润滑油中三种微量非金属元素的ICP-OES快速同步测定

采用微波消解法对润滑油样品进行前处理,通过电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP OES）对S,P,Si 3种微量非金属元素进行检测,确定仪器的最优分析参数,如波长、发射功率、雾化器流量、观测高度等,并建立微波消解、ICP OES测定润滑油微量非金属元素的方法。该方法加标回收率为93％～1012％,精密度小于3%,是一种快捷、准确检测润滑油中的微量非金属元素的方法。     

微波消解-ICP-OES法测定油样中的铑

本文采用微波消解处理样品,利用电感耦合等离子发射光谱(ICP-OES)测定油样中的铑元素,回收率103.9%~106.4%,RSD低于1.14%,方法简便、快速,分析结果令人满意。     

微波消解-ICP-MS法测定海产品中的微量元素

本文采用微波消解电感耦合等离子体质谱法测定海产品中微量钴、铜、砷、钼、镉、锑、汞、铅等8种元素。8种元素回收率在90%~110%之间,RSD值均低于10%符合痕量分析要求,成功实现海产品中重金属的检测。     

微波消解—火焰原子吸收光谱法测定稻米中微量金属元素

采用微波消解样品,火焰原子吸收光谱法测定稻米中铜、锌、锰、铁四种微量金属元素的含量。样品用HNO3和H2O2消解,在微波消解炉中加热。在最佳条件下,对样品平行测定6次,各元素的线性回归方程的相关系数在0.9993～0.9999之间,加标回收率在96.3%～98.7%之间,相对标准偏差（n=6）为0.05%～0.67%。     

超级微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定滑石粉纯度及其重金属含量

基于超级微波消解结合电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)技术,建立了一种简单高效、重现性好的滑石粉纯度及其重金属含量分析方法。在50mg滑石粉样品中加入1mL纯水、2mL硝酸、2mL盐酸以及3mL氟硼酸后,使用超级微波消解进行样品前处理,在保证彻底消解效果的前提下,基于预加压技术(预加压3.5MPa),获得了较高的微波消解效率,1h(程序升温至240℃)即可得到彻底的滑石粉消解效果。在最佳化的运行条件下,本方法获得各元素的方法检出限(LOD, 3σ)在0.2～20μg·kg^-1,加标回收率在90%～110%,相对标准偏差RSD在0.1%～1.0%,方法准确度及精密度可以满足多元素同时测定的需求,本方法能够充分应用于大批量滑石粉样品的纯度及其重金属含量分析。     

TXRF法测定聚丙烯材料中有害元素的含量

本文建立微波消解-全反射X荧光法(TXRF)测定聚丙烯材料中的铅、镉、汞含量的方法。基于全反射X荧光分析技术,利用微波消解技术对聚丙烯材料进行消解,从而同时进行铅、镉、汞等有毒有害元素的检测,大大提高检测速度,方法的精密度均小于6%,回收率在88.0%~103.7%之间,完全可以应用于RoHS指令规定的有毒有害元素的检测。     

ICP-MS同时测定醋酸酯淀粉中4种元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)同时测定醋酸酯淀粉中4种微量元素含量的方法,用国家标准方法石墨炉原子吸收光谱法(AAS)对方法准确性进行了验证。通过比较3种前处理方法、两种仪器测定醋酸酯淀粉中4种元素的含量,最后选用耗时短、回收率高、操作稳定的能同时测定4种元素的微波消解法对醋酸酯淀粉样品进行消解,利用ICP-MS法测定铬、镍、镉、铅4种元素含量。该方法线性范围广,线性相关系数r﹥0.9997,回收率92.0%~100.3%,RSD﹤3.8%。具有操作快速、准确、可靠等优点,在醋酸酯淀粉实际分析应用中,取得了令人满意的结果。检测结果表明,醋酸酯淀粉中所测元素均小于0.2mg/kg,符合国家标准的限量要求。     

微波消解-石墨炉原子吸收分光光度法测定化妆品中微量砷

建立对微波消解-石墨炉原子吸收法测定化妆品中微量砷的方法.运用微波消解系统对化妆品进行消解,用石墨炉原子吸收法测定砷,利用加标回收试验来验证方法的准确性和精密度.结果表明,该方法快速、简便,回收率88%～104%,相对偏差5.3%,微波消解-石墨炉原子吸收光光度法可以运用到测定化妆品中微量砷.     

