基功能化石墨烯富集,用6mL丙酮洗脱,然后使用气相色谱-火焰光度检测器(gas chromatography-flame photometric detector,GC-FPD)测定。对气相色谱条件和影响萃取效率的多种因素进行优化。结果在优化的条件下, 7种有机磷农药标准曲线线性关系良好,线性系数为0.9905~0.9988,检出限为0.025~0.04μg/L,定量限为0.08~0.12μg/L。氨基功能化石墨烯对7种有机磷农药的富集倍数为183倍~307倍,萃取率为45.8%~76.8%,3个浓度添加水平(1、5.0、50μg/L)的加标平均回收率在70.0%~105%,相对标准偏差为7.98%~14.5%。结论该方法具有操作简单,快速、准确度和灵敏度高、试剂用量少等特点,适用于水样中7种有机磷农药残留量的测定。 相似文献
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文章构建了一种以高岭土负载壳聚糖为净化剂的分散固相萃取-气相色谱法(GC-ECD)检测果蔬中甲氰菊酯、氯菊酯、高效氟氯氰菊酯、异菌脲、氟氰戊菊酯、S-氰戊菊酯、氟胺氰菊酯、溴氰菊酯8种有机氯和菊酯类农药残留。在净化剂用量0.15 g、净化时间3 min、NaCl用量1.5 g的条件下,有机氯和菊酯类农药的线性范围为0.010~0.20μg/mL(R2>0.999),检出限为4~8μg/kg,回收率范围在86%~110%,RSD≤10%。该方法操作简单、快速,材料制作简便,适用于检测果蔬中有机氯和菊酯类农药残量。 相似文献
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磁性石墨烯纳米复合物在菊酯类农残检测中的应用研究 总被引:1,自引:0,他引:1
《食品工业科技》2016,(12)
通过一步溶剂热法制备出了还原氧化石墨烯/四氧化三铁纳米复合物(Reduced graphene oxide/iron oxide,RGO/Fe3O4),并将其用作磁固相萃取(magnetic solid-phase extraction,MSPE)的吸附剂,与气相色谱-质谱(GC-MS)联用检测复杂果蔬样品中的菊酯类农药,探讨了不同萃取因素对MSPE萃取效率的影响,确立了最优复合物用量、盐浓度、萃取时间、丙酮用量,并在最优条件下建立了果蔬中菊酯类农药残留的MSPE气相色谱-质谱检测方法。方法的线性相关系数在0.998~0.999之间,连续5次检测的RSD值在4.3%~8.9%之间,方法精密度高,检测限低至2.05μg/kg。对于不同添加水平的所有分析物,本方法测定的回收率在83.49%~117.38%之间。结果表明该磁性固相萃取吸附剂在农药的富集分离中有很好的应用前景。 相似文献
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牛奶中有机氯农药及拟除虫菊酯农药多残留的HS-SPME-GC-MS分析方法研究 总被引:7,自引:0,他引:7
目的 建立牛奶中有机氯农药和拟除虫菊酯类农药的快速多残留测定方法.方法 以顶空固相微萃取作为前处理手段,采用气相色谱-质谱联用方法测定牛奶样品中31种农药组分(其中有机氯农药23种,拟除虫菊酯类农药8种),并以13C6-六氯苯和13C10-灭蚁灵作为稳定的同位素内标物,采用内标法定量.结果 方法的最低检测限在0.002~0.2μg/L之间,回收率在85%~110%之间.相对标准差在3%~12%之间.结论 该方法快速、简单、准确、可靠、环保.适用于批量牛奶样品中农药残留的筛查. 相似文献
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该研究基于磁性固相萃取-气相色谱-质谱(MagneticSolidPhaseExtraction-GasChromatography-MassSpectrometry,MSPE-GC-MS)建立了饮料中罂粟碱的测定方法,成功地合成了一种具有良好吸附性能的磁性氧化石墨烯纳米复合材料,对该纳米复合材料进行了多种表征。采用单因素实验和响应面优化法(Response Surface Methodology,RSM)设计实验优化了样品吸附和解吸条件(吸附时间、吸附剂用量、溶液p H值、洗脱溶剂和解吸时间),确定最优实验条件为:磁性氧化石墨烯用量15 mg,溶液p H值7,吸附时间30 min,解吸剂(甲醇:氨水=99:1),解吸剂体积2 mL,解吸时间6 min。结果表明在优化的条件下,在0.10~2.00μg/m L的浓度范围内,所得的罂粟碱线性关系良好,其相关系数R2>0.999。利用该方法测定了3种饮料中罂粟碱的含量,在3个不同添加水平(0.10、1.00和2.00μg/m L)的加标回收率在98.43%~105.00%范围内,相对标准偏差在0.61%~3.50... 相似文献
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微柱固相萃取结合气相色谱-质谱法分析茶叶中有机氯农药 总被引:2,自引:0,他引:2
研制了碳纳米管微柱,建立了测定有机氯类农药的微柱固相萃取气相色谱-质谱法。样品泵入多壁碳纳米管微柱,8种有机氯类农药吸附保留到微柱,引入甲醇洗脱,气质联用选择离子监测方式检测洗脱液中有机氯类农药。考察了影响微柱固相萃取有机氯类农药的各种因素,包括样品流速、样品体积、洗脱剂种类、洗脱剂体积和碳纳米用量等。建立的方法适用于茶叶水提液中8种有机氯类农药分析,检出限0.015~0.25μg/kg。加标样品回收率74.5%~107.2%,相对标准偏差小于12%。 相似文献
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以磁性石墨烯纳米复合材料为磁固相吸附剂,结合高效液相色谱,建立了纺织品中8种双酚类仿雌激素的分析方法。利用正交试验对吸附剂用量、时间、温度以及萃取载体体积等条件进行了优化,确定了在35℃下,磁性石墨烯G-Fe3O4固相吸附剂吸附25 min,吸附后目标物再以甲醇为洗脱剂,超声洗脱9 min为最优条件。8种双酚类仿雌激素经ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm, 3.5μm)有效分离,采用高效液相色谱-紫外检测器进行检测,在0.5~100.0 mg/L范围内线性关系良好,标准曲线相关系数R2>0.999,加标回收率为90.3%~104.2%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.2%~4.8%,检出限为0.1~0.5 mg/kg。该方法操作简便、结果准确、重现性好、绿色高效,可用于纺织品中8种双酚类仿雌激素的检测分析。 相似文献
