ZT3铸造钛合金中铝钼锡铁硅的快速分析—原子吸收光谱法

ZT3铸造钛合金在浇注成型的工艺过程中,要求及时提供化学成份的准确数据。显然,用传统的化学分析法虽然可以提供准确的分析结果,但是在速度方面很难满足要求。成此,本文制定了在HCl—HBF_4介质中快速测定Al,Mo、Sn、Fe、Si的原子吸收法。试验研究了盐酸、氟硼酸用量,基体钛和钛合金中常见元素对待测元素的影响。加入回收试验与样品分析结果对照都表明,本法简便、快速、准确、重现性好,完全能够满足ZT3浇注成型工艺过程“质控分析”的要求,也适合于其它牌号钛合金的分析。     

共沉淀富集分离矿石中微量金、铂、钯

研究了硒、铜、银、砷作为共沉淀剂。富集分离地质样品中金、铂、钯的最佳条件。在3mol/L HCl介质中，以4mg硒和5mg铜、银、砷对金、铂、钯进行共沉淀富集，采用孔雀绿分光光度法测定金．DDO分光光度法测定铂、钯，回收率均在95％-102％之间。通过对含金矿样加入铂、钯标准样品的回收实验，结果令人满意。     

火试金-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定提钯螯合剂中残余钯

一种新型提钯螯合剂可富集溶液中微量钯,而提钯后的螯合剂中还残余钯,其存在形式比较复杂,酸溶法不易完全将钯溶解。采用火试金法对提钯螯合剂富钯提钯渣进行前处理,使其中残余钯富集在银合粒中,再使用硝酸和盐酸溶解合粒,选择Pd 340.458nm为分析线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钯,从而建立了提钯螯合剂中残余钯的测定方法。试验讨论了熔融时银加入量、测钯时不同酸介质和酸度、银合粒酸溶后沉淀时间对钯测定结果的影响。结果表明:当熔融时加入银量在钯量的3倍以上,测定介质为10%王水,沉淀时间为4h或者放置过夜,钯测定结果更准确;钯在1~15μg/mL范围内校准曲线呈线性,线性相关系数为0.999998;方法检出限为0.019μg/mL。按照实验方法测定4个提钯螯合剂中残余钯,结果的相对标准偏差(RSD,n=12)为0.46%~0.62%,加标回收率为99%~102%。     

铅试金富集-塞曼石墨炉原子吸收光谱法测定矿石样品中铂钯铑铱

建立了铅试金富集-塞曼石墨炉原子吸收光谱法测定矿石样品中铂、钯、铑、铱的新方法。运用传统的铅试金方法熔融分解矿石样品,且采用留铅灰吹的方法使样品中铂、钯、铑、铱富集在约3 mg的铅合粒中。先用HNO3溶解铅合粒,再加入HCl以形成王水溶解,使铂、钯、铑、铱完全进入溶液,然后采用塞曼石墨炉原子吸收光谱法于选定的仪器参数条件下测定。本方法运用二次方程最小二乘法拟合校准曲线,曲线拟合良好。铂、钯、铑、铱的校准曲线拟合系数分别为0.999 9、0.999 9、0.999 2、0.999 4;特征浓度分别为1.854 2 ng/mL、1.543 5ng/mL、0.488 3 ng/mL、0.481 1 ng/mL;相对标准偏差为:Pt 1.5%~4.5%、Pd 1.1%~2.9%、Rh 3.4%~6.3%、Ir 2.9%~5.8%。运用本方法测定标准物质中铂、钯、铑、铱含量,测定结果与认定值相吻合。     

从工艺废炭中提取金铂钯

将工艺废炭控温焙烧 ,灰渣用 1 .3 8mol/ L HCl脱盐 ,再用 2～ 3 mol/ L HCl和 2 5 g/ L Na Cl O3 浸出金、铂、钯。按 m(Fe Cl2 · 4H2 O) / m(Au) =7∶ 1的比例加入氯化亚铁溶液 ,选择性还原出海绵金 ,用锌粉置换出铂钯贵泥。铂钯贵泥经氧化焙烧后 ,用稀硫酸脱铜等贱金属。再用氯络铵氨、水合肼还原分别得到纯度为 99%以上的海绵铂和海绵钯。金、铂、钯总回收率均在 93 %以上。     