茶叶中锗、硒的电感耦合等离子体质谱法分析

采用微波消解,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定茶叶中锗、硒元素。对样品前处理方法进行了研究,从消解体系、酸用量、消解程序等方面对微波消解条件进行了优化。在优化实验条件下, 方法的检出限为1.7~28.2 ng•L-1, 相对标准偏差为3.1%~10.0%, 加标回收率为80.8%～95.9%。该方法具有操作简便,快速,灵敏度高,准确度好和同时测定两种元素等优点。     

油品中元素分析方法比较

原油及其馏分油,包括各种石油产品中所含元素对石油炼制、加工和产品质量有很大影响,快速准确测定其含量具有重要意义。文章对油品元素分析工作中样品的预处理方法和检测方法进行了综述,其中前处理方法包括萃取法、湿法消解法、干灰化法、压力溶弹法、微波消解法、有机直接进样法和乳液直接进样法,检测方法包括比色法、化学滴定法、X射线荧光光谱法（XRF）、原子吸收法（AAS）、电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-OES）、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）,并对各方法的优缺点和适用范围做出了评价。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定电子烟雾化液中多种重金属元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定电子烟雾化液中铅、砷、汞、镉、铬、镍等重金属元素的方法,并对市售40种电子烟雾化液进行测定。实验对微波消解条件和质谱检测条件进行优化,在优化条件下,6种元素线性相关系数均在0.999以上,检出限均可达μg/kg级别;在低、中、高3个加标水平下,铅、砷、镉、铬、镍加标回收率在94%至108%之间,汞加标回收率在78.1%至86.1%之间;方法精密度在5%以内。此方法前处理操作简便,检测时间短,精密度高,准确性好。     

微波消解ICP-MS快速测定沉积物中Co、Ni、Cu、Zn、Pb

本文考察微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法快速测定海洋沉积物中的Co、Ni、Cu、Zn、Pb元素的方法。结果表明:4mLHNO_3-0.3 mLHF混合酸体系消解样品后,加入H_3BO_3饱和溶液络合反应剩余HF的试验方法对沉积物以及土壤消解取得满意的效果;水系沉积物,海洋沉积物以及土壤等11种国家标准物质的测定结果表明:该方法快速简便、准确度高,各元素检出限在0.017～0.64ng/g之间,是一种多类型沉积物以及土壤样品中多元素同时测定的有效方法。     

湿法消化ICP-MS法与微波消解ICP-MS法测定圆白菜标准物质中铅、镉、砷的比较

建立了电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定圆白菜标准物质中铅、镉、砷含量的分析方法。采用湿法消化和微波消解两种前处理方法,消解样品后对其进行了ICP-MS分析,在线内标溶液校正仪器的信号漂移,通过比较两种前处理方法对元素铅、镉、砷的测定结果分析显示,两种前处理方式测定值均在参考值范围内,无显著性差异,且相对标准偏差在0.41%～4.0%之间,测定结果准确可靠。湿法消化和微波消解两种前处理方式均可做为ICP-MS的前处理方法。     

微波消解-等离子体发射光谱测定玩具、铅笔中八种有害元素

对微波消解-等离子发射光谱测定玩具、铅笔中As、Ba、Cd、Cr、Hg、Pb、Sb、Se八种有害元素的方法进行了系统研究，针对不同样品确定了不同的酸消解体系，并对微波消化条件和等离子体发射光谱的测定条件进行了优化选择。试验结果表明，八种元素的精密度介于0．22％-3．34％之间，回收率为86.0％-107.0％。该方法简便、快速，准确、可靠。     

