CdO基稀磁半导体纳米薄膜的制备及性质

利用水热法和旋涂工艺制备Co2+掺杂CdO基稀磁半导体纳米薄膜,研究样品的微观结构及电磁性能等。结果表明:样品是具有岩盐矿结构的CdO晶体结构,薄膜中粒子的平均粒径约20nm,且随Co摩尔(下同)掺量的增加而减小。样品中Co离子为正二价,属替位掺杂;样品呈现出明显的室温铁磁性,饱和磁矩随Co2+掺量的增加先增大后减小,在Co2+掺量为4.33%时达到最大值。样品的电导率随Co2+掺量的增加先减小后微弱增大,在Co2+掺量约为6%时达到最小值。磁电阻效应测量结果表明:样品呈现出室温的正磁电阻效应,磁电阻随Co2+掺量的增加先增大后减小,在Co2+掺量约为7%时达到最大值。利用Ruderman-Kittel-Kasuya-Yoshida(RKKY)机制、间接超交换机制和直接超交换机制等模型合理解释样品的铁磁性起源和磁电阻效应产生的物理机制。     

不同矿化剂浓度合成Zn1-xCoxO粉体研究

本实验采用水热法,以ZnSO_47H_2O为和Co(NO_3)_26H_2O为原料,以NaOH作为矿化剂(浓度为2 mol/L、3 mol/L、4 mol/L),在180℃保温24 h条件下,合成Zn_(1-x)Co_xO(x=0、0.05、0.1、0.15)稀磁半导体。通过XRD测试发现,矿化剂浓度对Co掺杂ZnO影响随着Co含量越高,峰值越低。扫描电镜显示:ZnO晶体呈针状,掺杂Co2+后,在长度方向上发生改变,当x=0.05时呈长方形块状,x=0.1时掺杂后的晶体呈块状,x=0.15时晶体以颗粒状的形貌出现,说明Co的掺杂在一定程度上影响了ZnO纳米晶体的生长。     

水热合成Zn(1-χ)FeχO纳米稀磁半导体材料

采用水热法,以NaOH为矿化剂,反应温度为200℃,在不同pH值的条件下合成了纳米Zn(1-x)FexO稀磁半导体材料.通过XRD测试表明当掺杂量x≤0.08时可制备出纯净的具有六方相结构的Zn(1-x)FexO粉体.SEM测试结果表明反应溶液的pH值和掺杂量对颗粒形貌和尺寸有很大的影响.VSM测试研究了室温下不同FE3+掺杂量(x=0.03,0.05,0.08)对材料铁磁性的影响,结果表明随着掺杂量的增加饱和极化强度有明显提高,在室温下具有铁磁性.     

CoFe2O4纳米颗粒的溶液合成及磁性能

以Co(NO3)2.6H2O和Fe(NO3)3.9H2O为原料,采用直接溶液合成法制备CoFe2O4纳米粉体。分析了纳米粉体的物相结构、微观形貌及合成机理,研究了热处理温度对粉体磁性能的影响。结果表明:所得CoFe2O4粉体为立方尖晶石铁氧体,颗粒细小、分散均匀,平均粒径约为5nm。500℃以下热处理的粉体表现出良好的超顺磁性;500℃以后,随热处理温度上升,颗粒尺寸变大,粉体的比饱和磁化强度Ms、比剩余磁化强度Mr和矫顽力Hc均增大。室温下CoFe2O4粉体的Ms为3.4A.m2/kg。当热处理温度为900℃时,Ms增大到59.5A.m2/kg,Hc增大到97.0kA/m。     

