环己基三乙氧基硅烷的合成

以正硅酸乙酯(TEOS)、金属镁、氯代环己烷(C6H11Cl)为原料，少量碘为引发荆，采用格氏试剂法一步合成了环己基三乙氧基硅烷(CTEOS)。讨论了影响合成反应的主要因素，得到了最佳合成工艺：反应温度150℃，反应物的量之比n(Mg)：n(TEOS)：n(C6H11Cl)为1．2：1：1．05，反应时间2h，在此条件下，产品收率为80．5％；并借助红外光谱仪、色质联用仪等对产物结构进行了表征。     

正辛基三乙氧基硅烷的合成

在催化剂存在下,利用正辛烯与三乙氧基氢硅烷进行硅氢加成反应制备正辛基三乙氧基硅烷.采用气相色谱-质谱(GC-MS)法对正辛基三乙氧基硅烷的结构进行了表征,考察了滴加方式、原料配比、反应温度以及反应时间对反应的影响.较佳的反应条件为:正辛烯和三乙氧基氢硅烷以1.05:1的量之比投料,采用滴加三乙氧基氢硅烷的方式反应,反应...     

1-正丁基杂氮硅三环的合成及表征

以正溴丁烷和镁屑为原料,制备了正丁基溴化镁;然后与正硅酸乙酯通过格氏反应,合成出正丁基三乙氧基硅烷;再与三乙醇胺在丙酮溶剂中、在氢氧化钠催化下,通过酯交换反应合成出1-丁基杂氮硅三环.研究了溶剂种类、催化剂种类、三乙醇胺与正丁基三乙氧基硅烷的量之比、反应时间对1-正丁基杂氮硅三环产率的影响,并用IR、GC-MS等对产物结构进行了表征.结果表明,格氏反应的平均产率为83.4%;酯交换反应的适宜条件为催化剂氢氧化钠的用量为三乙醇胺质量的2%、三乙醇胺与正丁基三乙氧基硅烷的量之比为2:1、在丙酮回流温度下反应4 h时,在此条件下目标产物的平均产率为73.6%.     

γ-咔唑基丙基三乙氧基硅烷的合成

采用咔唑与γ-氯丙基三乙氧基硅烷亲核取代反应,合成了具有光导电性能的γ-咔唑基丙基三乙氧基硅烷(3-carbazole propyl triethoxy silane);通过Chem Office化学软件估算了反应物的电核密度,研究了其合成工艺,用红外及紫外光谱表征了合成产物。     

合成3－异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷的新工艺

利用自行设计的实验装置,开发出了合成3－异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷的新工艺流程,高收率和高纯度的获得了目标产品。工艺具有以下特点：设备结构简单、工艺流程简单、环境友好、易于操作。实现了在高真空低温状态下精馏产品,防止了高温物料发生聚合变质。新工艺实现了DMF的回收利用,大大的降低了生产成本,减少了废物的产生和排放,属于典型的绿色工艺。     

合成3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷的新工艺

利用自行设计的实验装置,开发出了合成3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷的新工艺流程,高收率和高纯度的获得了目标产品。工艺具有以下特点:设备结构简单、工艺流程简单、环境友好、易于操作。实现了在高真空低温状态下精馏产品,防止了高温物料发生聚合变质。新工艺实现了DMF的回收利用,大大的降低了生产成本,减少了废物的产生和排放,属于典型的绿色工艺。     

乙烯基三乙氧基硅烷合成新工艺的研究

本文研究了制备乙烯基三乙氧基硅烷的一种新工艺－以三乙氧基氢硅和乙炔为原料，在二氧双三苯基磷合铂的催化作用下，一步加成制得标题产物。     

正丁基硫代磷酰三胺的合成工艺改进

以三氯硫磷和正丁胺为原料,采用管式反应器制得中间体正丁基硫代二磷酰氯,然后室温通氨气反应3 h制得正丁基硫代磷酰三胺,总收率达65.1%。目标化合物经IR、ESI-MS、1HNMR和13CNMR表征确认,考察了原料配比、反应温度、停留时间对反应总收率的影响,优化的合成工艺参数为:投料配比n(三氯硫磷)∶n(正丁胺)=1∶1.5,停留时间为30 s,管长14 m,管径3 mm,反应温度28～30℃。     

含氟硅烷及其聚合物的合成与应用

着重介绍了含氟硅烷(尤其是含氟单体)及其聚合物的特性、合成方法以及应用展望。     

肉桂酸正丁酯的催化合成研究

应用硫酸氢钾催化肉桂酸与正丁醇的酯化反应,合成了肉桂酸正丁酯.研究结果表明,硫酸氢钾具有较高的催化活性.考察了肉桂酸/正丁醇摩尔比、催化剂用量、反应时间对酯产率的影响,以及催化剂的重复使用性能.在典型反应条件(肉桂酸/正丁醇/硫酸氢钾的摩尔比=1:15:0.55,回流3 h)下,肉桂酸正丁酯的产率为95.9%.该催化剂易于回收且可重复使用.同时用折光率、元素分析和红外光谱进行了表征,产品完全合格.     

