苯并咪唑混合离子液体在孔雀石绿及结晶紫检测中的应用

以1-苄基-3-乙基苯并咪唑六氟磷酸盐作为萃取试剂,1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐作为辅助溶剂及载体,按照1∶9（V/V）混合,得到混合离子液体。利用混合离子液体液-液分散萃取养殖水及水产品中的孔雀石绿及结晶紫,并优化萃取条件。通过高效液相色谱-荧光检测器检测孔雀石绿及结晶紫的含量。结果表明,选择混合型离子液体进行吸附,以乙腈为分散剂,采用液-液分散萃取,在pH值为4～8的环境下对目标物进行萃取,效果良好。孔雀石绿和结晶紫回收率分别为90.16%～93.73%和90.25%～93.88%,相对标准偏差（RSD）分别为1.42%和1.63%。表明所建立的样品前处理方法及检测方法准确度高,可用于孔雀石绿及结晶紫的检测。     

苯并咪唑混合离子液体在孔雀石绿及结晶紫检测中的应用

以1-苄基-3-乙基苯并咪唑六氟磷酸盐作为萃取试剂,1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐作为辅助溶剂及载体,按照1∶9(V/V)混合,得到混合离子液体。利用混合离子液体液-液分散萃取养殖水及水产品中的孔雀石绿及结晶紫,并优化萃取条件。通过高效液相色谱-荧光检测器检测孔雀石绿及结晶紫的含量。结果表明,选择混合型离子液体进行吸附,以乙腈为分散剂,采用液-液分散萃取,在p H值为4~8的环境下对目标物进行萃取,效果良好。孔雀石绿和结晶紫回收率分别为90.16%~93.73%和90.25%~93.88%,相对标准偏差(RSD)分别为1.42%和1.63%。表明所建立的样品前处理方法及检测方法准确度高,可用于孔雀石绿及结晶紫的检测。     

基于离子液体的基质固相分散萃取结合高效液相色谱法测定肌肉组织中的氟喹诺酮类抗生素

将基质固相分散、离子液体均相液-液微萃取和高效液相色谱法相结合,建立一种用于肌肉组织中依诺沙星、培氟沙星、诺氟沙星和恩诺沙星4种氟喹诺酮类药物的分析方法。首先以硅胶为分散剂,以200μL 1-己基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([C_6mim]BF_4)离子液体为萃取剂,p H 1.0水溶液为洗脱剂,采用基质固相分散法处理样品,目标分析物被转移至洗脱液中后,再以六氟磷酸铵为离子对试剂,采用均相液-液微萃取法分离、富集目标分析物于离子液体相中,最后通过高效液相色谱-二极管阵列检测器对目标物进行定量分析。结果表明,各化合物在线性范围内具有较好的线性关系(r0.997 4),检出限为2.9~8.6μg/kg,加标回收率在87.9%~105.3%之间,其相对标准偏差为2.2%~8.6%。本法操作简单,不使用有机溶剂,可广泛应用于动物肌肉组织中氟喹诺酮类抗生素的萃取与检测。     

微波辅助衍生-离子液体分散液液微萃取-高效液相色谱法检测牛奶中氨基糖苷类抗生素残留

将微波辅助衍生法与离子液体分散液液微萃取法相结合,建立了牛奶中链霉素、庆大霉素、卡那霉素、妥布霉、小诺霉素、阿米卡星和新霉素等7种氨基糖苷类抗生素(AGs)的快速萃取、衍生方法。本研究以氯甲酸芴甲酯(FMOC-Cl)为衍生试剂,1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐(Omim]PF6)为提取剂,甲醇为分散剂,将微波辅助衍生和离子液体分散液液微萃取相结合,使目标化合物被衍生的同时被萃取和富集到离子液体中,并通过高效液相色谱荧光检测器进行定量检测。实验结果表明,各化合物在线性范围内具有较好的线性关系(r0.9989),检出限为0.11~0.57μg/L。加标样品回收率在91.95~106.33%之间,其RSD为1.39~5.92%。本法操作简单,灵敏度高,结果可靠,可广泛应用于牛奶样品中氨基糖苷类抗生素的检测。     

离子液体均相液液微萃取荞麦中三嗪除草剂

为了得到有效萃取荞麦中三嗪除草剂的方法,对离子液体均相液液微萃取方法进行研究。采用离子液体均相液液微萃取技术提取荞麦中三嗪类除草剂,利用无机盐及酸的条件去除样品中的蛋白质和脂肪类杂质,将亲水性和疏水性离子液体分别加入至样品溶液中,高速离心得到离子液体富集相,用高效液相色谱紫外检测器进行检测。考察和优化试验条件,在最优条件下,方法线性关系良好,荞麦中除草剂回收率在83.2%～98.1%之间,精密度小于4.9%。     