自燃烧法制备CoFe_2O_4纳米颗粒及其磁性研究

用柠檬酸自燃烧法制备出CoFe_2O_4纳米粉末,对燃烧产物在不同温度下热处理,用扫描电镜(SEM),x射线光电子能谱(XPS),红外吸收谱(IR)对燃烧产物进行形貌,成分以及化学键分析,用x射线衍射(XRD)对燃烧产物及热处理产物进行晶体结构分析,结果显示燃烧产物为CoFe_2O_4纯相,尺寸在40～80nm之间,且有较高的分散性和低的团聚。用振动样品测磁计(VSM)在室温下测量了燃烧产物及热处理产物的磁滞回线,发现测得的比饱和磁化强度(Ms),矫顽力(Hc)以及剩磁比(Mr/Ms)均强烈依赖于热处理温度,Ms随热处理温度升高而增大,而样品的Hc与Mr/Ms均当热处理温度为400℃时达到最大,并且Hc达到了3180Oe。     

Fe掺杂对ZnS稀磁薄膜的磁特性影响

制备了Fe掺杂Zn S稀磁薄膜(Fe掺杂量x=0. 000,0. 005,0. 010,0. 015),利用XRD、PL光谱以及磁性测试系统测量分析了Fe掺杂对Zn S薄膜的晶体结构、发光特性及磁特性的影响。结果表明,薄膜的饱和磁化强度随Fe掺杂量x增加而逐渐增大,Fe掺杂量x 0. 005时,薄膜的结晶品质逐渐变差,缺陷数量随之增多,导致磁信号通过缺陷传导而逐渐增强,致使其饱和磁化强度增大。     

SmCo/Cr磁性薄膜的工艺与性能

通过对磁控溅射条件的优化,制备出了较理想的 SmCo(Al,Si)/Cr硬盘磁记录介质。退火处理后又得到较好的硬磁薄膜。结果表明, Sm含量在 31.6％ atm,Cr缓冲层为 66 nm, Sm(CoAlSi)5磁性层为 30 nm等条件下,制得的 Sm(CoAlSi)5/Cr薄膜的矫顽力 (Hc)为 187.8 kA/m(2.36 kOe),矩形比 (S=Mr/Ms)≈ 0.94;在 500℃保温 25 min退火后,矫顽力 (Hc)达 1042.5 kA/m(13.1 kOe),矩形比 (S)≈ 0.92。     

Fe掺杂对ZnS稀磁薄膜的磁特性影响

制备了Fe掺杂Zn S稀磁薄膜(Fe掺杂量x=0. 000,0. 005,0. 010,0. 015),利用XRD、PL光谱以及磁性测试系统测量分析了Fe掺杂对Zn S薄膜的晶体结构、发光特性及磁特性的影响。结果表明,薄膜的饱和磁化强度随Fe掺杂量x增加而逐渐增大,Fe掺杂量x> 0. 005时,薄膜的结晶品质逐渐变差,缺陷数量随之增多,导致磁信号通过缺陷传导而逐渐增强,致使其饱和磁化强度增大。     

Sm~(3+)和Co~(3+)共掺杂对BiFeO_3多晶陶瓷介电特性的影响

用快速液相烧结法制备Bi0.95Sm0.05Fe1-xCoxO3(x=0,0.05,0.1)陶瓷样品,用X射线衍射仪分析样品结构,用HP4294A型阻抗分析仪分别测量系列样品的介电特性及相对介电常数(εr)随频率(f)的变化。结果表明:掺杂样品主衍射峰与纯BiFeO3相吻合且具有良好的晶体结构;随着Sm3+、Co3+引入,测量频率在1kHz～1MHz,所有样品的εr和介电损耗(tanδ)随测量f的增加而减少,f=10kHz时,Bi0.95Sm0.05FeO3的εr是BiFeO3的40倍。样品的εr、tanδ随Sm3+和Co3+掺量的变化可以在空间电荷限制电流理论框架下进行解释。样品的磁电耦合效应(Me)随磁场、Co3+掺量的增加而增大,其原因系Sm3+与Fe3+或Co3+通过交换相互作用使铁电极化矢量增大所致,其中Bi0.95Sm0.05Fe0.95Co0.05O3呈现较强的磁电耦合效应,其Me在8kOe(1Oe=79.5A/m)磁场的作用下已达到4.2%。     

