钼蓝光度法快速测定铬铁中硅

将经典的高氯酸脱水重量法测定硅改为钼蓝光度法快速分析硅含量。试样溶解后，在0．1～0．6mol／L的微酸性溶液中，硅酸与钼酸铵作用生成黄色的硅钼酸络离子，然后用硫酸亚铁铵还原剂将生成的黄色硅钢络离子还原成硅钼蓝，其蓝色的强度与硅含量成一定比例关系，借此可用光度法测定硅的含量。该法操作简便、快速，结果准确，缩短了分析周期，提高工效24倍。     

低中碳铬铁中硅元素的快速分析

本法将经典的高氯酸脱水重量法分析硅改为钼蓝光度法快速测定硅含量。试样用稀硫酸（1＋17）及少量盐酸溶解后，在微酸性溶液中，正硅酸与钼酸铵作用生成黄色的硅钼酸络离子，然后用硫酸亚铁铵将生成的黄色硅钼酸络离子还原成硅钼蓝，其蓝色的强度与硅含量成一定比例关系，借此可用光度法测定硅的含量。     

重量法-电感耦合等离子体原子发射光谱法联用测定高硅铁矿中二氧化硅

采用GB/T 6730.10—2014中规定的重量法测定高硅铁矿中二氧化硅时，为回收溶液中小部分可溶性硅，需要反复高温脱水、过滤，导致检测时间较长。为了缩短检测时间，采用重量法-电感耦合等离子体原子发射光谱法联用测定高硅铁矿中二氧化硅。高硅铁矿经酸溶过滤处理，含硅沉淀碱熔、酸化后，试样中大部分硅都形成了硅酸，再经高温脱水，形成的二氧化硅与氢氟酸反应生成四氟化硅气体，通过减少的质量计算硅含量；滤液中少量可溶性硅则采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测定；样品中二氧化硅含量为重量法和ICP-AES测定硅含量(以二氧化硅计)的合量。按照实验方法测定2个高硅铁矿样品中二氧化硅，发现滤液中可溶性硅占比为0.39%～2.0%。按照实验方法测定3个铁矿有证标准样品和7个国际能力验证样品(二氧化硅质量分数为9.595%～50.01%)中二氧化硅，二氧化硅的测定结果与认定值/参考值相符，结果的重现性满足GB/T 6730.10—2014规定。     

钼蓝光度法联合测定钢铁中硅磷

试样先在室温基本溶解，再加热至试样完全溶解后，钼蓝光度法联合测定硅磷效果较好，能保证测定结果的准确性。方法简便、快速，特别适用于中、高硅含量的钢铁的分析，且节约试剂。     

钼蓝光度法快速测定铬铁中硅

将经典的高氯酸脱水重量法测定硅改为钼蓝光度法快速分析硅含量。试样溶解后,在0.1~0.6mol/L的微酸性溶液中,硅酸与钼酸铵作用生成黄色的硅钼酸络离子,然后用硫酸亚铁铵还原剂将生成的的黄色硅钼络离子还原成硅钼蓝,其蓝色的强度与硅含量成一定比例关系,借此可用光度法测定硅的含量。该法操作简便、快速,结果准确,缩短了分析周期,提高工效24倍。     

硅钙合金中硅和钙的快速测定

硅改经典的重量法为氟硅酸钾滴定法，钙改为EGTA荧光滴定法直接分析钙，操作简单快速，分析结果准确度较高。     

萤石中SiO_2、P、S、CaCO_3、CaF_2的联合快速测定

采用混合熔剂熔融试样,用稀盐酸浸取酸化后定容。移取部分试液,通过控制测定时各元素的酸度,分别用硅钼蓝光度法测定二氧化硅、铋磷钼蓝光度法测定磷、EGTA滴定法测定总钙量,减去通过红外碳硫吸收法测得试样中碳酸钙内碳含量,换算求得碳酸钙中钙的含量,由总钙量与碳酸钙中钙量之差,再换算求得萤石中氟化钙含量。实现了萤石中SiO2、P、S、CaCO3、CaF2的联合快速测定。     