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目的探讨建立顶空固相微萃取快速测定有机氯农药残留方法。方法以稳定性同位素13C6-六氯苯和13C10-灭蚁灵为内标,以顶空固相微萃取作为猪肉样品的前处理手段,采用气相色谱-质谱的选择离子模式(SIM)测定猪肉样品中18种有机氯农药组分。通过对萃取头类型、萃取时间、萃取温度、解析温度和时间、盐溶液的浓度等影响萃取效率的因素的研究,获得了优化的试验参数。结果在给定条件下,方法线性范围在1~100ng/kg范围内,混和标准溶液的加标回收率在90%~120%之间,相对标准偏差在3%~15%之间。结论本方法适合于猪肉样品中的有机氯农药多残留的快速检测,为农药残留的筛选提供了有效的监测手段。 相似文献
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就皮化材料与清洁化制革的关系、目前传统制革工艺中存在的严重污染问题及针对这些问题近年来采取的新的方法进行了探讨,指出清洁化是我国制革行业的必由之路,清洁化制革工艺与皮化材料的关系非常密切,只有研发出相应新型的、高吸收的、功能型的、易降解型的各类化工材料,才合乎清洁化生产的要求。在制革工艺中采用生物酶制剂辅助浸水脱脂、无硫脱毛与无灰浸碱工艺、无铵脱灰/碱等改造传统工艺,减少污染;采取高吸收铬鞣、无铬或少铬鞣制,提高铬的吸收率或克服铬鞣的弊端;在染整中,合成并采用助剂辅助染料、复鞣剂和加脂剂等的吸收与结合。这几方面通过集成应用,方可减轻制革的污染,实现清洁化生产。同时,就皮革固废物的利用及水的循环使用问题提出些看法。 相似文献
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有梭织机稀密路织疵成因分析 总被引:4,自引:1,他引:3
从有梭织机打纬过程中织机构件的位置和状况对纬纱之间距离的影响出发,推导出纬向密度计算公式,直观分析了影响纬向密度的各种因素,提出了为减少稀密路织疵在国产老织机上采取的几项改进措施:采用弹簧回综、机外送经、电子驱动、导布辊加压等装置。 相似文献
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脂肪酸聚甘油酯(Polyglycerol esters of fatty acids,简写为PGE)在常温下有半固态和固态两种存在状态,本文通过对分别添加这两种PGE的软冰淇淋基料进行粘度、pH、粒径分析和垂直扫描分散稳定性分析(Turbiscan),发现半固态PGE的添加量为0.2%时,乳状液的粘度最低,粒径最小,稳定性最好;固态PGE的添加量为0.4%时.乳状液的粘度最低,粒径最小.通过比较发现,两种PGE对基料的影响有很大差别:半固态PGE能使乳状液的粒子更小,并能有效延长乳状液的稳定性;而固态PGE由于其熔点较高,可以促进脂肪结晶. 相似文献
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Ranjit Kumar Sahu 《International Journal of Food Properties》2013,16(3):613-623
The precipitation of proteins due to the changes in pH has been a major limiting factor in their utility especially when the precipitation is concurrent with irreversible aggregation. In the present study, an attempt is made to see the effect of glycerol on the pH-induced aggregation of α- globulin which is the major protein fraction (11S) from Sesame (Sesamum indicum L.) seeds. A second order polynomial relation existed between the cosolvent concentration and precipitation which was prevented in presence of the cosolvent. Similarly, there was a second order polynomial relation between 8-anilino 1-naphthalene sulfonic acid (ANS) binding of the protein (as indicated by fluorescence emission at 466 nm) and the cosolvent concentration. The relative precipitation in presence of glycerol is however linearly proportional to the changes in surface hydrophobicity as seen by behavior of ANS with the protein in presence of the cosolvent. A possible role of the cosolvents in prevention of aggregation due to hydrophobicity of the protein is envisaged and the relation between the different parameters is discussed. 相似文献
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