憎水性三金属纳米粒子的合成、表征及磁性

以磺基琥珀酸二辛酯钠盐(AOT)为表面活性剂,采用反胶束法合成了憎水性CoFe/Au纳米粒子,利用配体交换、水洗等去除AOT并使纳米粒子分级.采用紫外-可见光谱(UV-Vis)、透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、X射线电子能量散射(EDX)及等离子发射光谱(ICP)等对产物进行了表征,通过超导量子干涉仪(SQIUD)研究了纳米粒子的磁性质.结果表明,反胶束法合成的CoFe/Au三金属纳米粒子具有较好的单分散性和稳定性,平均粒径约为4 nm.当外磁场强度为1.59×104A/m时,阻塞温度Tb为65 K,温度高于Tb时纳米粒子显示出超顺磁性,低于Tb时呈铁磁性,在5 K时其矫顽力(Hc)达4.67×104A/m.     

零流电位法研究孔雀石绿与牛血清白蛋白相互作用的结合参数

用一种新的电化学方法一零流电位法（zelocurrentpotentiometry）研究了铅笔芯电极表面的孔雀石绿膜与牛血清白蛋白（BSA）相互作用。在浓度为4×10^-7～4×10^-8mol·L^-1的牛血清白蛋白溶液中,孔雀石绿的零流电位值Ezcp与牛血清白蛋白浓度的对数细[BsA]符合下列线性关系：Escp（V）=O．1424＋0．012log[BSA]（R=0．992,n=5）。由此计算出孔雀石绿与牛血清白蛋白的表观结合常数β为（2．5±1）×10^4L·mol^-1,结合比m为0．8±O．2。     

Tunable Ferromagnetic Behaviors Observed in Highly Orientated Co‐Doped ZnO Thin Films by the Bandgap Engineering

Highly orientated Co‐doped Zn(Mg, Cd)O thin films have been prepared on Si (001) substrate using pulsed laser deposition (PLD). Our results indicate that Mg and Cd‐doping can tune the bandgap of ZnO thin film. Apparent room‐temperature ferromagnetism is observed in these films, which can be modified by the bandgap of ZnO. A narrow bandgap enhances the ferromagnetism of the films through the Cd‐doping, and wide bandgap does the opposite through the Mg‐doping, which may be ascribed to the ferromagnetic (FM) exchange interaction between the 3d states of magnetic Co ions and the impurity band. These experimental results provide some new evidence that the ferromagnetism in Co:ZnO is closely related to crystal defects and improve our knowledge about ferromagnetism in dilute magnetic oxides.     

环丙沙星-锌（Ⅱ）的配合物吸附波

用极谱和伏安法研究了环丙沙星与锌离子配合物的性质及其电化学行为。在0．2moL／L的KCl-BR缓冲溶液中（pH=8．0）,环丙沙星与锌离子产生灵敏的配合吸附波,峰电位Ep=-1．22V。锌离子与环丙沙星的配合比为1：2。实验表明该峰为不可逆的还原波。峰电流与环丙沙星的浓度存在良好的线性关系,线性范围为3．65×10^-7 moL／L～1．95×10^-5moL／L,相关系数r=0．9995,检出限2．4×10^-7moL／L。可用于片剂及滴眼液中环丙沙星的测定。     

铜离子电化学传感器的构筑与分析

通过将对铜离子(Cu2+)具备良好识别性的有机小分子8-氨基喹啉与纳米金结合,构筑了可用于Cu2+检测的电化学传感器,实现了对溶液中Cu2+的测定。实验中,使用扫描电子显微镜对电极表面的纳米金进行表征。该方法构筑的铜离子传感器在2×10-7~5×10-6mol/L的浓度范围内对Cu2+呈现良好的线性关系,并表现出良好的选择性。     

新显色剂的合成及在环境样品中汞离子的检测研究

研究了十六烷基三甲基溴代铵(CTMAB)存在下汞离子与显色剂形成配合物从而进行分光光度法检测汞的最佳测试条件。汞离子与显色剂在波长405nm处有最大吸收,Hg2+的含量在1.5～100μg/25mL范围内符合朗伯比尔定律,表观摩尔吸光系数ε=0.191×105L·mol-1·cm-1,直线回归方程为:A=0.0039C-0.0029,相关系数为r=0.9984,摩尔比法测定配合物的组成比为n(Hg2+):n(显色剂)=1:2。     