壳聚糖硫酸盐催化丙酸丁酯的绿色合成研究

研究了丙酸与丁醇在壳聚糖硫酸盐催化剂作用下的酯化反应,考察了反应时间、催化剂用量、醇酸摩尔比等因素对丙酸丁酯酯化率的影响。实验结果表明反应的最佳条件为:丙酸用量为0.1mol,醇酸摩尔比为1.4,壳聚糖硫酸盐用量为1.2g,反应时间为1.5h,酯化率达97.2%,催化剂重复使用5次仍保持较高活性。无污染产生,具有绿色合成的特点。产品经折光率、红外光谱进行了表征。     

微波辐射合成正丁基苯基醚的研究

在微波辐射条件下,以苯酚、氢氧化钾和正溴丁烷为原料,聚乙二醇400为相转移催化剂,无水乙醇为溶剂,合成了正丁基苯基醚.通过测定折射率和红外光谱分析对产物进行了表征.研究了反应物的摩尔比、催化剂与溶剂的用量、微波辐射功率和微波辐射时间等对产物收率的影响.结果表明,当n(苯酚)∶n(氢氧化钾)∶n(正溴丁烷)∶n(PEG-400)=1∶2.0∶3.0∶0.08、乙醇用量为20 mL、微波辐射功率为160 W、辐射时间为4 min时,正丁基苯基醚的收率可达97.58%.     

硅烷偶联剂对氢氧化镁表面改性及其在聚丙烯中的应用

选用具有相同亲水基团的4种硅烷偶联剂对工业级氢氧化镁进行常温湿法表面改性,并与聚丙烯(PP)熔融混合制得掺杂氢氧化镁质量分数为35%的复合材料,以SEM,FT-IR等手段对氢氧化镁及复合材料进行表征,考察了不同硅烷对复合材料阻燃性能和力学性能的影响。结果表明,硅烷偶联剂湿法改性可以提高氢氧化镁的分散性和与材料的相容性,改善氢氧化镁/PP的力学性能,但对阻燃性能影响不大;十二烷基三甲氧基硅烷在水相中稳定性好,可以较多地包覆于氢氧化镁表面,改性后材料的悬臂梁缺口冲击强度提高50%,断裂伸长率提高6倍,达到很好的改性效果。     

硫酸氢钠催化合成对羟基苯甲酸丁酯

在一水硫酸氢钠存在下 ,由正丁醇和对羟基苯甲酸高收率合成了对羟基苯甲酸丁酯。研究了一水硫酸氢钠用量、正丁醇用量和反应时间对对羟基苯甲酸丁酯收率的影响。当对羟基苯甲酸、正丁醇和硫酸氢钠的摩尔比为 1∶2∶0 .0 72时 ,回流分水 2h ,酯收率达 95 .9%。     

有机锡羧酸酯的合成及催化性能

制备了二苯基锡二对硝基苯甲酸酯,并用红外光谱、核磁共振测试技术,对其进行表征,同时将其作为催化剂用于合成氯乙酸正丁酯。研究结果表明二苯基锡对硝基苯甲酸酯具有良好的催化性能,酯化率为94．4％-97．0％,并可重复使用。     

氨基磺酸催化合成氯乙酸正丁酯

以氨基磺酸作催化剂,通过氯乙酸和正丁醇反应合成了氯乙酸正酯,并探讨了诸因素对收率的影响.实验表明:氨基磺酸具有良好的催化活性,当醇酸配比为1.4∶1(mol),催化剂用量约为氯乙酸质量的2.5%,甲苯为带水剂,反应时间2.5 h,反应温度130~139℃,酯收率可达86.1%.且催化剂可重复使用。     

可膨胀石墨催化合成醋酸正丁酯研究

可膨胀石墨对醋酸正丁酯的合成具有较高的催化活性。最佳条件为醇 :酸 (摩尔比 ) =1 :1 .1 5,催化剂用量为醇、酸总质量的 5.59% ,反应时间 55min,酯产率可达到 98%以上。     

对甲苯磺酸催化合成乳酸正丁酯

报道了对甲苯磺酸在乳酸和正丁醇酯化作用中的应用，讨论了其催化合成条件。