9%嘧肟·氰氟草乳油高效液相色谱分析

[目的]建立快速灵敏检测嘧啶肟草醚、氰氟草酯的高效液相色谱定量分析方法。[方法]采用以Li Chrosher RP_(18)为填充物的不锈钢柱和紫外检测器,用乙腈溶解试样,以乙腈-水-磷酸为流动相,对试样中嘧啶肟草醚进行分离和定量分析。采用以Chiralcel OJ-H为填充物的不锈钢柱和紫外检测器,以正己烷-异丙醇为流动相并用流动相溶解试样,对试样中氰氟草酯进行分离和定量分析。[结果]嘧啶肟草醚、氰氟草酯分析方法的线性相关系数分别为0.999、1.000,标准偏差分别为0.0063、0.0210,变异系数为0.23%、0.32%,平均回收率为99.74%、99.50%。[结论]该分析方法使得嘧啶肟草醚、氰氟草酯得到较好分离,操作简单、快速,定量分析结果准确、稳定,可用于嘧啶肟草醚、氰氟草酯的精密定量分析。     

氰氟草酯中间体合成技术进展

新型农药氰氟草酯是芳氧苯氧羧酸类除草剂中唯一对水稻具有高度安全的品种,近年来进入中国市场的美国陶氏益农的千金（有效成分：10%氰氟草酯EC）、稻喜（60%氰氟草酯＋五氟磺草胺）主要成分就是氰氟草酯,由于其高效安全,     

超高效液相色谱法测定稻田水和土壤中氰氟草酯及其代谢产物

应用超高效液相色谱建立了同时测定氰氟草酯及其主要代谢物氰氟草酸在稻田水和稻田土中的残留分析方法。田水样品经二氯甲烷液液萃取,土壤采用甲醇提取,二氯甲烷萃取,外标法定量。氰氟草酯和氰氰氟草酸分别在0.001~0.5 mg/kg和0.002~0.4 mg/kg质量浓度范围内,仪器响应值与质量浓度呈良好线性关系(r0.9999),平均回收率分别为87.66%~107.6%和73.68%~107.2%,相对标准偏差在0.71%~5.80%和0.84%~7.52%之间,氰氟草酯和氰氟草酸在田水中的最低检测浓度分别为0.001、0.002 mg/kg;氰氟草酯和氰氟草酸在土壤中的最低检测浓度分别为0.02、0.04 mg/kg。     

噁唑酰草胺和氰氟草酯复配对直播水稻田一年生禾本科杂草的研究与应用

[目的]为明确噁唑酰草胺与氰氟草酯复配对直播水稻田一年生禾本科杂草的防除效果以及对水稻的安全性。[方法]用茎叶喷雾法测定了2种除草剂室内联合作用试验,并对筛选的除草剂进行单因素随机区组田间药效试验。[结果]温室试验结果显示,噁唑酰草胺与氰氟草酯混配对稗草、千金子具有明显的加和作用,噁唑酰草胺与氰氟草酯以1∶1比例混配的加和作用明显。田间试验表明,20%噁唑酰草胺·氰氟草酯悬乳油(1∶1)以有效成分用量180～225g. a. i./hm~2进行田间喷雾,药后30 d对直播水稻田一年生禾本科杂草的总鲜重防效可达到90. 2%～96. 1%。[结论]噁唑酰草胺与氰氟草酯以1∶1的比例混配能够有效防除直播水稻田一年生禾本科杂草,且对水稻安全,杀草速度较快。     

如何精准使用氰氟草酯

正氰氟草酯的确是水稻田化学防除优秀品种,对水稻高度安全性和对禾本科杂草高效、低残留,深受广大种植户的欢迎,为我国化学除草做出莫大贡献。然而目前氰氟草酯在我国水稻的烂用和超剂量使用,加速我国禾本科杂草的抗药性,从而大大缩短氰氟草酯的生命期。氰氟草酯在我国南方及长江流域使用广泛,市场吵得火热,杂草抗性的地区使用亩剂量已经高攀到60克有效成分,效果还不尽人意,为更好使用好氰氟草酯产品,延长其生命,结合市场调查和本人实践经验,对氰氟草     

5种除草剂对水稻田稗草的室内活性测定及田间药效

为了筛选防除水稻田稗草的有效药剂，分别采用盆栽试验法和常规喷雾法对5种除草剂进行室内活性测定和田间药效试验。结果表明：20%?唑·氰氟草酯EC、10%?唑酰草胺EC、100 g/L氰氟草酯EW、5%五氟磺草胺OD和36%苄·二氯WP对稗草表现出不同程度的除草效果，其中20%?唑·氰氟草酯EC的抑制作用最强，其EC50为10.14μg/mL；田间试验也表现出类似结果，即在推荐剂量下，5种除草剂对水稻田稗草均具有良好的除草效果，20%?唑·氰氟草酯EC除草效果显著优于其他药剂，药后20、40 d的株防效分别为97.3%、97.0%，药后40 d的鲜重防效为97.2%。建议优选20%?唑·氰氟草酯EC用于防除水稻田稗草，推荐用量为180～210 g a.i./hm2，在水稻2叶1心期后、禾本科杂草2～3叶期兑水茎叶喷雾使用，每季作物最多使用1次。     