火焰原子吸收光谱法测定高硅合金中常量钙

试样用HF HNO3 溶解蒸干后 ,HCl溶出 ;采用氧化镧为释放剂 ,以消除共存离子的干扰 ,于原子吸收分光光度计 ,波长 42 2. 7nm处 ,测定钙的吸光度。方法用于高硅合金中钙的测定 ,结果满意。     

高纯氧化镧中痕量稀土杂质的ICP-MS测定

本文研究了用等离子质谱法测定高纯氧化镧中１４个稀土杂质；确定了仪器最佳工作条件；选择了测定同位素；用标准加入法校正基体的抑制效应，从而改善了测量精度；做了加料回收和试样分析。本法具有灵敏度高、流程简单、耗样少的优点，可用于５Ｎ～６Ｎ纯度的氧化镧分析。     

石墨炉原子吸收光谱法和电感偶合等离子体原子发射光谱法测定纯金溶液...

本文介绍了测定纯金中硅的四种方法。这四种方法是用水溶液校正标准的固体试样电热原子吸收光谱法（ＥＴＡＡＳ）；采用基体一致标准的ＥＴＡＡＳ溶液法；采用基体一致标准的电感偶合等离子体原子发射光谱法（ＩＣＰ－ＡＥＳ）和火花采样ＩＣＰ－ＡＥＳ法。前三种方法提供可比结果，但固体试样ＥＴＡＡＳ法容易造成误差。由这些方法得出的结果用于金的参照物质特征化，这些物质用作火花采样ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定金中硅含量时的校正标     

火焰原子吸收光谱法测定高纯稀土氧化物中钙

以盐酸溶解试样,建立了火焰原子吸收光谱法测定高纯稀土氧化物中钙的分析方法.在大量稀土基体中测定微量钙,干扰复杂.实验采用标准加入法消除基体效应,测定了酸度对钙的影响.结果表明,酸度对测定有影响.同时采用正交试验设计对仪器的工作条件进行了优选.在优化的工作条件下,该方法简便、快速,钙的回收率在98.0%～102.0%.     

ICP-AES法同时测定硅铝钙钡合金中的钙铝元素

应用ICP-AES法测定复合脱氧剂硅铝钙钡合金中的钙、铝元素,在钙铝元素的谱线中选择合适的谱线做分析线,达到钙铝的同时测定。用标准加入法做回收试验,测得回收率在98.9%~99.3%,测定值的相对标准偏差为0.41%~0.42%。试验证明:该分析方法简便、快捷,实现了硅铝钙钡合金中钙、铝元素的同时在线分析,可应用于日常分析实验工作。     

碱熔不分离,钙镁快速络合滴定

硅酸影响钙、镁的络合滴定,通常碱熔试样需要分离测定,手续繁锁。资料介绍采用氟盐消除二氧化硅的影响,效果良好,甚至可用于硅石测定。但由于氟盐与钙、镁离子同样生成难溶沉淀,此法氟盐加入量需根据试样含硅量多少而增减,很不方便。本文在上法基础上试验采用酒石酸配合氟盐消除硅酸干扰,试样含硅量多少没有影响。其它干扰离子采用酒石酸—三乙醇胺—乙二胺混合掩蔽,达到不分离直接测定矿石中钙、镁的含量,方法简便、准确度较好。     

硅铁中硅的快速分析

介绍了以塑料烧标代替铂金皿、用硝酸、氢氟酸溶液试样，以硅钼蓝光度法快速测定硅铁中硅元素的试验方法和试验结果。     

提高萤石中碳酸钙分析方法的准确度

将加热用稀醋酸处理试样改为在室温下用稀醋酸定体积、定时间浸取处理试样测定钙总量,将第一次浸出后的残渣,再按前次相同的操作条件浸出一次,在浸出溶液中测定其钙含量即为校正值。从含有部分CaF2的钙总量中减去校正值即得到CaCO3的真实含量,提高了CaCO3分析的准确度,满足了冶金生产的需要。     