火焰原子吸收法测定钒钛精矿中氧化钙

试样经HCl、NHO3、HF、HClO4冒烟处理后，用HCl溶解盐类，加入SrCl2作释放剂，EDTA作稳定剂，于原予吸收光谱仪上用标准加入法测定氧化钙，结果令人满意。     

火焰原子吸收法测定钒钛精矿中氧化钙

试样经HCl、HNO3、HF、HClO4冒烟处理后，用HCl溶解盐类，加入SrCl2作释放剂，EDTA作保护剂，于原子吸收光谱仪上用标准加入法测定氧化钙，结果令人满意。     

纯化学物质校准-高频燃烧红外吸收法测定钛及钛合金中碳

研究了纯化学物质校准-高频燃烧红外吸收法测定钛及钛合金中碳含量的分析方法。对钛及钛合金、校准样品(蔗糖) 在高频燃烧红外吸收法测定碳量中所使用的助熔剂进行了条件试验,确定二元助熔剂(050 g Sn+150 g Cu)能为钛及钛合金提供最佳释放条件。在钛及钛合金助熔剂(050 g Sn+150 g Cu)的基础上,加入0500 g纯铁有助于纯化学物质（蔗糖）中碳的释放,测定结果与加入0500 g纯钛的结果一致。采用不同碳含量的蔗糖标准溶液建立了校准曲线,测定范围为0004%～0060%(碳质量分数)。采用该校准曲线测定了10个钛及钛合金标准样品中的碳含量,测定结果与认定值吻合。方法用于实际样品分析,分析结果与重量法一致,相对标准偏差(RSD,n=8)为08%～51%。     

双波长分光光度法同时测定含铑、金、硒、碲冶金物料中铂、钯的研究

针对铑、金、硒、碲严重干扰用二苄基二硫化乙二酰胺(DbDO)为显色剂测定铂的问题,研究用碘化钾和抗坏血酸作还原剂,以双波长分光光度法同时测定铂、钯.在2～3mol/L HCl中,铂、钯—DbDO配合物经萃取显色,三氯甲烷萃取液经>8mol/L HCl洗涤后,配合物颜色稳定,吸光度恒定可获得最大值.钯用双波长等吸收波长法(λ_2=454nm,λ_1=548.5nm),铂用双波长倍率系数法(λ_2’=521nm,λ_1’=500nm,K=2.521).     

低含量钯的分析方法研究

试样经火试金法熔炼和灰吹富集后，贵金属合粒以王水分解，在盐酸介质中，用火焰原子吸收分光光度法测定钯量。该方法的标准样品加入回收率为98．2％～104．1％。     

火焰原子吸收光谱法测定高铬铸铁中锰

用火焰原子吸收光谱法测定高铬铸铁中锰,对测定条件及试样处理方法进行了系统研究。用SrCl2做释放剂消除Si的干扰,并采用HCl溶样、HClO4冒烟消除碳化物的影响。对高铬铸铁标样中锰的测定,结果满意。     

原子吸收分光光度法测定钯镍合金电镀液中钯和镍

钯镍合金代金镀层是电镀生产中的一种新工艺。本文用原子吸收光度法测定钯、镍,选用次灵敏吸收线,在最佳的实验条件下,使用改装的Wang燃烧器头和标准加入法在国产750型原子吸收分光光度计上进行试验,最后与化学法(络合法)进行比较,得到比较满意的分析结果:相对误差不超过0.5％,回收率为99～101％;仪器测量精度相对标准偏差为0.10～0.14％。本法简     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定地质样品中铂钯金

