前固色剂2-氯-4,6-双(3-三甲铵基苯胺)-S-三吖嗪二碘化物的合成

介绍了前固色技术的含意及适于作前固色剂化合物的特点,合成了带有双季铵基的前固色剂2-氯-4,6-双(3-三甲铵基苯胺)-S-三吖嗪二碘化物,并初步考察了其固色效果。     

1,2,4-三甲基苯氧化制备2,3,5-三甲基苯醌的技术进展

2,3,5-三甲基苯醌(TMBQ)是合成维生素E的关键中间体,以1,2,4-三甲基苯(TMB)为原料经一步氧化制备TMBQ原子经济性高,三废少,是最具应用潜力的下一代维生素E中间体绿色制备技术,有望显著降低生产成本.针对该技术路线,系统综述了近年来TMB一步催化氧化合成TMBQ的研究进展,着重分析了不同催化氧化体系对T...     

1,1,2-三氟三氯乙烷转产为1,1,1-三氟三氯乙烷的新方法

1,1,2-三氟三氯乙烷(CFC-113)是亟需淘汰的消耗臭氧层物质(ODS)之一,而其同分异构体1,1,1-三氟三氯乙烷却属于非ODS物质。介绍了以CFC-113为原料转产为CFC-113a的技术进展,并使用了一种新型添加剂和调节剂,使其转化率达到了99.5%以上,极大地提高了产率。并且省去了精馏的过程,节约了成本。     

三桠苦中的两个异戊烯氧基黄酮及其核磁共振谱中的溶剂效应

为研究三桠苦(Melicope pteleifolia)的化学成分，将三桠苦的叶用体积分数为80%乙醇渗漉提取，提取物采用色谱技术分离，用EI-MS、¹H NMR、¹³C NMR进行了表征。从三桠苦(乙醇渗漉提取三桠苦的提取物，再用石油醚提取)分离出2个化合物，分别鉴定为3, 5,3′-三羟基-8,4′-二甲氧基-7-异戊烯氧基黄酮(1)和3,5,4′-三羟基-8,3′-二甲氧基-7-异戊烯氧基黄酮(2)。归属了化合物1的核磁共振信号，并对化合物2核磁共振谱的溶剂效应进行了讨论。     

2-氯-5-三氟甲基苯腈的合成

正产品和技术简介:2-氯-5-三氟甲基苯腈是合成抗精神病药物三氟噻吨(又名复康素;Fluanxol)的关键中间体。以2-氯-5-三氟甲基苯胺为原料两步反应制得。物化性质:沸点210~212℃;熔点:38~42℃;密度:1.481g/mL。纯度:98.0%(GC)。应用范围;合成抗精神病药物三氟噻吨的关键中间体,目前国内仅一家生产。提供技术的程度和合作方式:     

4-三氟甲基烟酸的合成工艺

以三氟乙酰乙酸乙酯和氰基乙酰胺为原料,经环合、氯化、氰基水解、催化氢解4步反应得到4-三氟甲基烟酸,总收率达48.3%。其结构经1HNMR、MS分析测试技术确证。通过考察各步反应条件,得出最佳工艺条件为:氯化反应中,n(2,6-二羟基-4-三氟甲基烟腈)∶n(三乙胺)∶n(四甲基氯化铵)=1∶2∶1,产率80.8%;氰基水解的最佳溶剂为体积比4∶1的硫酸-硝酸混合溶剂,产率92.7%;催化氢解反应中,n(2,6-二氯-4-三氟甲基烟酸)∶n(醋酸钠)=1∶2,10%Pd/C的用量为2,6-二氯-4-三氟甲基烟酸质量的6%,产率90.4%。     

三苯胺桥联的分散红衍生物的合成及光物理性质研究

设计和制备了一种新的有机光活性材料三苯胺桥联的分散红衍生物。该材料能很好地溶解于许多常见的有机溶剂。通过紫外可见吸收光谱、稳态和时间分辨荧光光谱、激光瞬态解析光谱、Z-扫描技术等方法研究了材料的光学和非线性反饱和吸收性能。与起始原料5-(N,N′-二苯氨基)苯基-1,3-二醛的荧光寿命(4.76ns)相比,三苯胺桥联的分散红衍生物的荧光寿命要短很多,为1.2ns,这个结果与接枝到5-(N,N′-二苯氨基)苯基上1,3-位的分散红的强吸电子作用密切相关。材料的双光子吸收截面为32GM(1GM=10-50cm4·s/photon·mol)。     

