固相萃取-HPLC法同时测定肉制品中苋菜红、胭脂红、日落黄和诱惑红含量

建立了利用固相萃取-高效液相色谱法同时测定肉制品中4种合成色素的检测方法。样品经乙醇+氨水+水(7+2+1,v/v/v)提取后,固相萃取净化,经C18柱分离,用紫外检测器检测。4种合成色素分离良好,加标平均回收率为66.7%~99.7%,相对标准偏差1.9%~3.6%。该方法准确度和精密度较高,可应用于测定肉制品中的合成色素,结果令人满意。     

固相萃取-HPLC法同时测定肉制品中苋菜红、胭脂红、日落黄和诱惑红的含量

建立了利用固相萃取-高效液相色谱法同时测定肉制品中4种合成色素的检测方法.样品经乙醇、氨水和水溶液(7∶2∶1,mlm)提取后,固相萃取净化,经C18柱分离,用紫外检测器检测.结果表明:4种合成色素分离良好,加标平均回收率为66.7％～99.7％,相对标准偏差1.9％～3.6％.该方法准确度和精密度较高,可应用于测定肉制品中的合成色素.     

全自动固相萃取-液相色谱法测定肉制品中的合成色素

建立了一种快速、高效、准确的测定肉制品中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红5种合成色素的全自动固相萃取-高效液相色谱(SPE-RP-HPLC)方法。方法:样品采用固相萃取小柱进行净化、富集,在C18柱色谱柱上以甲醇-乙酸铵水溶液(20.0mmol/L)为流动相实现基线分离,紫外检测。结果:5种合成色素的加标回收率为88.4%~96.0%,精密度为1.8%~3.1%。结论:本法可用于肉制品中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红5种合成色素的测定。     

固相萃取—高效液相色谱法测定食品中的诱惑红

正本实验建立了固相萃取-高效液相色谱法测定食品中的诱惑红的方法,优化和改进了诱惑红测定样品前处理方法。结果表明,固相萃取法的前处理方法能更有效地将分析物与干扰组分进行分离,减少样品预处理过程,操作简单、省时、省力,同时,取得了良好的线性,回收率和精密度,适用于食品中诱惑红的测定。人工合成色素与人们的生活息息相关,广泛应用于食品的生产、加工。人工合成色素一般色泽鲜艳、着色能     

固相萃取光谱法测定水及肉制品中痕量亚硝酸钠

采用固相萃取光谱法对亚硝酸钠进行定量分析.首先确定分析波长为472.5 nm,随后优化衍生化反应的条件:pH 4.74、衍生化时间15 min、衍生化试剂亚硝酸钠-对氨基苯磺酸-1-萘酚物质的量比1∶3∶3.富集条件:富集膜种类为尼龙膜,过膜体积为10mL.在0.002～0.030 mg/L质量浓度范围,吸光度y与质量...     

高效液相色谱法同时测定熟肉制品中日落黄、 胭脂红和诱惑红

目的 建立对熟肉制品中日落黄、胭脂红和诱惑红三种合成色素同时测定的方法。方法 样品采用无水乙醇-氨水-水(7: 2: 1)提取, 加正己烷去除脂肪, 氮吹后定容, 用高效液相色谱法测定。经Symmetry Shield RP18柱分离, 甲醇-0.02 mol/L乙酸铵溶液梯度洗脱, 检测波长为508 nm。结果 本方法的相对标准偏差(n=6)在0.92%～3.2%之间, 平均回收率在86.4%～99.1%之间, 检出限在0.005～0.008 mg/kg之间。结论 本方法灵敏度高, 分离效果好, 结果稳定可靠, 适用于熟肉制品中日落黄、胭脂红和诱惑红的同时测定。     

固相萃取净化-高效液相色谱串联质谱法测定鱼肉制品中链霉素、双氢链霉素、卡那霉素的含量

本文建立了一种简单、快速测定鱼肉制品中链霉素、双氢链霉素、卡那霉素的固相萃取净化-液相色谱串联质谱的分析方法。样品经庚烷磺酸钠和磷酸盐缓冲溶液提取,C18固相萃取柱净化后,在ACQUITYUPLC BEH HILIC C18色谱柱上以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱分离,采用HPLC-MS/MS选择反应监测(SRM)模式测定进行定性、定量分析,质谱采集模式为电喷雾正离子监测模式。结果表明:在5.0~100μg/kg范围内,峰面积与浓度线性良好,相关系数均大于0.9992;方法的检出限(LOD)为2.5μg/kg,定量限(LOQ)为5.0μg/kg,检测结果的相对标准偏差为1.16%~7.35%(n=6),平均加标回收率达到77.4%~107.3%。该方法具有较高的重现性和选择性,适用于鱼肉制品中链霉素、双氢链霉素、卡那霉素的残留分析检测。     