在HCl-H₂O₂湿法分解体系中,加入KClO₃分解样品,不仅克服了NO₃^-对铂、钯吸附率的影响,而且极大提高了样品分解能力。样品经HCl-H₂O₂-KClO₃高效湿法分解体系分解后,溶液在10%(V/V)HCl介质中,通过活性炭-717阴离子交换树脂混合吸附剂进行分离富集,有效消除了干扰元素的影响。以Pt 265.945｛127｝ nm、Pd 340.458｛99｝ nm、Au 242.795｛139｝ nm作为分析谱线,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定地质样品中铂、钯、金的方法。方法中铂、钯、金的检出限分别为0.015、0.012、0.005 1 μg/g,测定下限分别为0.050、0.040和0.017 μg/g。按照实验方法测定地质标准样品中铂、钯、金,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)均不大于6.7%,测定结果与认定值相符。     

可防止产生裂隙腐蚀的新型钛合金

在一般情况下 ,钛具有很高的耐腐蚀性 ,但在 2 0 0℃以上的高温或ｐＨ小于 2的环境下使用 ,它就会出现极小的缝隙 ,产生裂隙腐蚀。日本住友金属工业公司研制出一种可防止产生裂隙腐蚀的新型钛合金。这种钛合金含有 0 3%的钴和0 0 5 %的钯 ,由于钯可熔析在钛的表面 ,从而可防止裂隙腐蚀的产生 ,即使在 2 0 0℃以上和ｐＨ小于 2的环境中也不会产生裂隙腐蚀 ,同时在 5 %的盐水中也具有良好的耐蚀性。因含钯量低 ,这种新合金的成本比一般钯系钛合金低 30 %～ 4 0 %。新型钛合金可用于石油精炼、制盐、造纸及化工工业等部门。可防止产生裂隙腐…     

甲苯浮选2-巯基-β-萘并噻唑分光光度法测定钯

提出了N2-甲苯浮选,Pd(-2巯-基-β-萘并噻唑(MNT)光度法测定钯的新方法。在硫酸介质中,Pd(与MNT形成组成比为1∶2的红色络合物,该络合物可被N2-甲苯定量浮选,其最大吸收波长位于440 nm处。钯(质量浓度在0.1~100μg/mL范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数ε440=1.4×105L.mol-1.cm-1,检出限为1.69×10-4mg/L。方法已用于钛合金和天然水中钯的测定。     

钯(Ⅱ)-对碘偶氮氯膦-吐温-60三元体系分光光度法测微量钯的研究

在钯 (Ⅱ )与对碘偶氮氯膦配合物中加入吐温 6 0 ,形成三元显色体系 ,后者的灵敏度有显著的提高 ,其表观摩尔吸光系数ε63 8=6 0× 10 4L·mol-1·cm-1,钯含量在 0 1～ 1 2mg·L-1范围内符合比耳定律 ;同时方法的选择性亦有所改善 ,可在水相中直接测定微量钯 ,常见阳离子对此反应均无干扰 ,其他贵金属离子也有数倍的允许值 ,在钯催化剂回收液和二次阳极泥的微量钯的测定中 ,获得满意的结果     

铅试金重量法结合原子吸收光谱法测定银钯精矿中银

采用硝酸、盐酸、高氯酸分解样品,加入盐酸与银反应形成氯化银沉淀后过滤,采用铅试金重量法对沉淀中银量进行了测定,并扣除了钯产生的干扰,同时采用原子吸收光谱法(AAS)对滤液中的银量进行了测定,将沉淀与滤液中的银量相加后除以样品量得到样品中银的含量,实现了铅试金重量法联合原子吸收光谱法对银钯精矿中银的测定。考虑到在沉淀形成的过程中,氯化银沉淀对铂和钯有严重的吸附作用,因此考察了铂和钯对沉淀中银量测定的影响。试验表明,采用铅试金法对沉淀中贵金属进行捕集后,贵金属合粒中的铂对银测定的干扰可忽略不计,但钯的干扰不可忽略。实验采取用10mL硝酸(1+1)低温溶解贵金属合粒,以原子吸收光谱法测定合粒溶液中钯量,从铅试金重量法所得结果中扣除合粒中钯量的方法消除了沉淀中钯对测定的干扰。干扰试验表明,滤液中的主要共存元素钯、铜、铋、金、铂对样品中银测定的干扰可忽略不计。按照实验方法,对钯银精矿样品中银平行测定11次,相对标准偏差(RSD)为0.028%~0.059%,同时加入高纯硝酸银进行加标回收试验,回收率为98%~102%。将实验方法应用于银钯精矿样品中银的测定,其测定结果与碘化钾电位滴定法基本一致。     