生铁中硅的快速分析

对生铁中硅的测定方法进行改进，选用稀H2SO4－HNO3混合酸溶样，采用硅钼光度法，在保持测定方法具有良好的灵敏度、结果具有良好的准确度和稳定性的基础上，提高了分析速度，实现了低硅和高硅试样采用同一种方法进行测定的目标。     

硅铝钡钙系列合金中硅、磷、钙、钡、铝联合快速分析

试样用碱性混合熔剂熔融,稀盐酸浸取酸化定容。分取部分试液,通过对测定条件优化及控制分析时各元素的酸度,分别用硅钼蓝光度法测定硅,铋磷钼蓝光度法测定磷;以三乙醇胺掩蔽铁、铝等干扰元素后,在p H≥12的氢氧化钾缓冲体系中,以钙黄绿素混合指示剂指示滴定终点,用EGTA滴定法分别测定钙及钙钡合量。根据钙钡合量与钙含量的差值,可得到钡的含量。强碱沉淀分离氟盐置换EDTA滴定法测定铝,实现了同一母液硅、磷、钙、钡、铝的联合快速分析,对一组国家标准样品中硅、磷、钙、钡、铝的联合测定,测定值与标准值基本一致,相对标准偏差分别在≤0.1559%、6.6920%、0.7467%、0.3943%、0.1894%。     

萤石中碳酸钙的测定及其讨论

本文对国内外有关方法进行了研讨，提出：在乙酸介质中，室温浸取萤石试样，于浸取液中，用ＡＡＳ法或ＥＤＴＡ法测定钙量，用Ｚｒ－ＸＯ光度法测定氟量；或在含钙乙酸介质中，热浸取萤石试样，用去碳酸钙萤石样作空白。确立了萤石中碳酸钙的测定方法。此法已用于萤石一级标准物质中碳酸钙的测定。结果证明，该法准确可靠。     

火花源原子发射光谱法鉴别汽车板表面线状缺陷

根据汽车面板线状缺陷区域与无缺陷区域的碳、硅、镁、铝、钙、氧等元素的单火花强度在时序上存在差异特性,提出了汽车板表面线状缺陷火花源原子发射光谱定性与定量识别方法。在对锌埚样进行单火花分析时发现锌液中含有硅、铝、钙、钛和镁等元素的夹杂物,为消除干扰提出了用稀盐酸除去锌层的方法。采用定性法与定量法鉴别时分别对缺陷区域和无缺陷区域进行单火花分析,并将单火花数据按规则进行计算,进而鉴别缺陷属于划伤还是夹杂物,鉴别结论与能谱法吻合。方法灵敏度高,简便快速,分析1个试样时间少于10 min。     

硅钼蓝光度法测定硅铬合金中硅含量

将经典的氟硅酸钾碱滴定法改为硅钼蓝光度法快速测定硅。试样用硝酸和氢氟酸溶解,多余的氢氟酸用饱和硼酸溶液配合,在一定酸度下,加入钼酸铵与硅酸生成黄色的硅钼杂多酸,再加入草酸以破坏磷等与钼酸铵形成的杂多酸并络合三价铁,最后加入硫酸亚铁铵将硅钼黄还原为硅钼蓝,然后用分光光度法测定硅含量的方法。实验结果表明,在0.1～0.6mol/L的酸度下,正硅酸与钼酸铵生成硅钼杂多酸,选择硅钼蓝的吸收波长在660nm处,表观摩尔吸光系数为ε=8.69×103L·mol-1·cm-1,Si的浓度在0～500mg/100mL范围内符合比尔定律,相关系数r=0.9998。本方法应用于硅铬合金中硅含量的测定,方法选择性强,且缩短了分析周期。