三氟苯嘧啶合成技术研究进展

三氟苯嘧啶为新型介离子类杀虫剂,具有高效、持效、用量低和对环境友好的特点,市场前景好。三氟苯嘧啶是以2-[3-(三氟甲基)苯基]丙二酸及其衍生物和N-2-吡啶-5-嘧啶甲胺为原料合成的。综述了2-[3-(三氟甲基)苯基]丙二酸及其衍生物和N-2-吡啶-5-嘧啶甲胺的合成技术研究进展。     

纳米三氧化二镧-二氧化钛光催化活性的研究

采用溶胶-凝胶法制备纳米三氧化二镧-二氧化钛粉体,以X-射线粉末衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、循环伏安(I-V)、红外光谱(FTIR)、紫外-可见光谱(UV-VIS)等对纳米三氧化二镧-二氧化钛粉体的表征来研究纳米三氧化二镧-二氧化钛粉体的表面结构与光催化活性。光降解亚甲基蓝实验结果表明了在二氧化钛中加入质量分数1%的三氧化二镧后,比单一的二氧化钛具有更高的光降解活性。     

N~1-(4-氨基丁基)-N~4-(9-蒽甲基)-1,4-丁二胺的合成

以N-叔丁氧羰基-1,4-丁二胺和N-(4-溴丁基)邻苯二甲酰亚胺为原料,经取代及保护两步反应合成N1-(4-邻苯二甲酰亚胺)丁基-N1,N4-二叔丁氧羰基-1,4-丁二胺(Ⅳ),然后肼解得N1-氨基丁基-N1,N4-二叔丁氧羰基-1,4-丁二胺(Ⅴ),3步反应总收率38%;Ⅴ与9-蒽甲醛缩合后用NaBH4还原,产物提纯后脱保护得目标产物N1-(4-氨基丁基)-N4-(9-蒽甲基)-1,4-丁二胺盐酸盐(Ⅶ),3步反应总收率约7 5%。化合物Ⅳ~Ⅶ的结构经13CNMR,1HNMR和ESI-MS确证,并对反应条件进行了初步优化。     

三氟丙基/氨乙基氨丙基聚硅氧烷的制备及应用

以1,3,5-三(甲基三氟丙基)环三硅氧烷(D3F)与N,N-二甲基-β-氨乙基-γ-氨丙基二甲氧基硅烷(KH-602)为原料,在氢氧化钾催化剂存在下,采用本体聚合反应合成了一种氨基聚硅氧烷-N,N-二甲基-β-氨乙基-γ-氨丙基聚甲基氟丙基硅氧烷(AFSO-1)。最佳合成条件为:30.0 g D3F、1.9 g KH-602、0.015 0 g KOH,反应温度105~115℃,反应时间4~8 h。用红外光谱对其结构进行了表征,将其用10%(占AFSO-1的质量分数)的脂肪醇聚氧乙烯醚、0.1%(占AFSO-1的质量分数)的乙二醇丁醚进行乳化,制得了粒径为55.6 nm透明状微乳,并用固体份质量分数为0.3%的乳液整理白棉布。结果表明,经其整理的棉布弯曲刚度减小(柔软性增强)、折皱回复角增大,拒水效果为80分。     

单体3,5-二(2-炔基丙氧基)与3,5-二(4-叠氮丁氧基)苯甲酸甲酯苯甲酸甲酯的合成与表征

目的:单体分子3,5-二(2-炔基丙氧基)苯甲酸甲酯与3,5-二(4-叠氮丁氧基)苯甲酸甲酯的合成与表征。方法:采用"Williamson"醚化反应和与叠氮化钠的亲核取代反应,合成单体分子3,5-二(2-炔基丙氧基)苯甲酸甲酯与3,5-二(4-叠氮丁氧基)苯甲酸甲酯。用核磁共振波谱(1H NMR)及红外光谱(FTIR)对合成单体结构进行表征。     