高效液相色谱法同时测定熟肉制品中日落黄、胭脂红和诱惑红

目的建立对熟肉制品中日落黄、胭脂红和诱惑红三种合成色素同时测定的方法。方法样品采用无水乙醇-氨水-水(7:2:1)提取,加正己烷去除脂肪,氮吹后定容,用高效液相色谱法测定。经Symmetry Shield RP18柱分离,甲醇-0.02 mol/L乙酸铵溶液梯度洗脱,检测波长为508 nm。结果本方法的相对标准偏差(n=6)在0.92%~3.2%之间,平均回收率在86.4%~99.1%之间,检出限在0.005~0.008 mg/kg之间。结论本方法灵敏度高,分离效果好,结果稳定可靠,适用于熟肉制品中日落黄、胭脂红和诱惑红的同时测定。     

固相萃取净化高效液相色谱法测定玉米中吡虫啉

研究采用固相萃取-高效液相色谱法测定玉米中吡虫啉的残留。样品中吡虫啉经乙腈提取,采用刚活化后弗罗里硅土对其进一步净化提纯,洗脱液为丙酮;将洗脱液用氮吹浓缩、定容、过滤后,供液相色谱测定;采用安捷伦XDB-C18(250mm×4.6mm)色谱柱,柱温40℃,甲醇-乙腈-水(10∶10∶80)为流动相,检测波长270nm;该方法的检测限为0.2μg/mL,线性范围0.2～5μg/mL,线性相关系数为0.9993,回收率达84.2%。结果表明,该分析方法不仅操作简便,分析周期短,而且方法准确度高,色谱分离效果好。     

固相萃取-高效液相色谱法测定肉制品中玫瑰桃红R

建立固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)测定肉制品中玫瑰桃红R含量的分析方法.试样经乙腈水溶液超声提取,Oasis WAX柱净化后,以乙腈-乙酸铵缓冲溶液为流动相,经C18柱分离后进行HPLC检测.玫瑰桃红R在0.5~10.0mg/L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数大于0.999.1.0、2.0、10.0mg/kg 3个加标水平的平均回收率为90.6%~105.2%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.79%~4.25%,检出限为0.26mg/kg.该方法灵敏度高、重现性好、定量准确.     

应用全自动固相萃取仪测定纺织品禁用偶氮染料

本文利用全自动固相萃取仪建立了全自动固相萃取仪测定纺织品禁用偶氮染料方法。本方法可对12个样品同时进行自动上样、吸附、洗脱、收集,实现自动固相萃取,从而实现纺织品禁用偶氮染料固相萃取前处理自动化。本方法与手动固相萃取相比,回收率相差不大,效率大大提高,可以节省大量的人工,同时整个过程在密闭体系中进行,可以降低溶剂对人和环境的危害。     

固相萃取净化-高效液相色谱法测定肉制品中的9 种N-亚硝基化合物

建立采用固相萃取-高效液相色谱法同时测定肉制品中9 种N-亚硝基化合物的方法。以甲醇为提取剂,60 ℃条件下超声提取,经CNWBOND HC-C18固相萃取柱净化后,采用AQ-C18色谱柱分析。甲醇和超纯水为流动相实现了待测物的良好分离,紫外检测器检测,结合保留时间和光谱图定性,外标法定量。结果表明：9 种N-亚硝基化合物线性关系良好,相关系数均大于0.99;方法定量限（RSN = 10）为0.047～0.097 μg/g;回收率为72.6%～97.6%;相对标准偏差（n＝6）为3.1%～7.9%。此方法前处理简单、回收率高、精密度好,适用于肉制品中9 种N-亚硝基化合物的同时测定。     

全自动固相萃取-高效液相色谱法测定熏烤肉制品中苯并(a)芘含量

建立全自动固相萃取-高效液相色谱法检测熏烤肉制品中苯并(a)芘的方法。样品经正己烷提取、分子印迹小柱净化,高效液相色谱-荧光检测器检测,流动相为乙腈-水（90∶10,V/V）,流速1.0 mL/min。结果表明：苯并(a)芘在0.0～45.2 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数（R2）为0.999 7,检出限为0.12 μg/kg,回收率为97.2%～100.2%,相对标准偏差为1.4%～2.6%。该方法灵敏度高,稳定性好,批处理速度快,接触有机试剂较少,适用于熏烤肉制品中苯并(a)芘残留量测定。     