Nd~(3+)掺杂Zno/TiO_2催化剂制备及光催化活性

以ZnSO_4·7H_2O和Ti(SO_4)_2为原料,体积分数40%的乙醇作溶剂,用共沉淀法制备ZnO/TiO_2和Nd~(3+)-ZnO/TiO_2[n(zn)∶n(Ti)=3∶10]催化剂。采用XRD和UV-Vis等技术进行表征,考察氨水浓度、Nd~(3+)掺杂量和催化剂用量对罗丹明B光催化降解的影响。XRD分析表明,稀土掺杂使催化剂中纳米TiO_2晶粒细化;UV-Vis吸收光谱表明,稀土元素掺杂后,催化剂在紫外光吸收有所加强;光催化降解实验表明,氨水浓度较低时,所得催化剂活性较高;掺杂适量Nd~(3+)能有效提高ZnO/TiO_2的光催化活性。当催化剂用量1 000 mg·L~(-1)、Nd~(3+)掺杂质量分数0.70%和浓氨水稀释10倍时,太阳光连续光照4 h,催化剂的光催化活性较高,废水COD_(Cr)去除率达90.1%。     

邻二氮菲分光光度法测定土壤中铁

研究了邻二氮菲分光光度法测定土壤中铁的方法,探讨了方法的最佳条件。结果表明,以邻二氮菲为显色剂,可于510nm处测定土壤中铁的含量,铁含量在0～4mg/L范围内服从比尔定律,线性回归方程为y=0.377x+0.0022,相关系数γ=0.9989,表观摩尔吸光系数     

EHPG与Pb（Ⅱ）结合的紫外差光谱研究

在pH7．4,0．1mol·L^-1Hepes缓冲溶液及室温条件下,使用紫外吸收差光谱进行了Pb（Ⅱ）对N,N’-乙烯-二[2～（2-羟基苯基）苷氨酸]（EHPG）的滴定。结果表明Ph（Ⅱ）与EHPG形成1：1的配合物。Pb（Ⅱ）与EHPG结合后其紫外差光谱在245nm和291nm处出现吸收峰;配合物在291nm的摩尔吸光系数是1．78×10^3cm^-1·mol^-1·L;条件稳定常数是1gK=12．51±0．32。     

[Zn（IMI）4]（ClO4）2的合成与晶体结构

制备了高氯酸四咪唑合锌的单晶,用x-ray单晶面探衍射仪测定了其晶体结构。结果表明,晶体属于单斜晶系,空间群为C2／c。晶胞参数为a=1．8625（9）nm,b=0．6662（3）nm,c=1．9324（9）nm,β=115．396（5）°,晶胞体积V=2．1660（17）nm^3,计算密度De=1．645g／cm^3,晶胞分子数Z=4,单胞中电子数目F（000）=1088。该化合物的分子式为[Zn（IMI）4]（ClO4）2,是由4个咪唑分子直接与二价锌离子配位、高氯酸根离子结合形成的配合物。并利用差示扫描量热法（DSC）和热重-微分热重法（TG-DTG）对该配合物的热分解进行了研究。     

过渡金属-取代钨硅杂多阴离子层状材料催化剂催化乙酸正丁酯的合成

用离子交换法将具有Keggin结构的K8[SiW11MO40]（M=Co^2＋，Cu^2＋，Ni^2＋）嵌入到Zn2Al黏土中，得到层状化合物Zn2Al-SiW11M（M=Co^2＋，Cu^2＋,Ni^2＋），并用XRD，IR，UV对其进行了表征。结果表明：杂多阴离子进入黏土后，仍保留了其Keggin结构。利用层状化合物催化合成乙酸正丁酯，考察其催化活性。结果表明：层状化合物在酯化反应中显示出优良的催化性能。