高碘酸钾-偶氮胂Ⅰ催化动力学光度法测定痕量钯

在稀H3PO4介质中,钯(Ⅱ)对高碘酸钾氧化偶氮胂Ⅰ褪色反应具有催化作用,加入活化剂硫脲形成稳定的络合物,催化作用显著提高,据此建立了催化动力学光度法测定痕量钯(Ⅱ)的新方法。在选定实验条件下,非催化反应体系与催化反应体系在502 nm处的吸光度差值ΔA与钯(Ⅱ)的质量浓度在0~0.60μg/mL范围内呈良好的线性关系,检出限为4.24×10-8g/mL,反应表观速率常数为1.18×10-4s-1,表观活化能为71.13kJ/mol。该方法用于钯催化剂和活性炭中钯的测定,相对标准偏差在0.47%~1.74     

铅试金-石墨炉原子吸收光谱法测定铂钯矿浸出液中铂和钯

铂钯矿浸出液中铂和钯的准确测定,对铂和钯的综合利用具有十分重要的意义。铂钯矿浸取液中铂和钯含量较低,且还含有大量的共存离子,若直接对铂和钯进行测定,干扰较为严重。采用铅试金法对样品中铂和钯进行分离富集,在优化仪器参数的基础上,建立了石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)测定铂钯矿浸出液中铂和钯的新方法。将10 mL铂钯矿浸出液滴在试金配方凹槽内,滴入硝酸银溶液作为灰吹保护剂,再覆盖试金配方,经高温熔融和灰吹,样品中的铂和钯被富集于银合粒中。采用先加入硝酸、再加入盐酸的方式溶解银合粒,用石墨炉原子吸收光谱法进行测定,实现了对样品中铂和钯的测定。优化了铂和钯的石墨炉灰化温度和原子化温度以及原子化读数时间。在选定的优化实验条件下,铂和钯的吸光度与其对应的质量浓度运用二次方程最小二乘法拟合校准曲线,曲线拟合良好,铂和钯校准曲线的决定系数分别为0.999 8、0.999 7,特征浓度分别为2.14、0.34 ng/mL。将实验方法应用于铂钯矿浸出液中铂和钯的测定,测得结果的相对标准偏差(n=6)为2.7%～5.7%,加标回收率为84%～118%,加标回收率满足国家地质矿产行业标准DZ/T 0130—2006的要求。     

4 （5 氯 2 吡啶） 偶氮 1，3 二氨基苯光度法测定矿石中钯

在180 mol/L的硫酸介质中, 显色剂4 （5 氯 2 吡啶） 偶氮 1,3 二氨基苯（5 Cl PADAB）与钯生成有色络合物,有色络合物在最大吸收波长（570 nm）处的吸光度与钯的浓度符合比尔定律,据此建立了测定钯的方法。试验了钯的显色条件,确定了显色介质种类、显色时间和显色剂用量。考察30余种离子的干扰量,表明 只有Pb2+、Ag+和Cr对钯的测定有严重干扰,但可使Pb2+、Ag+分别与硫酸、盐酸生成沉淀和在酸性溶液中加入无水乙醇,加热使Cr（Ⅵ）还原为Cr而消除Pb2+、Ag+和Cr（Ⅵ）的干扰,实现了钯的测定。钯的质量浓度在0～12 mg/L范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数为638×104L·mol-1·cm-1。方法已成功地应用于一般矿石样品中005 g/t以上钯的测定。