17%氰氟·二氯喹OD防除水稻直播田主要杂草应用技术

为明确17%氰氟·二氯喹可分散油悬浮剂对直播稻田杂草的防效、应用技术,2015年开展了田间药效试验。结果表明,17%氰氟·二氯喹可分散油悬浮剂对稗草、鸭舌草和节节菜等杂草有较好的防除效果,极显著优于对照药剂10%氰氟草酯乳油、25%二氯喹啉酸可湿性粉剂以及人工除草。且其对水稻生长安全。17%氰氟·二氯喹可分散油悬浮剂有效成分用量以255~306 m L/hm2为宜,适宜施药期为水稻分蘖前期,稗草2~4叶期。     

生物酶法合成氰氟草酯过程监测的RP-HPLC分析方法的研究

为实时监控化学-酶法制备氰氟草酯反应过程,建立了一种该体系中氰氟草酯的RP-HPLC的检测方法。采用SymmetryC18柱（5μm,4.6 mm i.d.×150 mm）,以V（甲醇）∶V（水）=80∶20为流动相,流速为1.0 mL/min,紫外检测波长为282 nm,柱温为30℃,进样量为20μL。氰氟草酯在5.0~1000.0 mg/L范围内线性良好,相关系数达到0.9999,检出限为1.0 mg/L,相对标准偏差为0.58%（n=5）,加标回收率在92.3%~101.5%之间。     

3种除草剂获欧盟续展登记

<正>欧盟委员会批准陶氏益农氰氟草酯(cyhalofop-butyl)、拜耳甲基二磺隆(mesosulfuron-methyl)、先正达硝磺草酮(mesotrione)续展登记。硝磺草酮续展登记有效起始日为6月1日,氰氟草酯和甲基二磺隆续展登记有效起始日为7月1日,有效期皆为15年。3种有效成分的续展登记均有一定的附加条件。氰氟草酯续展登记要求成员国注意其使用技术规范,保护操作者以及非靶标陆生植物的安全,此外需采取降低风险措施。氰氟草酯2002年登记时的附加条件被撤销,包括飞防施药对非靶     

除草剂氰氟草酯的合成

对苯二酚和3,4-二氟苯腈通过选择性单醚化反应合成中间体4-(4-氰基-2-氟苯氧基)苯酚,再与(S)-2-(4-甲基苯磺酰氧基)丙酸丁酯反应得到氰氟草酯,所得产物经过MS和1H NMR确证.在较佳的反应条件下,反应总收率为82.2%,氰氟草酯的化学纯度为98.6%,ee值为98.0%.     

基于X-CT的非饱和水泥基材料水分传输与渗透系数计算

利用X射线计算机断层扫描(X-CT)联合Cs离子增强技术连续监测水分在非饱和水泥基材料中的动态传输过程,建立水分传输距离与时间的关系,获得水分传输的毛细吸水系数,在此基础上提出了计算水泥基材料渗透系数的理论模型。系统研究了水灰比、粉煤灰掺量、矿渣掺量和砂体积掺量对水泥基材料毛细吸水系数和渗透系数的影响,结果表明:当水灰比从0.35增大到0.55时,硬化水泥浆体的毛细吸水系数从2.07×10^-4 m/s^1/2增大到3.22×10^-4 m/s^1/2,而固有渗透系数增大1个数量级;粉煤灰的掺入能有效降低浆体的水分传输性能,且粉煤灰的最佳掺量为30%(质量分数),当矿渣掺量为30%(质量分数)时,硬化浆体的固有渗透系数比掺同等质量粉煤灰的高1个数量级;当砂体积掺量从0%增加到40%时,砂浆的毛细吸水系数和固有渗透系数均下降,当砂体积掺量大于42.4%时,砂浆的界面过渡区(ITZ)连通,砂浆的毛细吸水系数增大。     

余氯离子浓度比色计测定余氯及换算系数确立

采用便携式余氯(游离氯)、总氯离子浓度比色计测定水中的游离氯,并确立了换算系数。实验证明该方法操作简便,灵敏度高、准确度较好,通过系数换算后,可得到更高的准确度。通过实验得相对标准偏差范围0.07%~1.55%,测定浓度值≤1 mg/L时,换算系数为0.89,浓度值>1 mg/L时,换算系数为1.12,是现场和应急监测比较理想的一种余氯(游离氯)检测方法。     