离子液体-分散液液微萃取高效液相色谱法测定配方奶粉中V_A

建立了基于离子液体的分散液液微萃取技术,并结合高效液相色谱法对配方奶粉中的VA进行测定。优化的实验条件包括萃取剂的种类及体积、分散剂种类及体积、溶液的p H值、离子强度等因素。结果显示最佳提取条件为:4 m L配方奶粉皂化液中加入5 m L二次蒸馏水稀释后,调节其p H=3,加入等体积乙腈稀释的100μL[C8MIM][PF6]萃取剂进行萃取后测定。并将该方法用于市售配方奶粉中VA含量的测定,加标回收率为83.6%~106.1%,相对标准偏差为1.86%~6.94%。该方法具有绿色环保,操作简捷,萃取率高,样品和试剂耗量少等优点。     

微波辅助水蒸气萃取结合液液分散微萃取法萃取西红柿中三嗪类农药残留

目的 建立一种基于微波辅助水蒸气萃取结合液液分散微萃取用于西红柿中三嗪类农药残留的绿色萃取方法。方法 西红柿样品经微波辅助水蒸气萃取后,用液液微萃取法对萃取液进行净化和富集。之后采用液相色谱-串联质谱法对三嗪类农药进行定性和定量分析。结果 微波辅助水蒸气萃取结合液液微萃取的最佳萃取条件为：微波功率为200W,萃取剂为水蒸气并添加300μL乙腈,样品与石英砂比例为1:2,收集液体积为18mL;分散液液微萃取中的萃取剂为350μL的氯仿,分散剂为600μL的丙酮,并加入0.2gNaCl以增加三嗪类农药的回收率。在最佳的萃取条件下,6种三嗪类农药在1、50和500 μg/kg添加水平的回收率为62.1%~108.1%;日内和日间精密度分别在1.6% - 6.7%和4.8%- 10.3%之间(n=6), 方法定量限为2 μg/kg。结论 该方法快速、准确、灵敏, 适合测定西红柿中三嗪类农药残留。     

超声辅助原位生成离子液体分散液相微萃取结合高效液相色谱法分析硫酸沙丁胺醇和盐酸莱克多巴胺

目的:建立超声辅助原位生成离子液体分散液相微萃取(UAIS-IL-DLPME)结合HPLC分析硫酸沙丁胺醇(SAL)和盐酸莱克多巴胺(RAC)的方法。方法:采用绿色环保的亲水性离子液体1-己基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐[C_6MIM][BF_4]和离子交换试剂双三氟甲烷磺酰亚胺锂Li NTF_2,超声辅助原位生成[C_6MIM]NTF_2,目标化合物SAL、RAC同时被萃取、富集到新生成的疏水性离子液体相中,从而达到萃取、分离和富集的效果。结果:确定最佳的萃取条件是:萃取溶剂为20μL[C_6MIM][BF_4]、离子交换剂为Li NTF_2、盐浓度为4%、分散剂为30μL四氢呋喃、超声振荡时间为35 min,离心速度和时间分别为12000 r/min和10 min,SAL和RAC的富集倍数分别为42.3和39.6,线性范围10~100 ng/mL。结论:UAIS-IL-DLPME结合高效液相色谱法进行分析,达到了在饲料及动物内脏、肌肉样品中对目标化合物SAL、RAC富集、净化和快速检测。     

离子液萃取-高效液相色谱法检测调味品中的罗丹明B

为研究溶液pH、溶液体积、吸附时间等对离子液吸附罗丹明B的影响,本文采用离子子液萃取-高效液相色谱检测方法,合成离子液体后对罗丹明B吸附性能进行研究。结果表明,该检测方法操作简单、回收率高、灵敏度高,可对待测样品进行批量检测。     

离子液体-分散液液微萃取在食品及环境污染物检测中的应用

离子液体以其蒸汽压低、热稳定性好、良好的溶解性和可设计性等特性在萃取分离领域应用广泛。本文就离子液体性质、离子液体-分散液液微萃取模式进行介绍,重点综述该项技术在食品和环境污染物检测中的最新应用进展,并对其发展前景进行展望。     