用粉煤灰中砂碎石水泥配制大体积无裂缝砼的研究

大体积混凝土水化热过高 ,内部和表面温差过大 ,易造成体积变形引起裂缝。采用三掺 (粉煤灰 -中砂-碎石 )技术控制混凝土温升 ,预防混凝土裂缝是可行的办法     

新型三元素协同阻燃剂硅酸酯的合成与表征

以三溴苯酚、四氯化硅及环氧丙烷为主要原料,合成了含硅、氯、溴三元素协同高效阻燃剂3-三溴苯氧基-2-氯丙氧基硅酸三2-氯丙基酯。探讨了反应温度、时间及物质的量比等对产率的影响,得到最适宜的工艺条件:n(三溴苯基环氧丙基醚)∶n(四氯化硅)∶n(环氧丙烷)为1∶1∶3.3,在70℃反应3h,产率为98.4%。采用FT IR,1 H NMR,极限氧指数等技术表征此硅酸酯化合物的分子结构及阻燃性能等。实验表明产物用于聚氯乙烯等材料有良好的阻燃效果。     

三组分“一锅法”合成6-溴-2-芳基喹喔啉衍生物

以4-溴苯-1,2-二胺、芳香醛和对甲基磺酰甲基异腈(TOSMIC)为原料，甲苯为反应溶剂，在三乙烯二胺(DABCO)碱性条件下，三组分“一锅法”合成了5种目标化合物6-溴-2-芳基喹喔啉衍生物1a～1e,产物经¹H NMR、¹³C NMR和电喷雾离子源质谱(ESI-MS)表征。其中，6-溴-2-苯基喹喔啉(1a)的结构进一步通过X射线衍射(XRD)确定。并以4-溴苯-1,2-二胺(2)、苯甲醛(3a)和TOSMIC的三组分反应合成6-溴-2-苯基喹喔啉(1a)的反应为模型，研究了影响产物1a收率的主要因素，确定了适宜的反应条件为：n(3a)∶n(TOSMIC)∶n(2)比为1.2∶1.1∶1.0、n(DABCO)∶n(2)=1.2∶1.0、反应温度80℃、反应时间5 h条件下，产物1a收率为56.1%。     

(苯-1,3,5-三酰基)三乙腈的合成

以1,3,5-三(溴甲基)苯和氰化钾为原料,4-二甲氨基吡啶催化作用下,经亲核取代反应制得目标化合物。产物结构经¹H NMR、IR和电子碰撞质谱法(EI-MS)确证。通过对反应条件研究,确定了最佳反应条件为：n(1,3,5-三(溴甲基)苯)∶n(KCN)=1∶3.1,二甲基亚砜(DMSO)和水为反应溶剂,n(4-二甲氨基吡啶)∶n(1,3,5-三(溴甲基)苯)=0.05,40℃反应2 h,产物收率为97%。     

三氮唑类衍生物的合成及其对幽门螺杆菌体外抑制活性研究

设计并合成了15个未曾见文献报道的1-(2-(4-取代)苯氧乙基)-1H-1,2,3-三氮唑衍生物,并通过NMR、IR、MS确认了它们的结构.幽门螺旋杆菌(HP)体外抑制活性测试结果表明,4个化合物对16株HP表现出一定的抑制活性.     

MBS的开发及市场需求趋势

简述了甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯三元共聚(MBS)乳液的性能、制备及相关技术进展和其在聚氯乙烯塑料加工中的应用，指出了国内未来市场需求的增长趋势。     

9—（4—醛基苯基）—2,3,7—三羟基—6—荧光酮的合成及其分析性能的研究

苯基荧光酮类衍生物怍为分析试剂,已有许多报道,但对9-(4’-醛基苯基)-2,3,7-三羟基-6-荧光酮(APTF)未见报道。     

3,3,3-三氟丙醛的GC/MS和NMR分析

气相色谱/质谱联用(GC/MS)和核磁共振(NMR)分析技术是含氟有机分子结构解析的重要工具。本文综合利用GC/MS和NMR技术对制备的3,3,3-三氟丙醛进行分析鉴定,介绍了该化合物的结构解析过程。