微波消解-原子荧光光谱法测定原油中砷含量

采用微波消解方法处理原油样品,研究原子荧光光谱法测定原油中砷元素的方法。详细考察微波消解条件,初步确定微波消解程序。结果表明,采用微波消解-原子荧光光谱法(AFS)与传统的强酸消解-原子吸收光谱法(AAS)相比,具有处理时间短、强酸用量少、自动化程度高、准确度高、检测限低等优点。样品加标回收率92%～103%。     

微波消解-离子色谱法检测茶叶中痕量氟离子

通过微波消解法、碱熔法和去离子水提取3种前处理方法相比较,确定微波消解的前处理条件;并对色谱柱条件进行优化,建立微波消解-离子色谱检测茶叶中的痕量氟的方法。本方法最低检出限为0.30mg/kg,线性系数为0.9996,测定值相对标准偏差为3.72%,回收率范围为80%～110%。该法与碱熔法和去离子水提取法相比具有空白值低、操作简便、准确性好、灵敏度高、检测限低等优点。     

ICP-MS法测定土壤中钼、钴、锡、硒、铊、锶元素残留

目的:实验开发建立一种采用氢氟酸消解体系将土壤样品进行消解,电感耦合等离子体-质谱法检测钼、钴、锡、硒、铊、锶元素残留量的分析方法。方法 :准确称取粉碎后的样品0.5g,置消解罐中,盖紧消解罐内盖,置微波消解仪中消解,消解完毕后,赶酸,定容至50mL,上ICP-MS仪,内标法定量检测。结果:钼、钴、锡、硒、铊、锶分别在浓度为0.1～10、1.0～100、0.5～50、0.05～5、0.1～10和10～1000μg/L范围内具有良好的线性,相关系数R2均大于0.995,三水平加标平均回收率均在90%～110%之间,重复性(n=6)RSD均小于5%。结论:实验结果表明,该方法操作简便、检测结果准确度高,适用于土壤中极微量元素污染物残留的监测,为国家标准的起草提供技术参考。     

微波消解-ICP-MSMS测定工业松香和松香酸甘油酯中25种无机元素

目的：建立了一种微波消解-电感耦合等离子体质谱测定工业松香及松香酸甘油酯中25种无机元素的检测方法,并对比了工业松香和松香酸甘油酯中无机元素种类及含量差异。方法：以工业松香和松香酸甘油酯为材料,通过优化微波消解前处理程序,采用电感耦合等离子体质谱分析25种无机元素含量。结果：25种无机元素线性关系均大于0.9990,相关系数都在0.9990～1.0000之间,方法检出限0.022～1.543μg/g,回收率83.56%～114.89%,相对标准偏差0.65%～7.69%。结论：工业松香中无机元素种类和含量均高于松香酸甘油酯,经工业松香脱毛的肉鸡表皮组织中检测到有铅元素残留。此方法操作简便、对环境污染小,可作为工业松香及松香酸甘油酯中无机元素的日常检验方法。     

半消解-电感耦合等离子体质谱法测定分心木中锰、铜、锶和钡

本研究建立了半消解-电感耦合等离子体质谱法测定分心木中锰、铜、锶和钡元素,分析了消解液种类、硝酸体积和消解时间对样品中微量元素回收率的影响。在优化的条件下,各待测元素的标准曲线呈良好的线性关系,相关系数大于0.9998,检出限为0.037~0.11μg/L,相对标准偏差为0.45%~2.99%,平均加标回收率为95.7%~109.3%。使用该方法检测国家标准物质GBW10020柑橘叶,结果均在标准参考值范围内。t检验表明,该方法与微波消解法的测定结果无显著性差异。该方法操作简单、快速、结果准确,可为分心木中微量元素的检测提供方法参考。     

应用微波消解和ICP-AES法测定润滑油中的元素含量

用微波消解-电感耦合等离子发射光谱仪(ICP-AES)测定润滑油中的元素含量,用于润滑油的使用监测,对比灰化法节省分析时间近一半,对比溶剂直接测定法则降低分析成本,又可以防止固体颗粒堵塞喷嘴而影响测定。该方法重复性、再现性好,用于测定润滑油中的元素含量及监测使用过的润滑油中磨损金属含量具有较好的效果。