离子液体分散液-液微萃取-高效液相色谱法测定牛奶中己烯雌酚

建立离子液体分散液-液微萃取与高效液相色谱-紫外检测器相结合测定牛奶中己烯雌酚含量的方法。考察萃取溶剂、抗黏剂、pH值、离子强度及温度对萃取效率的影响。结果表明,该法对样品中己烯雌酚的萃取灵敏度高,检出限为0.5 μg/L,相对标准偏差在2.80%～4.43%之间,平均回收率为93.7%～103.2%。该技术可以满足牛奶中己烯雌酚含量的测定。     

典型咪唑类离子液体萃取水质组胺效率的研究

以离子液体([CnMIM]X:n=4、6、8、10;X=BF4-1、PF6-1、Br-1、Cl-1)为萃取剂,采用液-液分散微萃取技术及HPLC-UV检测方法研究了典型咪唑类离子液体萃取富集水质组胺的性能。结果表明:亲水性离子液体优于疏水性离子液体;随着取代基碳链的增长,BF4-1、PF6-1型离子液体萃取能力先增强后减弱,而Br-1、Cl-1型离子液体则呈现减弱趋势;阴离子对萃取效率的影响基本遵循BF4-1PF6-1Br-1Cl-1的规律;常用超声、微波辅助萃取手段能有效提升组胺的萃取效率,且前者较适用于Br-1、Cl-1型离子液体,后者则较适用于BF4-1、PF6-1型离子液体。     

烘焙程度对小粒咖啡5-羟甲基糠醛生成的影响

基于液液-分散固相萃取净化和高效液相色谱仪建立烘焙咖啡中5-羟甲基糠醛定量测定方法.采用1％乙酸-乙腈溶液作为提取溶剂,3.0 g氯化钠+1.0 g乙酸钠为盐析剂,50 mg C18粉+20 mg N-丙基乙二胺+200 mg无水硫镁酸为分散固相萃取净化剂.以Shiseido CAPCELL PAK MG C18色谱柱...     

离子液体分散液液微萃取-高效液相色谱法检测液体食品体系中邻苯二甲酸酯类增塑剂

建立了离子液体分散液液微萃取与高效液相色谱联用技术检测液体食品体系中邻苯二甲酸酯类增塑剂(Phthalic acid esters,PAEs)的方法。分别以蒸馏水、3%乙酸水溶液和10%乙醇水溶液作为水性食品、酸性食品和醇类食品的模拟体系。选用离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐(1-butyl-3-methylimidazolium hexafluorophosphate,[BMIM][PF6])为萃取剂,甲醇为分散剂,对样品中的PAEs进行萃取。以萃取相中邻苯二甲酸二丁酯(Dibutyl phthalate,DBP)的浓度为优化指标,分别得到各类食品模拟体系的最佳萃取剂体积、分散剂体积、萃取时间和离心时间。采用所建立的方法对模拟体系进行加标回收实验,三种模拟体系在加标量为0.02 mg时的加标回收率在79%~112%之间,相对标准偏差(RSD)在2%~6%之间。表明所建立的方法可靠,可用于液体食品中PAEs残留的检测。     

离子液体乳相液液微萃取结合高效液相色谱法测定豆奶中的磺酰脲类除草剂

建立一种绿色、高效的涡旋/超声协同乳化离子液体乳相液液微萃取法,用于提取和富集豆奶中残留的噻吩磺隆、甲磺隆、醚苯磺隆、氯磺隆、苄嘧磺隆和吡嘧磺隆等6种磺酰脲类除草剂,并结合高效液相色谱法对目标分析物进行分离与测定。本方法以离子液体为萃取剂,以改性蒙脱土为固相分散吸附剂,经涡旋和超声协同作用促使离子液体乳化,形成离子液体乳相萃取液,增加离子液体与目标分析物的接触面积,通过改性蒙脱土对结合了目标分析物的离子液体进行吸附,经离心后改性蒙脱土与样液实现相分离,用定量乙腈解析改性蒙脱土中的目标分析物,解析液过滤后进行色谱分析。结果表明,在7.80~500.00 μg/L的线性范围内各目标分析物具有良好的线性关系（r>0.9990）,其检出限（LODs）与定量限（LOQs）分别为1.60~3.15和5.34~10.12 μg/L。各目标分析物的日内精密度和日间精密度（RSD）分别为1.31%~5.07%和1.12%~6.63%,加标回收率在81.55%~116.44%之间,相对标准偏差在0.05%~8.91%之间。本法以离子液体为萃取剂,将涡旋/超声协同乳化与离子液体液液微萃取相结合,集样品提取、分离、净化于一体,具有萃取效率高、操作简单和绿色环保等优点。     