固相萃取-高效液相色谱法测定肉制品中合成着色剂的含量

建立测定肉制品中合成着色剂苋菜红、胭脂红和诱惑红含量的固相萃取-高效液相色谱法。方法 以氨水-90%乙醇(1+99,V/V)溶液为提取液,超声提取肉制品样品中的着色剂,经PLS固相萃取柱净化,色谱柱为Dikma Spursil C18(4.6mm×150mm,5μm)。以乙腈-0.05mol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱色谱分离,流速1.0ml/min,柱温30℃,进样量10μl,检测波长200～700nm。结果 在0.5～25.0μg/ml,苋菜红、胭脂红和诱惑红的峰面积与其相应浓度呈良好相关性,相关系数r分别为0.9996、0.9997和0.9993,方法加标回收率为94.2%～99.1%。结论 本方法准确度高,具有良好的重现性和精密度,能快速对肉制品中3种合成着色剂进行定量检测,满足国家限量标准的要求。     

全自动固相萃取GC-FPD测定水中5种有机磷农药

文章建立了固相萃取-气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)检测水中5种有机磷农药的方法。根据加标浓度为0.05mg/L、0.10mg/L和5.00mg/L,回收率均在82-98%之间,测定结果的相对标准偏差在2.4-5.0%之间。说明该方法准确度高、精确性高、重现性良好,符合水质测定有机磷农药的分析。     

分散固相萃取净化UPLC测定烟草中4种水溶性糖

建立了分散固相萃取净化-超高效液相色谱/蒸发光散射检测器（UPLC/ELSD）快速测定烟草中4种水溶性糖（果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖）含量的方法。在优化的超高效液相色谱条件下,10分钟内可以实现4种糖的出峰及分离并快速完成定量检测。该方法具有快速、简单、灵敏等特点,应用于实际烟草样品检测取得了良好效果。      

高效液相色谱法同时测定肉制品中 胭脂红、诱惑红和赤藓红

目的建立高效液相色谱法同时测定肉制品中胭脂红、诱惑红和赤藓红的分析方法。方法样品经石油醚除脂、酸性水洗脱、乙醇氨解吸后,采用Waters Xbridge C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱进行分离,甲醇、0.02 mol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器254 nm波长检测,外标法定量。结果胭脂红、诱惑红、赤藓红可以有效分离,线性范围均为5~50μg/mL,相关系数均大于0.999,加标回收率为92.82%~96.46%,相对标准偏差为0.97%~3.86%。结论此方法操作简单、快速,适用于肉制品中色素的测定。     

分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定肉制品中残留的扑草净、禾草丹

以乙腈为萃取溶剂,采用乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)固相分散净化技术,以气相色谱-质谱(GC-MS)在选择离子监测模式下测定肉制品中残留的扑草净、禾草丹2种除草剂.方法的线性范围为0.05-10mg/L,相关系数均为0.9999,检出限(S/N:10)均达到0.01ms/kg,在三个浓度水平(0.01、0.05、0.1mg/kg扑草净、禾草丹)进行精密度和回收率试验,所得相对标准偏差在3.3%-6.4%之间,回收率在83%-101%之间.     

固相萃取净化-离子色谱法测定甲壳类水产品中草酸的残留

该研究建立了一种基于离子色谱分离/抑制型电导检测的分析方法,用于测定甲壳类水产品中残留的草酸含量。样品经过超纯水超声提取30 min,杂质沉淀后,上清液首先通过聚二乙烯基苯固相萃取柱,然后通过包含银盐形式及H+型的强酸型聚苯乙烯型的阳离子交换树脂柱净化,经IonPac AS11-HC高容量羟基选择性阴离子交换色谱柱分离,氢氧根淋洗液发生器（EG）产生洗脱液进行梯度淋洗,外加水模式在线抑制,电导检测器测定。结果表明草酸在0.05~10.00 mg/L范围内线性相关良好（相关系数为0.9998）,方法的检出限为0.033~0.041 mg/kg,定量限为0.11~0.14 mg/kg,回收率为75.71%~88.85%,日内精密度（n=6）为1.74%~3.61%,日间精密度（n=5）小于5%。该分析方法高效灵敏,准确可靠,适用于甲壳类水产品中草酸残留量的检测确证,并为政府监管提供数据支持。