Effects of floating contactors on oxygen transfer and hydrodynamics in a bubble column

This study investigates the adoption of floating contactors to promote the rate of oxygen transfer from non-uniform air bubbles to liquid in a bubble column with continuous operation. The volumetric oxygen transfer coefficient and axial dispersion coefficient of a liquid phase have been analyzed based on the axial dispersion model. Attention was focused on the effects of the volume fraction of the floating contactors on the volumetric oxygen transfer coefficient, axial dispersion coefficient of a liquid phase, and gas phase hold-up in the bubble column. The results have shown that the volumetric oxygen transfer coefficient and gas phase hold-up can increase by up to 25% and 13%, respectively, while the axial dispersion coefficient of a liquid phase decreases by up to 30% by adding floating contactors in the column.     

气相色谱法测定大豆中克百威及其代谢物的残留量

建立用气相色谱法测定克百威及其代谢物3-羟基克百威在大豆、大豆植株和土壤中残留分析方法。当添加质量分数为0.05～0.2mg/kg时,克百威在大豆、大豆植株和土壤中回收率分别为87.2%～84.8%、87.7%～85.9%、88.6%～87.1%,变异系数在3.6%～5.0%之间;3-羟基克百威在大豆、大豆植株中回收率分别为87.6%～85.2%、89.3%～87.7%,变异系数在1.5%～5.0%之间。     

青油菜中乙酰甲胺磷、甲胺磷残留量的GC／MS分析

采用气相色谱质谱联用技术（GC／MS）,对乙酰甲胺磷、甲胺磷在青油菜中的残留分析方法进行了研究。结果表明,当青油菜中两种农药的添加质量分数为0．02、0．1、1mg／kg时,乙酰甲胺磷的回收率为82．9％～90．6％,变异系数为4．71％～5．77％;甲胺磷的回收率为85．1％～90．4％,变异系数为3．89％～5．21％。方法的灵敏度、精密度和检测限都符合农药残留分析规范的要求。     

敌氯菊酯分析方法的研究

敌氯菊酯是由敌敌畏，氯氰菊酯两种农药混合复配而成，本文采用气相色谱法，选择5％SE－30色谱柱，以联苯为敌敌畏的内标，以邻苯二甲酸二正辛酯为氯氯菊酯的内标，在不同温度下完成 上述两种农药有效成分的定量分析，敌敌畏的标准偏差0．05，变异系数0．2％，回收率99．2％，氯氰菊酯的标准偏差0．02，变异系数0．4％，回收率99．4％。     

NPT系综分子动力学模拟水的密度和扩散系数

采用常温常压(NPT)系综分子动力学方法模拟了298.15K、0.1013MPa条件下水的密度和自扩散系数,模拟结果与实验值一致,相对误差分别为1.74%和3.83%。     

CAU9901的高效液相色谱分析

报道了新型植物生长调节剂CAU9901的高效液相色谱分析方法。该方法快速简捷,精密度变异系数为0.49%,相关系数为1.000 4,准确度回收率在98.89%~100.1%之间。     

磷酸三丁酯络合萃取煤气化废水中的酚

研究了磷酸三丁酯（TBP）-正辛醇萃取煤气化废水中的酚。实验考察了TBP浓度、温度对萃取过程中分配系数的影响规律,确定了萃取产物的结构组成及反应焓变,通过液液萃取模型理论建立了TBP萃取酚的分配系数模型,且以煤气化废水为实验水样验证了分配系数模型的准确性。结果表明：TBP浓度越大,萃取分配系数越大,当TBP体积分数由10%增至50%时,萃取分配系数由17.6增至61.4;温度升高,萃取分配系数降低,温度由30℃升至70℃时,萃取分配系数由42.9降至34.7;TBP浓度对萃取分配系数模型有影响,且平均相对误差控制在1.14%;温度对萃取分配系数模型有影响,且平均相对误差控制在0.87%。通过模型预估及实际实验值的对比,该萃取分配系数模型在预测煤气化废水萃取分配系数上具有较高的可信度。     

气相色谱法测定苹果、土壤中代森铵及其代谢物的残留量

建立用气相色谱法测定苹果与土壤中代森铵及其代谢物乙撑硫脲的残留分析方法.当添加质量分数为0.05～0.5 mg/kg时,代森铵在苹果及土壤中的回收率分别为90.3%～93.2%,83.0%～83.5%;变异系数为1.0%～4.6%,4.5%～5.1%.代谢物乙撑硫脲在苹果及土壤中的回收率分别为106.6%～109%,76.6%～92.2%;变异系数为5.5%～10.8%,5.5%～8.4%.代森铵在苹果和土壤中的最低检测质量分数均为0.05 mg/kg;代谢物乙撑硫脲在苹果和土壤中的最低检测质量分数为0.05 mg/kg.