离子液体液液萃取-高效液相色谱检测调味品中罗丹明B

建立了离子液体液相萃取-高效液相色谱法(HPLC)检测调味品中罗丹明B的方法。设计合成1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体,利用该离子液体对调味品中罗丹明B进行吸附,通过HPLC分析其含量。考察了溶液pH、离子液体体积、吸附时间、吸附方式等因素对离子液体吸附罗丹明B的影响。该方法操作简便,回收率高(91.57%~92.31%),结果稳定(RSD(定性)%=0.31%,RSD(定量)%=1.22%),灵敏度高,方法检出限为0.05ng/g,样品处理耗时短,适合批量样品处理。     

气相色谱-质谱联用法检测动物源性食品中的敌鼠

目的建立气相色谱-质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)测定动物源性食品中敌鼠的方法。方法本研究考察了提取溶剂、萃取参数及净化小柱对检测结果的影响,样品用丙酮-正己烷(1:1,V:V)为提取溶剂进行微波萃取,采用C18小柱进行净化,以GC-MS进行检测。结果加标水平为0.001、0.002、0.01 mg/kg时,平均回收率为62%~90%,相对标准偏差为0.98%~9.04%,敌鼠的方法检出限为0.0008 mg/kg.结论该方法快速、简单,且灵敏度高,适用于动物源性食品中的敌鼠的检测。     

微波辅助水蒸气法快速萃取西红柿中三嗪类农药残留

目的建立一种基于微波辅助水蒸气萃取结合液液分散微萃取用于西红柿中三嗪类农药残留的绿色萃取方法。方法西红柿样品经微波辅助水蒸气萃取后,用液液微萃取法对萃取液进行净化和富集,采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)对三嗪类农药进行定性和定量分析。结果微波辅助水蒸气萃取结合液液微萃取法的最佳萃取条件为:微波功率为200 W,萃取剂为添加300μL乙腈的水蒸气,样品与石英砂比例为1:2,收集液体积为18mL;分散液液微萃取中的萃取剂为350μL的氯仿,分散剂为600μL的丙酮,并加入0.2 g NaCl以增加三嗪类农药的回收率。在最佳的萃取条件下,6种三嗪类农药在1、50和500μg/kg添加水平的回收率为62.1%~108.1%;日内和日间精密度分别在1.6%~6.7%和4.8%~10.3%之间(n=6),方法定量限为2μg/kg。结论该方法快速、准确、灵敏,适合测定西红柿中三嗪类农药残留。     

固相萃取-气相色谱-质谱法检测食品中 腐霉利的残留量

目的建立固相萃取-气相色谱-质谱法检测食品中腐霉利的残留量。方法样品提取采用浸渍-振荡法,采用石墨化碳黑固相萃取小柱和中性氧化铝固相萃取小柱对不同来源(植物源性和动物源性)的样品溶液进行净化和萃取,然后经气相色谱-质谱法分析腐霉利的残留量。结果在0.005~1.0?g/m L范围内,腐霉利呈现良好的线性关系(r=0.9998)。茶叶、葡萄酒、猪肝样品分别按0.01~0.10 mg/kg添加3个水平的标样,回收率在81.4%~103.6%之间,RSD为3.5%~8.2%,检出限分别为0.025、0.01、0.025 mg/kg。结论该方法可适用于食品中腐霉利残留量的检测。     

超声辅助均相离子液体微萃取-高效液相色谱法测定丹参中的丹参酮

建立超声辅助均相离子液体微萃取-高效液相色谱法(UA-HILME-HPLC)同时测定丹参中的二氢丹参酮、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮和丹参酮ⅡA。本研究以水溶性离子液体为萃取剂,以水为传递介质,采用超声波辅助提取目标物,通过向提取液中加入离子对试剂形成水不溶性离子液体,离心后发生相分离,取离子液体部分进行高效液相色谱分析。实验结果表明,超声辅助均相离子液体微萃取法的最佳提取条件为:以140μL[C8MIM][BF4]为萃取剂,以1 m L 0.6 mol/L NH4PF6溶液为离子对试剂,样品溶液p H 5.0,初始提取温度50℃,超声提取时间5 min,超声功率200 W。各目标化合物在线性范围内呈现良好的线性关系(r0.9996),检出限和定量限分别为0.02~0.04μg/m L和0.07~0.13μg/m L,日内和日间精密度(RSD)分别低于3.23%和4.57%,样品加标回收率在83.50~96.23%之间。本法集提取、浓缩、分离和纯化为一体,不使用挥发性有机溶剂,具有提取时间短,样品用量少等优点,可广泛应用于药用植物中活性成分的提取分析。